中心化验室工作办法

145/145河南省新材料有限公司中心化验室HY-01-2008工作手册编制：审核：批准：发布日期:20年月日生效日期:20年月日河南省新材料有限公司编制说明一、为加强管理，提高工作效率，使各项工作更加规范有序，河南新材料有限公司中心化验室特编制本工作手册。二、本工作手册内容包括中心化验室质量目标、工作职能、机构设置、任职要求、岗位职责、操作规程及各项规章制度，属内部资料，请注意保密。三、本单位人员对此手册中的规章制度应认真学习，规范操作行为及思想认识，严格贯彻落实，严禁违章操作，从而确保公司及本单位安全生产和优质、高效、低耗目标的实施。四、本工作手册编制完成时间为2011年11月，在具体实施过程中，应对本工作手册不断修改及完善。中心化验室二零一一年十一月1.质量目标a.做好成品站各项分析，分析合格率达到98%以上；b.所有分析结果及时报到调度室及相应生产岗位；c.做好分析报表上报工作，使报表上报率达到100%；d.成品抽检频率：1次/班；e.人员出勤率达到90%以上；f.定期进行员工培训，培训率达到85%；g.配合车间及时完成临时分析任务，完成率达到100%；h.设备完好率达到95%以上；i.做好节能降耗工作，使生产成本控制到厂定指标以内。2.工作岗位及任职要求2.1工作岗位:a.办公室b.原料站c.成品站d.生料浆站e.溶液站f.综合管理员2.2任职要求2.2.1正主任任职要求：a.具有大中专以上学历，且在本部门工作三年以上；b.具有相应技术、行政职称；c.具有5年以上相关工作管理经验；d.年龄在30—60岁之间，身体健康，工作踏实，积极肯干。2.2.2主管任职要求a.具有大中专以上学历，且在本部门工作三年以上；b.具有相应技术、行政职称；c.具有两年以上相关工作管理经验；d.年龄在30—60岁之间，身体健康，工作踏实，积极肯干。2.2.3作业长任职要求：a.具有高中或中专以上学历，且在本部门工作两年以上；b.具有相应技术、行政职称；c.具有两年以上相关工作管理经验；d.身体健康，工作踏实，肯钻研业务，有上进心。2.2.4班长任职要求：a.具有高中或中专以上学历，且在本部门工作两年以上；b.具有相应技术、行政职称；c.身体健康，工作踏实，积极肯干；d.不怕苦，不怕累，有奉献精神。2.2.5带班班长要求：具有高中以上学历；具有相关的技术、行政职称；具有较高的技术水平和丰富的工作经验；责任心强，听从指挥；身体健康，思想端正。2.2.6操作工任职要求：具有高中以上学历；具有相关的技术、行政职称；责任心强，服从安排；有吃苦耐劳精神；身体健康，思想端正。2.2.7综合管理员任职要求：a、具有高中或中专以上学历，且在本部门工作两年以上；b.具有统计、核算等相应专业技术才能；c、责任心强，服从领导安排；d、身体健康，工作踏实，思想端正，肯钻研业务，有上进心。3.岗位职责3.1化验中心主任岗位职责a.化验中心主任是化验中心生产、技术、行政管理的全面领导人。b.负责贯彻安全生产方针，切实搞好中心的人身和设备安全，组织常规性的职工学习培训，开展安全检查，确保安全生产。c.负责领导和督促加强运行管理工作，定期检查本中心的安全、运行、文明生产、指标完成、值班质量、人员培训情况，关心和帮助运行解决困难改进工作。d.负责编制设备检修计划，参加（主持）检修验收等有关工作。并领导和督促检修工作。e.负责确定化验中心所辖设备的划分和各项工作的分工，建立和健全各级人员的岗位责任制，以及与此相适应的经济责任制考核办法，并认真执行、严格考核。f.负责建立和健全中心的正常生产秩序，及时传达贯彻上级指示要求，定期召开车间例会。做好运行、检修的协调工作。g.负责组织编制中心的年、季、月、度生产计划，做好公司下达的生产任务和工作要求，下达检查考核工作，全面兼顾统筹安排，确保完成和超额完成。h.负责领导建立各种记录报表、台帐、档案、资料的积累、整理和上交工作。i.负责本化验中心的人员思想政治工作，关心职工生活。j.努力完成公司领导交办的其他工作。3.2生产副主任岗位职责a.在主任的领导下，负责化验中心的日常管理工作。b.协助主任组织实施生产计划，负责组织实施各项经济技术指标和目标计划，使各项经济指标达到要求，确保中心的各项工作顺利完成。c.对各班组的安全生产文明卫生负责，经常进行技术安全教育，落实安全措施，保证安全文明生产。d.根据公司、车间下达的年、月生产计划，组织落实下达到各班组，提出完成任务的具体方案。e.严格技术和工艺流程，抓好产工作质量，组织开展各种科技试验，推进科学进步，努力做到提质降耗。f.搞好车间的班子团结和各班组班子的团结，协调好班组的正常工作，抓好班组与班组之间的各项劳动竞赛。