植物营养学实验

植物营养学实验、实习指导周建新张锡洲

李廷轩编著蔡艳四川农业大学资源环境学院土化系目录实验一 碳酸氢铵含氮量的测定2实验二 过磷酸钙（或钙镁磷肥）有效磷的测定 4实验三 草木灰全钾量的测定 8实验四 化学肥料的定性鉴定 11实验五 植株全氮、全磷、全钾的联合测定 17实验六 复合（混）肥料中氮、磷、钾含量的测定 25实验七植物根系阳离子交换量的测定 33实验八 盆栽试验………… 33配方施肥实践……………… 481PAGEPAGE3实验一碳酸氢铵含氮量的测定中和滴定法）碳酸氢铵是我国主要氮肥品种之一。在包装破损及湿热气候条件下贮存，极易吸湿潮解并分解挥发出氨，从而使肥料含水量增大，含氮量降低。因此，测定碳酸氢铵的含氮量，对于鉴定其品质和计算施用量均有重要意义。定，换算成碳酸氢铵的百分数。NH4HCO3+H2OTNH3+CO2+2H2ONH3+H3BO3TNH3.H3BO3NH3.H3BO3+HClTNH4Cl+H二、操作步骤：（1）称取3g固体硼酸于200或250ml三角瓶中，加入约20-30ml蒸馏水，充分摇溶（有固体硼酸存在）。（2）称取碳酸氢铵样品1-2g（精确至0.01克），迅速放入硼酸过饱和溶液中，摇动1分钟，使样品溶解吸收。（3）滴加定氮混合指示剂1-2滴于上述溶液中（应显兰色），用1.0N盐酸标准液滴定，颜色由兰色滴至微红色为终点，记下盐酸毫升数。N%=

VXNX0.014样品重

X100式中：V——滴定消耗盐酸标准溶液毫升数；N——盐酸标准溶液当量浓度；0.014 1毫克当量氮的克数；100——换算成百分数。四、试剂配制：（1）固体硼酸（化学纯）。（2）1.0N盐酸标准溶液：取HCl82.5毫升，用水稀释定容至1升，用标准硼砂标定。（3）定氮混合指示剂：0.1g甲基红和0.5g

100ml95%

酒精中，调pH至4.5（呈紫红色），盛于棕色滴瓶。思考题：你认为本实验应特别注意哪几个环节？实验二 过磷酸钙（或钙镁磷肥）有效磷的测定（柠檬酸——钒钼黄比色法）过磷酸钙主要含水溶性磷，也含少量弱酸溶性磷，二者均能被植物吸收利用，合称为有效磷。由于许多原因，过磷酸钙的有效磷量变化较大。钙镁磷肥中90%以上的磷均能溶于弱酸。测定其有效磷含量有助于鉴定品质（品级）和确定施用量等。一、方法原理由于提取种类和测定磷方法的不同，可组合成许多测定方法（见表2-1）磷肥种类，实验设备等选用。提取剂、方法及适用的磷肥定磷方法1、水——碱性柠檬酸铵（彼得曼溶液）分别1提取剂、方法及适用的磷肥定磷方法1、水——碱性柠檬酸铵（彼得曼溶液）分别1、磷钼酸喹啉重量法、提取合并（称二次浸提法）。适用于过磷酸钙。2、2%柠檬酸提取。适用于热制磷肥、磷矿粉、过磷酸钙。3、中性柠檬酸铵提取。适用于沉淀磷酸钙。容量法234测定过磷酸钙有效磷的化工部部颁标准法是碱性柠檬酸铵一酸铵喹啉重量法。故确定品级、精确的试验研究应采用此法。最为简便的组合方法是柠檬酸一一钒钼黄比色法，称为快速测定法。它用作过磷酸钙或钙镁磷肥的品质比较，确定施用量等，本实验采用此法。柠檬酸——钒钼黄比色法原理如下：2%柠檬酸浸提出过磷酸钙或钙镁磷肥样品中的有效磷，

一磷钼在一定酸度条件下与钒钼酸铵试剂生成一种黄色络合物。所显颜色深度与磷含量成正相关，适于比色定量。主要反应式为：4PAGEPAGE83PO4+16(NH4)2O4+NH4VO3+29HNO3>(NH4)3PO4•NH4VO3•I6M0O3+29NH4NO3+I6H2O(黄色络合物)二、操作步骤：(1)的普通过磷酸钙样品

