实验丨综合实验探究课件

复习建议：4课时(题型突破2课时习题2课时)第10题综合实验探究命题调研

(2015～2019五年大数据)2015～2019五年考点分布图核心素养与考情预测核心素养：科学探究与创新意识考情解码：实验综合题主要以物质制备和性质探究考查为主，通常为考生提供一个真实的实验环境，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题，预计2020年难度会有所增大，可能涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求。1.(2019·课标全国Ⅰ，27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。(2)步骤②需要加热的目的是_____________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是__________________________________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是____________________________________。分批加入H2O2，同时为了_______，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有___________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为__________________。解析(1)除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。答案(1)碱煮水洗(2)加快反应速率热水浴C(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质防止Fe3＋水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O2.(2019·课标全国Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_____________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_________________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_____________。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管

C.接收瓶 D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。解析(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。答案(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华3.(2018·课标全国Ⅰ，26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_______________________。仪器a的名称是________。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_______________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是______________________。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_____________________。解析(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。答案(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋

②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触4.(2017·课标全国Ⅱ，28)水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：回答下列问题：(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是_________。(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________________。(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除________及二氧化碳。(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_____________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为________mg·L－1。(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________。(填“高”或“低”)解析本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。(1)取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。(2)根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2。(3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3可得水样中溶解氧的含量为[(ab×10－3)mol÷4×32g·mol－1×103mg·g－1]÷0.1L＝80abmg·L－1。(5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致所测溶液体积偏小，最终结果偏低。答案(1)避免水底还原性杂质进入水样中(或者防止水体中的氧气逸出)(2)2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2(3)容量瓶氧气(4)当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化80ab(5)低1.传统实验装置分析智能点一实验仪器与实验装置实验装置主要作用①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰②的作用：干燥或除去气体中的杂质③的作用：吸收尾气，防止污染空气④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值⑧中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率2.经典考题实验装置分析实验目的实验装置注意事项探究三草酸合铁酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}的热分解产物①反应前通N2是为了隔绝空气；反应后通N2是为了使反应产生的气体全部进入后续装置②B装置作用是检验分解产物中有CO2生成③C装置作用是除去CO2④F装置作用是检验分解产物中有CO生成⑤为防止倒吸，停止实验时应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气ClO2的制备、吸收、释放和应用①反应原理：2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O②F中导管应该长进短出③ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2制备KClO溶液①B的作用是除去HCl，没有B装置，KClO的产率会下降②为了减少副反应，C中加冰水浴制备无水氯化铁①制备无水氯化铁，分液漏斗中加入浓盐酸、烧瓶中加入二氧化锰②B装置内液体为饱和食盐水，吸收Cl2中的HCl，C装置内液体为浓H2SO4，干燥Cl2热分解CuCl2·2H2O制备CuCl①反应原理②反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入HCl，继续通入氮气是为了防止生成的CuCl被氧化仪器连接顺序思维流程：接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”。净化装置应：“长”进“短”出量气装置应：“短”进“长”出干燥管应：“粗”进“细”出【案例1】三氯化硼(BCl3)常用作有机合成的催化剂，也可用于制取乙硼烷(B2H6)，遇水能够发生水解反应。某兴趣小组设计如图所示装置，用单质硼与氯气反应制备三氯化硼。已知：BCl3的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃；SiCl4的熔点为－70℃，沸点为57.6℃。(1)装置的连接顺序为A、________、F。(2)装置D的作用是________，装置F可用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替。(3)实验过程中，应先点燃A处的酒精灯，当观察到________________________时再点燃B处的酒精灯。即答即纠(1)E、C、B、D(2)冷却和收集三氯化硼碱石灰(3)装置F中试剂瓶内充满黄绿色气体智能点二实验操作分析1.实验条件控制常见控制条件操作思维方向增大原料浸出率的措施搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)调节溶液的pH①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)②“酸作用”还可除去氧化物(膜)③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)控制温度①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出2.操作目的分析常见操作思维方向通入N2或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验洗涤晶体①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率3.基本操作规范答题基本操作答题规范滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分【案例2】亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效的漂白剂和消毒剂，它可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得的ClO2制取。已知：无水草酸100℃可以升华，亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效的漂白剂和消毒剂，ClO2有类似Cl2的性质。某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。(1)制备ClO2时实验需在60～100℃进行的原因是____________________，控制所需温度的方法是_________________________。(2)用如图所示装置制备NaClO2时，首先关闭止水夹Ⅱ，打开水夹Ⅰ，从进气口通入足量ClO2，充分反应。①仪器a的名称为________，仪器b的作用是_____________________。②装置A中生成NaClO2的离子方程式为___________。③若从装置A反应后的溶液中获得NaClO2晶体，则主要操作有减压蒸发浓缩、降温结晶、________、________、干燥等。微题型1物质制备类综合实验[典例演示1]

碘化钠可用作甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂和利尿剂等。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料可制备碘化钠。资料显示：水合肼有还原性，能消除水中溶解的氧气；NaIO3是一种氧化剂。回答下列问题：(1)水合肼的制备原理：NaClO＋2NH3===N2H4·H2O＋NaCl①用如图所示装置制取水合肼，其连接顺序为________(按气流方向，用小写字母表示)。②开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，一段时间后再向装置B的三口烧瓶中缓慢滴加NaClO溶液。滴加NaClO溶液时不能过快的理由：____________。(2)碘化钠的制备ⅰ.向三口烧瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，搅拌、冷却，加入25.4g碘单质，打开恒温磁力搅拌器，保持60～70℃至反应完全；ⅱ.继续加入稍过量的N2H4·H2O，还原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同时释放一种空气中含有的气体；ⅲ.向上述反应液中加入1.0g活性炭，煮沸半小时，然后将溶液与活性炭分离；ⅳ.将步骤ⅲ中分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得产品24.0g。[思维程序指导]实验装置装置的连接顺序：制备NH3→安全瓶→制备N2H4·H2O→尾气处理，所以装置的连接顺序为f、a、b、c、d、e(a和b的顺序可互换)实验操作(1)制备N2H4·H2O时，滴加NaClO溶液时不能过快的理由：滴加NaClO溶液过快，过量的NaClO溶液会继续氧化生成的水合肼(N2H4·H2O)，降低其产率(2)步骤ⅲ中将溶液与活性炭分离的方法：将固体与液体分离的操作为过滤实验现象步骤ⅰ反应完全的现象：由步骤ⅰ的原料I2可知，当固体I2完全消失，且溶液颜色变为无色时，即可判断I2已反应完全[题型训练1](热点再现：有机制备实验)(2019·课标全国Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。

水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)A.热水浴 B.酒精灯

C.煤气灯 D.电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有________(填名称)。(3)①中需使用冷水，目的是________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为________。(6)本实验的产率是________%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60微题型2性质、原理、产物成分探究类综合实验[题型训练2]

研究金属与硝酸的反应，具体实验如表所示(气体体积均为标准状况下的体积)。实验(20℃)现象Ⅰ.过量铜粉、2mL0.5mol/LHNO3溶液无色气体(遇空气变红棕色)，溶液变为蓝色Ⅱ.过量铁粉、2mL0.5mol/LHNO3溶液6mL无色气体