g.负责组织班组的各项管理制度，严格考核。h.关心职工生活，帮助职工解决实际困难，做了职工的思想政治工作。3.3.生产技术副主任岗位职责a.在主任的领导下，负责本化验中心技术的全面工作。b.当好参谋，提供本车间各类设备的技术参数，技术台帐及生产图表。c.按标准严格考核、检查各班的工作、操作技能质量。d.利用闲余时间培训职工业务理论技术知识，配合有关部门搞好科技试验，总结推广新科技知识。e.定期组织中心技术分析会，提高技术人员的业务水平。f.负责配合好中心的检修、改造以及材料的催购工作。g.准备及时提供中心所需的各种数据和图表。h．服从领导安排，按时保质保量的完成当班工作。3.4工程师岗位职责a.在化验中心主任的领导下负责化验室技术及日常业务工作。b.协助主任编写化验中心分析标准、质量管理制度。c.协助主任进行化验中心内部质量抽查工作，配合公司其他部门进行质量抽查工作。d.协助主任进行化验中心新方法、新技术等得研究工作。e.根据需要，参与有关部门组织的质量事故调查、分析等工作。3.5工艺实验室主管岗位职责a.工艺实验室主管在化验中心主任的领导下，全面负责工艺实验室的工作，自觉遵守本公司的各项规章制度，遵守劳动纪律，坚守工作岗位。b.认真贯彻执行安全生产方针，对本室职工和新进职工进行安全生产教育，严格贯彻执行技术操作规程、安全操作规程，搞好劳动保护和环境保护，改善劳动条件；组织职工做好本岗位的环境清洁卫生，做到文明生产。c.负责制定本室员工的培训计划，充分调动员工的学习热情，从工艺知识及检测知识两方面来武装员工，增强员工的研究能力。d.负责组织本室人员讨论各项实验任务并制定实施方案。监督实验过程的合理性及准确性，并及时讨论分析实验数据以便进一步做出合理的调整。e.负责组织员工及时整理实验数据并编写实验报告，如有需要及时上报有关部门。f.负责制定本室的办公材料及实验材料计划，并督促员工合理的利用各种材料做好节能降耗的基础工作。g.负责本室新设备的调试、安装、制定新设备的使用规程及设备保养方法。h.负责完成化验中心主任交办的其他临时任务。3.6.作业长岗位职责3.6.1.认真查询上班生产、质量、设备运行情况，是否有遗留问题。3.6.2.开好班前会，布置好本班工作任务。a.落实到人员到位情况，各岗位主要操作人员是否到位。b.分析岗位是否存在问题，并及时采取相关措施。3.6.3认真接班a.查看工作现场有无安全隐患。b.地面、设备卫生清理是否到位。c.各设备是否运行正常。d.设备是否存在运行隐患，及时采取措施，把设备事故消灭在萌芽状态。e.与调度保持及时联系，存在问题及时向领导汇报、解决。f.落实班前会安排工作内容的落实情况，及时调整生产指令。g.巡检中发现的问题要及时解决，制定专人负责落实，并严格考核。h.深入现场落实生产中的问题，及时处理设备故障。3.6.4交班。a.提前落实设备运行情况及存在的问题、故障、设备处理情况、修理人员及修复限制时间。b.认真检查各部位现场卫生，是否达到交接班要求，提前预防交接中争执事件的发生。c.对当班生产情况进行文字叙述，涉及到各个岗位，对下班工作目标提出明确要求，并认真安排任务给下一班落实。d.填好交接班记录，做到无遗留问题交接。4.管理制度为了进一步强化本单位全体职工的工作作风，提高工作效率，切实为一线5.去离子水的制备本标准适应于原料及成品分析用水的制备5.1.树脂预处理5.1.1.阳离子水交换树脂预处理将数值置于塑料容器中，用清水漂洗，直到排水清晰为止，用水浸泡树脂24小时，是其充分膨胀（如为干树脂，应先用饱和盐酸和NaCL溶液浸泡，再逐步稀释NaCL溶液，以免树脂突然急剧膨胀而破碎）。再用树脂体积2倍量的2-5%HCL溶液浸泡树脂2-4小时，然后用水洗至PH值=4，再用2-5%NaOH溶液处理，处理后用水洗至微碱性，再一次用5%HCL溶液处理，使树脂变为氢型，最后用水洗至PH=4，无CL-即可。阴离子交换树脂预处理基本上与阳离子树脂相同，只是在树脂用NaOH处理时可用5-8%NAOH，用量增加一些，使树脂变为氢氧型后不要再用HCL处理。5.1.1.2树脂装柱方法交换柱洗去油污杂质，用去离子水洗干净，在柱中先装入半柱水，然后将树脂和水一起倒入柱中，单柱装入柱高的2/3，混柱装入柱高的3/5，阴、阳树脂比例约为2:1，用真空泵抽气使混柱中树脂充分混合，并赶去所有柱中树脂间的气泡，然后将阳、阴、混柱串联，流程图（略）5.1.1.2.1去离子水的检验可用PH试纸粗略检验纯水的PH值，并用电导仪测定纯水的电导率，去离子水的电导率要求小于1.0ｕs/cm即达到二级水纯水标准，去离子水的硅空白在722光度计810nm波长测定下其消光值要在0.035经下，还可根据其他要求检验别的项目。