有效磷的浸提：称取混匀(1mm)0.5xxxg,放入100ml2%50ml20-25C30(2)浸出液中磷的测定：吸取清亮滤液1.00ml，放入50ml容量瓶35ml10ml204501)起做空白试验，以空白溶液调节分光mg/kg)。三、结果计算：mg/kgx50x50/1P2O5(%)=—————————————x2.291x100Wx106式中：mg/kg——标准曲线上查得的显色体积——50ml；

P2O5的mg/kg数；分取倍数——浸出液体积/吸取浸出液体积=50/1=50；106mgkg的倍数；W——样品重(g)。上式简化后为：P2O5（%）

mg/kg4W

■X2.291四、试剂配制：12%201000ml容，摇匀后贮于棕色瓶备用。(2) 钒钼酸铵试剂：20400ml蒸馏水中(A),另溶125克偏钒酸铵于300ml沸蒸馏水中，冷却后加250ml浓硝酸摇匀冷却。将(A)液缓慢注入(B1000ml附：P标准曲线绘制100mg/kgP45C3KHPO0.19172 4克于小烧杯中，用蒸馏水溶解转入1000ml量瓶后，用蒸馏水定容(此溶液不可长期保存)。0、2、4、6、

标准曲线的绘制，分别吸取100mg/kgP标准8、10毫升于6个50毫升容量瓶中，各加10ml2%柠檬酸溶液，按样品显色操作步骤行。这 6个标准溶液的P浓度分别为0、4、&12、16、20mg/kg，将读得的光密度值在坐标上绘成标准曲线或求出回归方程。五、注释：在一般室温条件下，温度对显色影响不大，但室温过低时显色较慢，需要30分钟以上才能显色完全，稳定时间可达24小时。

(<15°C)地衡量肥料品质，应在规定的条件下浸提。思考题：1、怎样使有效磷的浸提相对准确？2、为什么磷的标准系列溶液中须加入1ml2%柠檬酸溶液？实验三草木灰中全钾量的测定（HCl浸提——火焰光度计法）草木灰是我国农村广泛使用的农家肥之一，也是我国目前的主要钾肥资源之一。其含钾量因植物材料、燃烧温度、贮存条件及时间长短的不同而有很大变化。测定其全钾含量对鉴定其品质、确定其施用量、研究其提高质量和肥效的途径等均有重要意义。一、方法原理：草木灰中的钾以水溶态 KCO、KSO为主，还有少量以难溶的硅酸钾2 3 2 4复盐形式存在。其难溶性钾可用稀HCl法，其操作简便、准确可靠。原理如下：含钾的待测液被吸入火焰光度计后，呈雾状与燃气混合燃烧。在火焰高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱（火焰呈紫红色）。通过钾滤光片，经光电池或光电倍增管，将光能转化为电能，放大后用微电流表（检流计）指示其强度。由钾标准液浓度和检流计读数作出工作曲线（或回归方程亦可）查出（或算出）待测液的钾浓度（ ppm）,然后计算样品的钾含量。本实验选用此法，以学习和初步掌握火焰光度法测钾。无火焰光度计时，可选用钾电极法。四苯硼重量（容量）法等，可参看有关分析工具书。二、操作步骤：1、待测液的制备1mm0.5xxxg100mlHCl1015ml30分钟，中途可加水保持原液面高度，稍冷后，用小漏斗小心转入250ml2、待测液中钾的测定：10ml50ml三、结果计算：K( mg/kg) X0.125KK%=KK%=(mg/kg)X50X250/10——————————————W——X1016式中：50——上机测定液体积；250/10——分取倍数；W——样品干重（克）；10K将mgkg的倍数。2O%=K%X1.205四、试剂配制：1、浓盐酸：分析纯或化学纯原装2、钾标准液：准确称取用蒸馏水溶解并定容至

105C烘干4-6小时的分析纯KCI1.9070g,1升，即为1000mg/kgK贮备液。吸取该贮备液25mI于250mI量瓶中，用水定容，即为100mg/kgK标准原液。分别吸取100mg/kgK的标准原液0、1.0、2.5、5.0、10.0、20.0mI于50mI量瓶中，各加入与待测液等量的空白液，用水稀释至刻度，即分别为 0、2、5、10、20、40mg/kg钾（K）标准系列液。思考题：1、在配制钾标准系列溶液中，应各加入多少毫升空白液？2原理和方法。实验四化学肥料的定性鉴定（系统鉴定法）化肥在运输、贮存过程中，有时因包装不好，管理不当，造成标记脱落，肥料混杂，以致从外观上难于识别。为此，在施用前必须加以鉴定。一、方法原理：本实验采用系统鉴定法（淘汰法）性将10种常见的氮、磷、钾未知肥料样品区分为两大类。结晶的溶解度大的为氮、钾肥，非晶二、鉴定程序及步骤：1、溶解性试验：10110ml10分钟后观察其溶解性。凡溶解完全的、溶液清亮者为易溶。凡溶解不到一半且显浑浊的为难溶。结晶、易溶为氮、钾肥见6。42、NH鉴定：4分别取上述结晶易溶的氮、钾液2-3ml于试管中，各加入10%的溶液1- 2ml，用酒精灯加热至沸。凡能显著嗅到氨味或使红色试纸显著变兰者（试纸不能接触管壁）证明有NH,属铵态氮肥……见3。凡无明显氨味或不能使红色石蕊试纸显著变兰者，为其他氮肥或肥…… 见4。9PAGEPAGE273、阴离子鉴定：HCQ的鉴定：分别（或依次）10%的HCl1-2滴。有大量气泡产生者，即证明阴离子是 HCO（CO2-）:HCO