5.1.1.3树脂再生5..1.1.3.1阳树脂再生方法逆洗：将自来水从交换柱底部通入，废水从顶部派出，将被压紧的树脂松动，洗去树脂碎粒及其他杂质，排除树脂内的气泡（因二氧化碳溢出），以利于树脂与再生液接触，洗至水清澈，时间一般需15-30分钟，逆洗后从下面放水至液面高出树脂层表面10厘米处。甲酸：将4-5%HCL水溶液从柱顶部加入，控制流速，最后浸泡一小时左右，用量25公斤正洗：将自来水从柱顶部通入，废水从柱下端流出，洗至PH3-4（用PH试纸），用铬黑T检验无阳离子5.1.1.3.2阴柱再生方法逆洗：同阳柱。加碱：将5%NaOH溶液从柱顶部加入，控制一定流速，最后浸泡2小时左右，用量25公斤。正洗：从柱顶通入阳注水，废水从下端流出，洗至PH11-12，用硝酸银溶液检验无氯离子。5.1.1.3.3混柱的再生逆流分层：从柱下端通入自来水，利用阳、阴树脂比例不同将树脂分层，分层后将水放干，然后将最下端口打开，在底部将自来水缓缓的通入，将阳树脂流入准备好的容器中，待到阳、阴树脂分界面时，将底部的水拿开，关上下端的口。阳树脂按阳树脂再生阴树脂按阴树脂再生5.2.试剂的配制本标准适用于原料及成品分析所用标准和非标准试剂的配制。5.2.1一般试剂的配制5.2.1.1PH=5.2-5.7的缓冲液称100g无水醋酸钠加热溶解，再加9.6ml冰醋酸，用去离子水冲至1L，摇匀，必要时用PH计测定。5.2.1.2PH=10的氨性缓冲液称67.5g氯化铵于一干净烧杯中，加入一定量的水，加热溶解，冷却后再加入浓氨水570ml，稀释至1L，摇匀即可。1.31：11:993mol/L盐酸在试剂瓶中加入一定量的水，把盐酸注入水中，按比例浓度规定配成1:1,1:99,3mol/L。注：对成品分析用3mol/L盐酸的普通试剂配制时，第一次配出后，先经标定一次，根据标定的实际浓度计算补加水的量，但不需要进一步校正。5.2.1.310%氢氧化钠溶液配制在塑料桶中先加入3L煮沸驱除二氧化碳后冷却的去离子水，置于冷水浴逐渐放入1000g氢氧化钠，不断搅拌使其全部溶解，稀释至10L。5.2.1.45%氯化钡溶液取50g氯化钡用煮沸驱除二氧化碳的水溶解，稀释至1L，如有沉淀可过滤后备用，1.6三乙醇胺-氢氧化钠溶液10L10%的氢氧化钠溶液中加入100ml三乙醇胺1.7酒石酸钾钠-三乙醇胺溶液称200g酒石酸钾钠，溶于水中，加入100ml三乙醇胺稀释至1L.1.8乙酸-乙酸钠-盐酸羟胺-邻二氮菲混合液称取0.5000g邻菲啰啉（成品分析为0.25g邻菲啰啉），加2ml冰醋酸溶解后，加约500ml去离子水，5.0000g盐酸羟胺，100g醋酸钠，溶解后稀释至1L。5.2.1.5硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液60硫酸亚铁铵加300ML去离子水加333ML1：1H2SO4,，加60g草酸稀至2L。1.10硫酸铜-EDTA溶液称2.5g结晶硫酸铜和6.3gEDTA，加入10ml1:1氨水，加水溶解后，稀释至1L。1.110.05MEDTA溶液称取18.6G溶于水稀至1L，混匀，不用标定。1.121：1氨水移取2500ML氨水，加入2500ML去离子水中，摇匀。5.2.2.标准试剂的配制与标定5.2.2.1盐酸标准溶液的配制与标定配制方法：取一定体积的浓盐酸（取浓盐酸体积按公式1计算，如下表所示），然后用水冲稀至所需体积混匀。待标定。浓盐酸用量：（1）式中：V1浓盐酸的体积（ml）V配酸体积（ml）M1浓盐酸的摩尔浓度M所配酸的浓度盐酸标液浓度配1L时加盐酸体积酸10L时加盐酸体积0.100mol/L8.40ml84ml0.1631mol/L13.50ml135ml0.3226mol/L27ml270ml0.3570mol/L30ml300ml3.0000mol/L250ml2500ml5.2.2.2标定方法：用无水碳酸钠做基准。所需试剂：无水碳酸钠：基准试剂甲基橙指试剂：0.1%标定手续：准确称取270-300℃烘干2小时的无水碳酸钠4.2740g，于小烧杯中，用煮沸并冷却的水溶解，然后洗入500ml容量瓶中，冲至刻度混匀。取此溶液20ml，于250ml三角瓶中，加去离子水至体积100ml左右，加甲基橙指示剂2-3滴，以所欲标定的盐酸进行标定，滴至明显的橙红色为终点。计算：按公式（1）示所配酸实际摩尔浓度。调整：经标定后被标定的摩尔浓度大于所要求的摩尔浓度，此时应加去离子水冲稀，加水量按下式计算：加水量=M1V0-V0M2（2）式中：M1实际标得的浓度M2欲配的浓度（M1＞M2）V0所配试剂的体积经标定后的浓度小于所要求的浓度，此时应加浓溶液，计算公式：V高=（M2-M1）V0M高-M2（3）式中：V高为应补加较高浓度标准酸的体积。M高为应补加较高浓度标准酸的浓度M2M1V0同（2）式。5.2.2.3氢氧化钠标准溶液比较标定手续：取新配制盐酸20ML，置于500ML三角烧瓶中，用水稀释到100ML左右，加酚酞指示剂2-3滴，然后用0.3226mol/L氢氧化钠标液进行滴定，滴至微红色为止。2.2氢氧化钠标准溶液的配制与标定2.2.1配制方法取1000g氢氧化钠（A.R），在不断搅拌下，分数次加入盛有1000ML水的外有冷却水的塑料桶中，冷却后，密闭放置澄清后，取其清液用以配制所需浓度的溶液。此溶液的浓度为18.5mol/L左右，配制时，根据所配制溶液的体积和浓度，需加18.5mol/L氢氧化钠溶液的体积如下表：氢氧化钠标准液浓度（mol/L）需加18.5mol/L氢氧化钠溶液的体积0.1000550.1613890.32261795.2.2.4标定方法：以邻苯二甲酸氢钾作基准所用试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂所用试剂：邻苯二甲酸氢基准试剂酚酞指示剂1%标定手续：精确移取（预先在100℃下烘2小时）邻苯二甲酸氢钾0.6588g，放入250ML三角烧瓶中，加煮沸后冷却的去离子水约100ML溶解，溶解完全后加入3滴酚酞指示剂，以新配的氢氧化钠溶液滴定，滴至溶液由无色变为淡红色为止。MNaOH=m1000204.2VNaOH计算：式中：M邻苯二甲酸氢钾的重量（g）MNaOH新配氢氧化钠浓度的摩尔浓度VNaOH新配氢氧化钠浓度的体积204.2邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）5.2.2.5EDTA标液的配制和标定EDTA标液的配制各种浓度EDTA标液的配制，根据要求浓度，按表所示称量，称取EDTA，溶于2L热水，冷却后稀至约10L，混匀。EDTA标液浓度配制10L溶液时需EDTA的量（g）摩尔浓度（mol/L）滴定度0.0985mgAl2O3/ml3650.017851mgCaO/ml670.03572mgCaO/ml1340.03922mgAl2O3/ml1460.006260.5mgFe2O3/ml240.008920.5mgCaO/ml24EDTA标液的标定0.01785mol/L的标定：移取20ml0.098mol/ L的硝酸锌标液于500ml锥形瓶中，加去离子水50ml，加入10ml氨性缓冲液（PH=10）6滴铬黑T，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。若标定后浓度不能达到要求0.0357、0.0392、0.00626和0.00892mol/LEDTA标液的标定：均采用0.0196mol/L的锌标液。分别移取50ml、50ml、5ml和10ml于500ml锥形瓶中，按上述方法以EDTA标液进行滴定。按计算消耗EDTA的毫升数应为27.45ml、25ml、15.65ml和22ml，否则应加适当调整。2.3.3配制EDTA标液的调整同（2.1.2.4）2.4锌标准溶液的配制2.4.10.0196及0.03226mol/L锌标准溶液的配制准确称取51.258g及84.353g锌粒，置于1L烧杯中，加300ml去离子水，然后分数次缓缓加入200mL浓硝酸，加热溶解，并浓缩至约200mL后，冷却移入2L容量瓶中，稀释至刻度混匀，此时溶液中每诧相当于20毫克及32.89毫克的三氧化二铝。使用时分别移取上述溶液100mL于2L容量瓶中，稀释至刻度混匀。分别相当于0.0196mol/L及0.03226mol/L的锌标液。0.098MOL/L锌标液的配制准确移取12.843g锌粒置于1L的烧杯中，加200mL去离子水，然后分数次加入60mL浓硝酸，加热溶解，浓缩至约150ml，移入2L容量瓶中，冷却后稀释刻度混匀。0.005mol/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定2.5.1配制：称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml去离子水中，缓慢煮沸15-20分钟，冷却后于暗处密闭保存2周。以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。