+H->HO+COT 人3 2 2（此未知肥料可定为碳酸氢铵，该号肥料鉴定完毕，不再进行以下项目鉴定，下同）。SO2-的鉴定：分别取余下的肥料溶液 1-2ml于洁净的试管中并各加BaCl 1-2滴。2若有大量白色沉淀生成，且加

10%HCl数滴后，沉淀仍不消失者，即证明阴离子主要是SO

SQ2-:2-+Ba2+BaSOJ（）4Cl-AgNO2-3滴。

1-2ml于洁净试管中加入 1%若有大量白色絮状沉淀生成则证明阴离子主要 Cl-是Cl-+Ag+—>AgClJ（此未知肥料为氯化铵）NO-的鉴定：取余下的铵态氮肥料溶液 1-2滴于瓷板上，滴加二苯胺试剂滴。若产生兰色，证明阴离子为

NO-:（K（K）〔兰色的手胺络合物）（此未知肥料为硝酸铵）4、K+的鉴定：依次取无NH4+的氮、钾溶液1-2ml于洁净试管中，各加1%四苯硼钠2-3滴。(1)明该未知肥料的阳离子是

若有白色沉淀生成，证K+，反应式如下：K++Na[B(CH)]—[B(CH)]J+Na+6 5 4 6 5 4再按步骤3的(2)和(3(2)若无白色沉淀生成，则为其他氮肥见5。5、尿素的化学鉴定：取豌豆大小的上述待定结晶肥料样品于洁净试管中，加蒸馏水约1ml溶解之，逐滴加入浓硝酸约1ml若产生白色结晶体，则证明为尿素肥料：CO(NH )+HN—CO(NH)HNOJ2 2 2( )6、磷酸根的鉴定：依次取非结晶，难溶性未知肥料溶液2-3滴于洁净试管中，加酸钼酸铵数滴。摇匀后加 SnCI液2-3滴。2(1)若显兰色为磷肥 见7。(2)不显兰色为石灰类肥料(本次实验不做) 。7、三类磷肥的鉴定：152pH酸性反应者，可确定是过磷酸钙。中性或碱性者，再根据外观、物理特性能鉴别。(2)外观鉴定：有闪光的玻璃质粉状者，为钙镁磷肥，余下者为磷矿粉。[注]：鉴定虽属定性，但亦须按要求操作，特别应防止样品，试剂的污染、混合，否则会给鉴定带来困难，甚至会得出错误结果。三、试剂配制：（1）10%NaOH称10克固体氢氧化钠溶于 100ml蒸馏水中。（2）1:9HCl10ml90ml蒸馏水中。（3）5BaCl5gBaCl100ml蒸馏水中。2 2（4）1%AgNO1gAgNQ100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶。（5）1%二苯胺:溶1g二苯胺于100ml浓硫酸中，并用棕色滴瓶贮存。（6）11g100ml0.1NNaOH10滴。此试液需新配制，宜保持一周左右。（7）浓硝酸:分析纯或化学纯原装。8ml85ml浓盐酸中（A），溶?5g?42ml蒸馏水中（B）；BASnCl溶液：称取2.5gSnCI Q溶于1NHCl中，加甘油50ml混匀，贮存于2 2H2棕色瓶备用（不宜放置过久）。缩减颜pH：10倍配制）。红此混合指示剂的变色范围是：橙黄草绿深绿、人紫兰紫4567891011（10）pH0.290.40.8?缩减颜pH：10倍配制）。红此混合指示剂的变色范围是：橙黄草绿深绿、人紫兰紫4567891011思考题:、在生产上还可用哪些更简易的方法鉴别以上化肥？、在鉴定磷酸根时，在未知肥料样品中加入的钼酸铵为何用盐酸配制？实验记录（ 代实验报告）将每项实验结果及时认真记载于下表中，以此作为实验报告化学肥料定性鉴定结果记录表'7'77—7.鉴定项目及方法肥料样品编号123456789101112颜色外观是否结晶溶解性+NH4HCO_SQ2-与碱作用有无NH3放出与酸作用有无CQ气泡BaCI2作用有无沉淀Cl_NQ_+KCO(NH2)2与硝酸银作用有无沉淀二色与四苯硼钠作用有无沉淀与浓硝酸作用有无结晶HPO酸碱性与钼酸铵作用有无二色与混合指示剂显何色酸碱性有无玻璃质实验五 植物全氮、磷、钾的联合测定测定植物全氮、磷、钾的含量对于研究植物营养和指导施肥等技术措施的制定方面具有很重要的意义。此外，在鉴定收获物质的品质方面也有重要意义。氮、磷、钾联合测定的主要优点是：只须一次处理样品，就能同时得到测定全氮、全磷、全钾等项目的待测液，从而简化了操作程序，节省了人力、时间和试剂等。一、消化液的制备(一)方法原理：植物体内的氮、磷大多数以有机态存在，钾为游离的无机态。测定植物样品中的全氮、全磷、全钾首先要将其氮、磷、钾完全无损地转化为水溶性化合物。此过程称样品的消化，消化定容后称之为待测液。N、P、KCa、MgFe、MmZn、Cu有机物在浓硫酸的作用下脱水碳化和游离,氧化氢氧化为CO：2