2.5.2标定2.5.2.1以草酸钠基准标定：称取于105-110℃烘至恒生的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg），溶于100ml去离子水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30S，同时做空白实验。高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度（M）按下式计算：M=G（a-b）0.1340式中：G草酸钠的重量，g；a标定时消耗高锰酸钾的体积，ml；b空白实验时消耗高锰酸钾的体积，ml；0.1340每毫摩尔草酸钠的克数。2.5.2.2用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g碘化钾及20ml2mol/L硫酸，摇匀，于暗处放置5分钟。加150mL去离子水，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1mL1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。高锰酸钾标准溶液的摩尔摩尔浓度（M）按下式计算：M=M1V式中：a消耗硫酸钠标准溶液的体积，mL；M1硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V高锰酸钾标准溶液的体积，mL2.60.005mol/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.05mol/L高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次去离子水稀释至10倍制得，其浓度不需标定，由计算得出。2.70.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定2.7.1配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）溶于1L已煮沸并冷却的去离子水中，将溶液保存于具有磨口的棕色瓶中，放置数日后，过滤备用。2.7.2标定：以重铬酸钾作基准标定：称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g（称准至0.2mg），置于碘量瓶中，加入25mL去离子水溶液，加2g碘化钾及20mL2mol/L硫酸，待碘化钾溶解后于暗处放置10分钟，加150mL去离子水，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液，滴到溶液呈淡黄色时，加1mL1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色转变成亮绿色，同时作空白实验，硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（M）按下式计算：式中：G重铬酸钾的重量，g;a标定消耗硫代硫酸钠的体积，mlb空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml0.09806每豪摩尔重铬酸钾的克数。用0.05mol/L碘标准溶液标定：取20.00mL0.05mol/L碘标准溶液，注入碘量瓶中，加150mL去离子水，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液淡黄色时，加1mL1%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验：取150ml去离子水，加0.05ml碘标准溶液，1%淀粉指示剂1ml，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（M），按下式计算：式中：V碘标准溶液的体积，ml0.05空白试验加入碘标准溶液的体积，mlM1点标准溶液的摩尔浓度；a滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；b空白试验消耗硫代硫酸钠的体积，ml2.80.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：可采用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用煮沸冷却的去离子水稀释至10倍制得，其浓度不需标定，由计算得出，此溶液甚不稳定，宜使用时配制。0.05mol/L碘标准溶液的配制与标定配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量去离子水中，待全部溶解后，用去离子水稀释至1000ml，混匀。此溶液保存于具有磨合塞的棕色瓶中。2.9.2标定：用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定，标定方法按照2.7.2用0.05mol/碘标准溶液标定硫代硫酸钠方法进行。碘标准溶液的摩尔浓度（M)按下式计算：式中：M1硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度a消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlb空白试验时消耗硫代硫酸钠的体积，mlV碘溶液的体积，ml0.05空白试验加入碘标准溶液的体积，ml2.100.005mol/L碘标准溶液的配制与标定：可采用0.05mol/L碘标准溶液用去离子水稀释至10倍配成。其浓度不需标定，用计算得出。5.2.3常测成分标液的配制3.1硅标液的配制准确称取磨细并经10000C灼烧1小时的高纯SiO20.1000g于铂金坩埚中，与4g无水碳酸钠混合，再于上面覆盖1g，然后于10000C的高温炉中熔融10分钟，取出，稍加冷却后以沸水将熔块浸出，熔出液直接移入漏斗上，以热水小心洗入1000ml容量瓶中，水浴加热至溶液澄清，冷却至室温，冲稀至1L。混匀。立即储存于塑料瓶中，此溶液1ml=0.1mgSiO25.2.4铁标准溶液的配制方法一：准确称取经8000C焙烧后的光谱片Fe2O30.1000g于250ml烧杯中，加1:1HCL30ml，盖以表皿，缓慢加热至完全溶解，冷却至室温，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀备用。此液1ml=0.1mgFe2O3。方法二：准确称取硫酸亚铁铵标准试剂0.4911g，加1:1HCL10ml加水约150ml溶解后，移入1L容量瓶中稀释至刻度混匀。此液1ml=0.1mgFe2O35.2.5二氧化钛标液的配制方法一称取光谱纯二氧化钛0.4000ｇ（预先在8000C灼烧1小时）于铂坩埚中，加焦硫酸钾3-4g，于7000C熔融15分钟，冷却，用10%硫酸加热浸出，待全部溶解后，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用同样浓度的硫酸稀释至刻度，混匀，此液1ml=0.4mgTiO2方法二：称取0.6010g氟化钛钾（K2TiF6）基准试剂，放入铂金皿中，加80ml1:1H2SO4，加热蒸发至SO3,冒烟约10分钟，稍冷后用1:1H2SO410ml,洗涤铂金皿壁重新加热蒸发至SO3冒烟。然后洗入500ml容量瓶中，冷却至室温，以5%的硫酸稀释至刻度，混匀，此液1ml=0.4mgTiO25.2.6钾标液的配制称1.5803gKCL基准试剂（预先在5000C灼烧1小时）溶于水，加几滴盐酸，使其呈微酸性，稀至1L混匀，此溶液1ml=1mgK2O.5.2.7钠标液的配制称1.8858gNaCL基准试剂（预先在5000C灼烧1小时）溶于水，稀至1L，混匀，此溶液1ml=1mgNa2O.5.2.8镁标液的配制称0.3016g高纯镁（表面氧化物用酸洗净）以15ml3mol/LHCL溶解，移入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。此液1ml=0.5mgMgO.或称0.5000gMgO基准试剂（经8000C灼烧至恒重），先加少量水后以3mol/LHCL15ml溶解，移入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。此液1ml=0.5mgMgO。5.2.9指示剂的配制5.2.9.11%的酚酞酒精液称取1g酚酞指示剂溶解于100ml酒精中。5.2.9.2甲基橙：0.1%或0.05%的水溶液称取0.1g或0.05g甲基橙溶解于100ml去离子水中，5.2.9.3甲基红：0.2%的酒精液称取0.2g甲基红溶解于100ml酒精中。5.2.9.4溴麝香草酚蓝：5%的酒精液称取0.5g溴麝香草酚蓝溶解于100ml酒精中。5.2.9.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（0.1%-0.5%）用0.1%的甲基红酒精溶液和0.15%的溴甲酚绿的酒精溶液以1:1的体积混合。5.2.9.6二甲酚橙：0.5%的水溶液称取二甲酚橙或半二甲酚橙0.5g于100ml去离子水中使之溶解。