进一步被浓硫酸和过AC (HO) >nH0+mCm 2 n 2H2SC4(浓)A2HS0(浓)+C>2HO+2SOT+C0T2 22HC+C>2HO+COT2 2 2水解 脱氨基作用 生成铵盐(2)NH3NH)SQ2+H+ SO 2

2SO4（3）磷的转化：厂核蛋白 水解 「核 酸 水解有机磷］磷脂 q磷酸甘油

HPQ籽酸盐H 「籽 酸（4）钾仍发离子态，留在溶液中。（二）操作步骤：用分析天平准确称取 3份经烘干、磨细并全部通过 20号筛的植物0.3――0.54（50100ml均可）3个装入样品（转移样品切勿损失和粘附于瓶颈，否则须重做），另一个作空白（作均与样品同）凯氏瓶沿壁分别注入

。用量筒往4个3—5ml浓硫酸，摇混均匀后置一小漏斗于瓶口，倾斜（以30°为宜）放在电炉上加热，逐渐升温至微沸，并不时转动凯氏瓶，使受热均匀，并使其粘附于内壁的黑色固形物冲洗入液层内。待瓶内充满白烟（含SQ）后再升高温度，当溶液呈均一棕黑色时，将瓶取下冷却然后逐渐滴加入 30%过氧化氢约20滴（边加边摇），再于电炉上热沸2分钟，若仍呈黑色，取出冷却片刻，再逐滴加入过氧化氢 10滴左右，再加热，直至消化液完全无色为止，取下小漏斗，再热沸 5分钟除去过量的过氧化氢。冷却，用小漏斗小心将消化液转入

50ml量瓶中。用蒸馏水少量多次洗凯氏瓶，并无损地转入量瓶中，至量瓶中消化液体积约40ml为止，后再用少量蒸馏水冲洗漏斗边缘，冷却 （为加速冷却，可用水淋洗）后，加蒸馏水定容。用无磷钾滤纸过滤于三角瓶中或澄清后备用。（三）试剂配制：浓硫酸：分析纯，比重过氧化氢：原装。

1.84原装二、全氮的测定（一）方法原理：（1）蒸馏法：消化液加浓碱蒸留，逸出的氨用硼酸吸收，以标准酸滴定到氮混合剂由绿色变微红色为终点，根据酸标准用量计算样品含氮量。各步反应如下：（NH）SO+2NaOH=NSO+HbO+2NHT4 2 2NH +HBO=NH.HBO3 3 3NH .HBO+HCI=HBO+NHCI3 3 3此法较准确，且适合各种样品，特别是含氮量较高的样品。（2）皿（又名康维皿）外室，加浓碱后逸出的氨被内室的硼酸液完全吸收，然后用标准酸滴定内室的酸液至指示剂为微红色即为终点。各步反应式同蒸馏法。（二）操作步骤：（1）蒸馏法：吸取10ml消化液于蒸馏装置的蒸馏瓶中（要用少量蒸馏水冲洗漏斗的管壁，另取 2%硼酸一一定氮混合指示剂溶液 5ml于100ml三角瓶中（红色），置冷凝器下并将缓冲管下端接在距硼酸液面 2—3cm的三角瓶中，然后用量筒往蒸馏瓶中加入即关闭玻塞，再往漏斗中注入少许蒸馏水封闭。打开蒸汽管夹和冷凝管夹开始蒸馏，约