5.2.9.7铬黑T-三乙醇胺：0.5%的酒精混合液称取0.5g铬黑T,溶于30ml三乙醇胺和70ml酒精的混合液中。5.2.9.8PAR[吡啶-（2-偶氮-4）间苯二酚]：0.1%酒精溶液称取PAR0.1g溶于75ml的酒精中，加去离子水稀释至100ml5.2.9.9磺基水杨酸：5%或10%的水溶液称取5g或10g磺基水杨酸溶解于100ml去离子水中。5.3铝土矿化学分析方法5.3.1二氧化硅分析钼蓝光度法本标准适用于铝土矿、石灰石中二氧化硅测定方法提要在0.1-0.25mol/L弱酸性溶液中，硅酸能与钼酸铵生成可溶性的黄色硅目杂多酸，此杂多酸能被硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝，以此进行光度测定。5.3.1.1试剂、仪器722光栅分光度计盐酸(1:99),(1:1)钼酸铵：10%硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液0.1mg/ml二氧化硅标液银坩埚30ml5.3.1.2操作步骤称取0.2500g试样于30ml银坩埚中，加3g氢氧化钠，放入7500C马弗炉中熔融15分钟，取出，不断摇动坩埚，使熔融物均匀的形成熔块附于坩埚壁上，坩埚外部用冷水急骤冷却，迅速取出，将坩埚放在90mm的玻璃漏斗上，漏斗插入已加有40ml（1:1）盐酸和50ml沸水的250ml容量瓶中，加少量沸水激坩埚外壁，待无剧烈飞溅后，加入沸水浸出熔块，将溶液一手倒入容量瓶中，一手迅速摇动（否则硅结果偏低）。用热水洗涤坩埚，再用约少量稀HCL洗坩埚内外壁，最后用热水洗净坩埚及漏斗，摇匀，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，此溶液还供三氧化铁、氧化铝、二氧化钛等用。移取5ml（20%以上移取2ml）试样溶液于已加有40ml（1:99）HCL的100ml容量瓶中，加4ml10%的钼酸铵，充分摇匀，根据室温不同，放置适当时间（室温低于200C时放置15分钟，20-300C时放置10-15分钟，300C以上放置5-10分钟）。然后加入20ml硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液，用水稀释至刻度，放置片刻，在722型分光光度计，以0.5A左右的有色玻璃做参比调零，1cm比色槽，波长680nm进行差示比色，同时进行空白试验。5.3.1.3结果计算SiO2%=K(A-A0)-b式中：K工作曲线回归后斜率系数A试样吸光度A0空白吸光度b工作曲线回归后载距5.3.1.4二氧化硅标准曲线绘制依次取0.1mg/ml的二氧化硅标液0、2、3、5、7、8、10ml，于已加有40ml（1:99）盐酸的100ml容量瓶中，加4ml钼酸铵，以下同1.3操作。溶液吸光度减去空白吸光度，与相应的二氧化硅百分含量，经一次回归得一次回归方程。5.3.1.5方法说明铝矿石的化学成分有Al2O3、SiO2、Fe2O3、FeO、TiO2、H2O和少量的CaO、Na2O、MgO、K2O、V2O5、ZrO2以及微量的Cr、Mn、Cu、Ca的氧化物。在烧结法生产过程中，矿石中的SiO2是有害成分，为了除去二氧化硅，必须添加大量的石灰石，使之生成不溶性的硅酸钙，因而降低了设备的产能，所以二氧化硅含量的高低是鉴别铝土矿的一个重要指标。银坩埚的熔点为9600C，使用时不能超过8000C，在700-7400C熔融铝矿石时高铝矿石熔融效果不好，熔融不完全，坩埚底部有时有残渣，使Al2O3分析结果偏低，重现性不好，所以选择熔融温度与国标一致为7500C，碰到有特别难融的样，应升至7800C左右熔融或加入过氧化钠进行熔融。氢氧化钠分解试样的反应如下：Al2O3+2NaOH2NaAlO2+H2OFe2O3+2NaOH2NaFeO2+H2OMeSiO3+2NaOHNa2SiO3+Me（OH)2TiO2+4NaOHNa4TiO4+2H2OAl2O3.2SiO2+6NaOH2NaAlO2+2Na2SiO3+5H2Od、熔融物用与盐酸作用，铁、铝、钙、镁、钾、转移到溶液中，一定含量以下的二氧化硅在适当的酸度及合理的抽出熔融物时，硅酸成分子分散状于溶液中，熔块用水浸出后与盐酸作用的反应如下：NaOH+HCLNaCl+H2ONaAlO2+4HCLAlCl3+NaCl+2H2ONaFeO2+2H2OFe（OH)3+NaOHFe（OH)3+3HCLFeCl3+3H2ONa2SiO3+2HCL+H2O2NaCl+H4SiO4Na4TiO4+4H2OTi（OH)4+4NaOHTi（OH)4+2HCLTiOCl+4H2OCa（OH)2+2HCLCaCl2+2H2Oe、硅酸的稳定性：硅酸的种类很多，有α、β、γ硅酸，α型硅酸在溶液中呈分子分散状态，只有这种硅酸才能同钼酸形成杂多酸，而β和γ硅酸不与钼酸发生作用，在PH=1-3时，α型硅酸的溶解度最大，而PH=4-8时，则形成β与γ型硅酸，当用碱熔样后进行酸化（加酸中和）时，必须将碱性溶液往酸中倒，以使最快的速度跃过中性区，否则β和γ硅酸的形成使结果偏低。