3ml40%氢氧化钠液，迅10分钟后检查NH是否蒸馏完全。方法是取一滴蒸出液于白瓷板上，加一滴奈氏试剂，若不显黄色就表示蒸馏完全。先取出三角瓶，停止加热。将三解瓶内溶液 0.01—0.02N标准盐酸滴定自兰色变微红色即为终点，记录标准酸用量

（V）,同时作空白，记录标准酸用量（结果计算：样品全N%=（2）扩散法：

V）。0。（V—V ）NX0.014消化定容体积蒸馏用取体积样品干重（克）。

X1002.005.00ml（NH4+N0.0505mg）于扩散皿外室，内室加入2%HBQ――定氮混合指示剂溶液胶水，然后将毛玻璃盖上并留一狭缝，

3ml，将扩散皿外圈涂上特制用注射器注入10NNaOH溶液2ml，迅速将玻璃盖严不使漏气，然后用橡皮筋固定，放平轻轻摇动，使待测液和氢氧化钠混匀，注意切勿使溶液溅入内室中，再将扩散皿小心放入40C24小时（此时内室溶液应为兰色）。取下扩散皿毛玻璃盖，用半微量滴定管以 0.01N标准盐酸滴定内溶液，由兰色滴至微红色即为终点，记下盐酸用量。以上测定须同时做空白试验。计算：参照蒸馏法。（三）试剂：1 、10NNaOH溶液：210克工业用NaOH500ml200ml水，不断搅动，溶解后转入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收CON&CO80ml无CO500ml10N40%NaOHCO。2、2%HBQ—定氮混合指示剂溶液： 20gHBQ（三级）溶于1升水中，3每升HBBO溶液中加入甲基红一一溴甲酚绿混合指示剂 20ml，并用稀酸或稀碱调节至紫色（葡萄酒色），此溶液pH为4.5（混合指示剂最好使用前与HBO混合）。3 30.0990.066克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%100ml

95%洒精，研磨至指示剂完全溶解为、0.01NHCL标准液：浓HCI（1.19）1.67毫升，用蒸馏水稀释至1000ml，然后用标准碱或硼砂标定。三、全磷的测定（钼锑抗比色法）（一）方法原理：待测液中的磷酸与钼锑抗显色剂作用，在一定酸度和三价锑离子存在下，磷酸与钼酸铵形成黄色锑磷钼混合杂多酸，在常温下易为抗坏血酸还原为磷钼兰，其兰色的深度与磷的含水量在一定浓度范围内服从比耳定律。（二）操作步骤：吸取待测液1—2ml于25ml量瓶中，加水10ml及2.6—二硝基酸指示剂1滴，再加与待测液同量的 2.16N碳酸钠中和，最后用稀盐酸或碱6.5NCO,然后加水稀释定容，在室温高于

2.5ml，充分摇动，15C条件下，30分钟后用分光光度计（波长 660nm）比色，以空白试验液为参比液零点，读取吸收值。在工作曲线上查出显色液磷的浓度，颜色在

24小时内可保持稳定。（三）标准曲线的绘制：分别吸取5mg/kg（p）标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约 30ml，准确加入6.5N钼锑抗显色5ml，摇匀，定00.10.2，0.3，0.4，0.5，0.6mg/kgpmg/kg数为横坐标，绘制成工作曲线。（四）结果计算:显色mg/kgx显色体积x分取倍数全p%=W106

x100式中:10W

显色液mg/kg——从工作曲线上查得的mg/kg数；显色液体积——50ml；分取倍数——消化液定容体积／吸取消化液体积；6将mgkg;——烘干样品重（g）。（五）试剂：1、6.5N硫酸的钼锑贮备液：取 180.6ml分析纯浓WSQ，缓慢加入400ml水中，不断搅拌，冷却。另称取分析纯钼酸铵

20克于约60C的300ml

Q中，不断搅拌，再加 100ml0.5%酒石锑钾溶液，冷却后用2水稀释至1000ml，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。2、钼锑抗混合显色剂：于 100ml钼锑抗贮备液中，加入1.5克左旋（旋光度为+22—22°）抗坏血酸，此试剂有效期限24小时，宜用前配制。3、2.16N114.281000ml，摇匀备用。4

SQ（二级）。25、磷标准溶液：准确称取经0.4390克，用水溶解后加入

45C烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢5ml浓HSQ1000ml，即为100ppm（HJSQ存在可保持数年），100mg/kg50ml1000ml，即为5mg/kgP标准溶液（此溶液只能保存半年左右）。（六）、注释：1、钼锑抗法要求显色温度为置在30—40C的烘箱中保温

15—16C。如果室温低于15C。可放30分外，取出冷却后比色。2、钼锑抗法必须控制显色液的酸度， 显色液中要求"SQ浓度为0.45—0.65N。如果酸度小于0.45N，显色加快，但稳定时间较短；如果酸度大于0.65N，则显色变慢。同时硅在低酸度 （0.1—0.2N）条件下亦能与钼酸结合生成硅钼杂多酸，通过控制酸度即可抑制。因此，待测液中原有酸度如不确定，必须先行中和，再加入显色剂。3、选用抗坏血酸作还原剂的优越性在于显色后稳定时间长（

24小时），干扰离子影响小（可络合

Fe3+而消除其干扰），但显色慢（须加热），而在有三价锑离子存在时，可大大加快抗血酸还原反应，在室温下可进行。四、全钾的测定（火焰光度法）（一）方法原理： 同实验三（草木灰中全钾量的测定）（二）操作步骤吸取待测液2.00—5.00ml于25ml量瓶中，用水定容，直接在火焰光度计上测定钾，记录检流计读数，然后在工作曲线上查得其钾的浓度（mg/kgK）。（三）标准曲线的绘制：参见实验三（草木灰中全钾量的测定）（四）结果计算:K%=

mg/kgKxxW106

x100式中：mg/kgk 从工作曲线查得测液中 K的mg/kg数测液定容体积一一25ml;分取倍数一一待测液体积/吸取待测液体积；W 烘干样品重；10 6将mgkg。（五）试剂：K标准溶液，参见实验三，但应加入与待测液中等量的其它离子成分（空白消化液）。思考题：1 HSOHO消化植物样品有何优越性？2 4 2 22、为准确测定待测验液中的 N、P、K含量，应掌握哪些重要环节？实验六复合（混合）肥料中氮、磷、钾含量的测定（N-蒸馏法，P—钒钼黄比色法， K—火焰光度计）随着农业生产的发展，复合肥料的需要量及其在化学肥料中所占的比例日益增加。复合肥料中氮、磷、钾含量的高低是反映其品质的重要指标。因此，在合理施肥确定适宜的施肥量时必须了解复合肥料中的氮、磷、钾含量。一、复合肥料中氮的测定复合肥料中的氮有铵态氮和硝态氮之分，有一些复合肥料兼有这两种形态，因此应根据复合肥料的性质和成分分别采用不同的方法。（一）含硝态氮的复合肥料中氮的测定（铝铜-锌）NO-NH，并用蒸3 3馏法测定。2（250m1）、常量定氮蒸馏装置试剂配制50%45%5%锌的混合物。40%NaOH：称取工业用固体NaOH400g于硬质玻璃烧杯中，加400ml蒸馏水溶解并不断搅拌，冷却后倒入细颈玻璃或塑料瓶中，加塞防止吸收空气中CO，放置几天待沉淀后吸出清液，用去释至1L，用橡皮塞或木塞塞紧。

CQ的蒸馏水稀2%（H3B03）20g900ml稍稍加热溶解，冷却后加入混合指示剂（0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红溶于100ml）20ml0.1molL-1NaOH（pH4.85.0），最后加水稀释至1L,混匀贮于瓶中。指示剂宜于用前与硼酸混合。(4) 0.01molL-1H2SO:每升水中注入3ml浓HSQ(三级)，冷却，充分混匀，用N灰CQ3标定。即先将标定剂N灰CQ(二级或一级，视要求的准确度而定装在扁形称量瓶中，在 160C烘干2小时以上。用称量瓶称取0.1600〜0.2400g烘干的Na2CQ3份，分别放入250ml三角瓶中，溶于约30ml水中，加1〜2滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的0.05molL-1H2SQ4溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色， 煮沸2〜3分钟逐尽CQHSO溶液的浓度(MH)3次标定结果的平均值。WWMH=———————————— =——————————0106/1000 X(V-V ) 0.106X(V-V。)0式中：W每份滴定所用NapCO重量(g)V ——标定时所用H2SQ4溶液的体积(m1)V 0——空白试验所用H2SQ4溶液的体积而后将0.05molL-1H2SO标准溶液稀释5倍，即为0.01molL-1H2SQ标准溶液。4、操作步骤:0.3000g250ml150ml3.5g达氏合金，将开氏瓶装置在常量定氮蒸馏器上。另取 指示剂溶液35ml于250ml三角瓶中，将三角瓶置于定氮器承接管下(承接管末端浸入榕液中)，心地沿开氏瓶壁慢慢地加入 40%NaQH溶液20ml，打开冷凝水源，接通电炉电源，然后逐渐升温，进行蒸馏。待蒸馏残液至50ml左右时，停止蒸馏，用蒸馏水冲洗承接管，取下三角瓶，用 0.01molLH2SQ4标准液滴定至溶液由蓝绿色变为紫红色为终点。5．结果计算：式中：

2M(V-V o)XN%=W

x100M——H2SO4标准溶液的摩尔浓度V――待测液消耗H2SO标准溶液的体积(ml)Vo――空白液消耗的HSQ标准溶液的体积(ml)W――样品重(g)(二)含铵态氮的复合肥料中氮的测定•方法原理中，用标准酸滴定之。.主要仪器．试剂配制

样品在碱性溶液中蒸馏出来的 NH吸收在H3B0B溶液开氏瓶(250m1)，常量定氮蒸馏装置。40%NaQH溶液：同上。2 ％H3BQ3-指示剂溶液：同上0.01molL-1H2SO标准液：同上。.操作步骤 称取试样0.3000g于250ml开氏瓶中，加水150ml。另取2％H3BQ3-指示剂溶液35ml于250m1三角瓶中，将三角瓶置于定氮器承接管下(承接管末端浸入溶液中)，小心地沿开氏瓶壁慢慢地加入40%NaQH20ml装在常量定氮蒸馏器上，打开冷凝水源，接通电炉电源，然后逐渐升温，进行蒸馏。待蒸馏残液至停止蒸馏，用蒸馏水冲洗承接管，取下三角瓶，用准液滴定至溶液由蓝绿色变为紫红色为终点。5.结果计算

50ml左右时，0.01molL-1H2SQ4标2M(V-V

)X0.01400N%=0

――――――――X100式中：M——H2SO4标准溶液的摩尔浓度V――待测液消耗H2SO标准溶液的体积（ml）Vo――空白液消耗的标准溶液的体积W――样品重（g）二、复合肥料中磷的测定（一）方法原理用中性柠檬酸铵浸提复合肥料中的有效磷，浸出液中的正磷酸盐钒钼酸铵在酸性条件下形成黄色三元杂多酸 （P205••22MOO•nHO）。黄色的深度与溶液中磷的含量成正比，可以在比色。

400〜490nm波长处进行此法显色稳定，可在室温下进行，常见干扰离子少，灵敏度较低，适测范围广（1〜20mg.kg-1P），适用于含磷量较高而且变化幅度较大的磷肥样品。（二）分光光度计（三）试剂配制1．钒钼酸铵溶液A液：25g（NH4）6M（7024•41^0（二级）溶于400ml水中。B液：1.25g钒酸铵（NH4VO3，二级）溶于300ml沸水中，冷却后加250ml浓HNO。然后将A液缓缓倾入B液中，不断搅匀，并用水稀释至 1L。2•中性柠檬酸铵溶液称取450g柠檬酸铵（（NH4）3C6H5O7，三级）溶于适量水中，小心地加入浓氨水，直至溶液pH为7（用pH计测定）。然后用水稀释，使其在20°C时的比重为1.09。3.50mg/kgP标准液：称取0.4390gKH2PO（二级纯，经105C烘干2小时）溶于200ml蒸馏水中，加入5ml浓硫酸，转入1L容量瓶中用蒸馏水容。此溶液为 100卩g/mlP标准溶液，可较长期保存。25ml50ml50g/mlP（四）操作步骤（0.5mm）1.0000g，置于小瓷研钵中，20ml80ml250ml（100m1）容量瓶浸入松动，以便放出膨胀的气体

65C水浴中放置1小时（瓶塞稍）。在浸提过程中间歇摇动 3〜4次。取出容量瓶，冷却后，加水定容。用干燥滤纸过滤入

250ml三角瓶中，弃去最初的滤出液。．浸出液中磷的测定吸取清亮滤液1.OOml于50ml容量瓶中，加水至约35ml，准确加入10ml钒钼酸铵溶液，然后加水定容。放置 20400〜490nm（lcm）白试验，以空白溶液调节比色计吸收值零点。•工作曲线的绘制：分别吸取 50卩g/mlP标准溶液0、2.5、5、75、10、15、20ml50ml容量瓶中，各加

Iml2%柠檬酸溶液，加水至约35ml，准确加入lOml钒钼酸铵溶液，然后加水定容。放置20分钟后，用分光光度计比色。以空白溶液调节比色计的吸收值零点，测定各瓶溶液的吸收值。标准系列溶的终浓度为 0、2.5、5、7.5、10、15、20g/mlP。以吸收值为纵坐标，磷浓度

（卩g/ml）为横坐标，在普通坐标纸上绘制工作曲线。（五）结果计算有效磷（P）%= x

x100

卩g/mlx显色体积x分取倍数W 1065巨0%=p%x2.2915式中：卩g/ml――从工作曲线上查得待测液中磷浓度显色液体积——50m1分取倍数――lOO/1=100106――由ggW――样品重（g）2.291PPO的化学因数2 5三、复合肥料中钾的测定（一）方法原理复合肥料中所含的钾为

KCI、KSQ等中性钾盐，易溶于水，制成溶2待测液在火焰高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱，通过钾滤光片，经光电池或光电倍增管，把光能转换为电能，放大后用微电流表 （检流计）浓度，然后计算出样品中的钾含量。（二）主要仪器火焰光度计（三）试剂配制⑴ImolL-1中性醋酸铵溶液：称取NH0Ac（三级纯）77.09g溶解于蒸馏水中，定4lLHOAc或l:1NH0HpH7.01L。具体调节方法如下：4取出 50ml初配的醋酸铵溶液，用溴百里酚1:1NH0HHOAc调节至溶液呈绿色即为4

pH7.0。根据50ml再调至pH7.0。（2）钾标准溶液：称取KCI（二级纯，110C烘干2小时）0.1907g溶于ImoIL1中性醋酸铵溶液中，并定容至 IL,摇匀，此为含K100卩g/ml的醋酸铵溶液。分别吸取

100g/mIK0、1、25、5.0、、15.0、25.0ml50mI1moIL-10、2、5、10、20、30、50g/mIK的标准系列溶液。（四）操作步骤待测液制备:称取试样1.0000g溶于水中，移入250mI容量瓶中，加水定容（必要时过滤）。2 ．测定：吸取滤液10mI于50mI定，记录检流计读数，从工作曲线上查得待测液的钾浓度（卩g/mI）。3. 工作曲线的绘制：吸取 100卩g/mIK标准溶液0、2.5、10、20、40、60mI，分别放入100mI容量瓶中，用水定容。此系列溶液分别为 2、5、10、20、40、60g/mIK标准溶液。以浓度最大一个定到火焰光度计上检统计的（10090）纵坐标，

K浓度（卩g/mI）为横坐标，绘制（五）结果计算：卩g/mIx浸出液体积x稀释倍数K%= x100Wx106 62K O%=K%x1.2052式中：g/ml浸出液体积——250m1稀释倍数——50/105W （g）10 6由g/mlg的倍数1.205

K换算为KO的化学因数2思考题2．测定含硝态氮的复合肥料与含铰态氮的复合肥料中的氮素含量的方法有何异同?．复合肥料中有效磷的浸提方法和过磷酸钙中有效磷的浸提方法有何不同?28PAGEPAGE31实验七根系阳离子交换量的测定（淋洗法）一、方法原理首先将根制成氢质根，即用然后再用中性盐取代可交换的

H+取代吸附在根表面可交换的阳离子，H+，根据H+浓度的变化，计算根系阳离子交换量。在制样方法上，大多数的测定采用干根，以每千克干根的厘摩尔数表示。这是由于干根在大量标本测定时，易于操作，并可防止测定中离子被根吸收或外溢造成的误差。当然，也可采用鲜根测定。由于这种交换现象直接与根表面的胶体性质有关，因此，认为干根与鲜根，同样显示阳子交换吸附性能的强弱。二、操作步骤取出根系，置于20目筛网中用流水冲洗，收集洗净的根系，

80C烘干，将此干根直接用于测定或磨碎通过

20目筛，充分混匀后，称取0.1〜1.0g（双子叶植物）或0.2〜2.0g（单子叶植物）。将称取的根系样品置于400ml烧杯中，加几滴蒸馏水，使样品润湿，防止在以后操作中漂浮于液面上。加上 200ml0.01mol/LHCl，搅拌5 HCl溶液倾洗一次。制成的氢质根，用蒸馏水连续淋洗。直至滤液无Cl－存在（一般用300ml蒸馏水）250ml200mlpH7.01mol/LKCl3-KCIpH值，同时用0.01mol/LKOH在搅拌下滴定，使 pH达到7.0，（由紫蓝变绿色）并在1分钟内稳定。滴定用去的

KOH溶液的量，以每千克干根的厘摩尔数（Cmol/kg）表示，即为根系阳离交换量。三、结果计算

N XVX100根系CEC(Cmol/kg)=X1000M式中：NVM1001000四、试剂配制

KOH浓度KOH体积(