特别当硅酸浓度高时更有可能。硅酸是一种很弱的无机酸离解常数很小，浓度较高的硅酸溶液是不稳定的，随着放置时间的增长，硅酸会凝聚而从溶液中析出。当硅酸降低到小于0.2毫克/毫升以后就趋于稳定，二氧化硅标准溶液低于0.2毫克/毫升时，可以配成酸性溶液。浓度较高的二氧化硅标准溶液必须配成碱性溶液，并储于塑料容器中。f、钼酸难溶于水，易溶于碱性溶液而形成钼酸盐，稀盐酸与10%的钼酸铵作用能生成白色或黄色的钼酸沉淀，但钼酸能溶于过量的盐酸中，所以配制酸性钼酸铵溶液时，必须将钼酸铵水溶液逐渐倒入酸溶液中，尽量减少钼酸铵的析出。g、硅钼杂多酸的形成酸度：生成硅钼酸的酸度范围为0.03mol/L-0.8mol/L，室温发色时以0.1mol/L-0.25mol/L为最适宜。在0.1mol/L-0.25mol/L酸度范围内，磷酸同样与钼酸作用，形成杂多酸。h、显色剂的浓度：钼酸铵是常用的显色剂，一般在50ml溶液中加10%钼酸铵3-5ml。钼酸铵的用量在2ml就开始稳定，到6ml以后，消光反而逐渐下降，这可能是大量的钼酸铵会影响溶液的酸度。i、温度和放置时间：提高温度可以增大显色的酸度范围，并且使显色速度加快，缩短显色时间。但加热会降低杂多酸的稳定性，使消光在短时间内下降，因此根据具体需要来确定显色温度与放置时间。j、还原剂的选择：常用的还原剂有二氯化锡及硫酸亚铁铵等。由于二氧化锡的还原能力强，容易将游离钼酸还原，以及它本身容易被氧化，因此一般采用硫酸亚铁铵作还原剂。5.3.2三氧化二铁分析邻二氮菲光度法本标准适用于铝土矿三氧化二铁的测定5.3.2.1方法原理二价铁离子在PH=3-9的酸度下，与邻二氮菲生成稳定的红色络合物，借此进行光度分析。5.3.2.2试剂、仪器乙酸--乙酸钠--盐酸羟胺--邻二氮菲混合液722光栅分光光度计5.3.2.3操作步骤移取5ml（含量大于20%时，取2ml）试剂于100ml容量瓶中，加入20ml乙酸--乙酸钠--盐酸羟胺--邻二氮菲混合液，以水稀释至刻度，混匀，于722分光光度计510nm处，水为参比，1cm比色槽，进行比色，同时作空白。5.3.2.4计算Fe2O3%=K(A-A0)-b式中：K、A、A0、b同（1.4）说明5.3.2.5三氧化二铁标准曲线绘制依次取0.1mg/mlFe2O3的三氧化二铁标液0、2、4、6、7、8、10ml于100ml容量瓶中，加入20ml乙酸--乙酸钠--盐酸羟胺--邻二氮菲混合液，用水稀释至刻度，混匀。以下同2.3操作。溶液吸光度减去空白吸光度，与相应的三氧化二铁百分含量经回归分析分析得一元一次回归方程。5.3.3三氧化二铝分析EDTA络合滴定法本方法适应于铝矿石中三氯化铝的分析5.3.3.1方法原理铝能与EDTA形成络合物，于微酸性溶液中加入过量EDTA，调整溶液酸度PH=5.2-5.7，使Fe、Al、Cu、Zn、Pb、Ti、Ni等离子与EDTA全部络合，用硝酸锌回滴过量的EDTA，然后加入氟化钠置换Al--EDTA络合物，再用硝酸锌标液滴定释放出来的EDTA，以二甲酚橙为指示剂，由黄色转变为红色为终点，钛的干扰以水解法消除。5.3.3.2试剂盐酸（1:1），1mol/L溶液EDTA：0.05mol/L乙酸--乙酸钠缓冲液：PH=5.2-5.710%NaOHNaOH-三乙醇胺硝酸锌标液：0.0196mol/L氟化钠：固体二甲酚橙指示剂：0.5%水溶液酚酞：1%乙醇溶液5.3.3.3操作步骤移取50ml制备液于500ml锥形瓶中，加2滴酚酞，用10%NaOH调制微红，用1mol/LHCL调至红色消失，并过量4.5ml，加入2mL5%的磺基水杨酸，加沸水至200ml于电热板上煮沸15分钟，使钛完全水解，趁热加入20ml0.05mol/LEDTA，用含三乙醇胺的氢氧化钠调至溶液呈红色，再滴加1mol/LHCL至无色，并过量2-3（6）滴，加15ml（10）PH=5.2-5.7的醋酸--醋酸钠缓冲液冷却至室温，加6-8滴二甲酚橙指示剂，用0.0196mol/L硝酸锌标液滴至红色为终点，往溶液中加入2g氟化钠，加热至微沸，流水冷却后用0.0196mol/L硝酸锌标液滴定至红色为终点，记下读数Vml5.3.3.4结果计算Al2O3%=式中：V滴定时所消耗0.0196mol/L硝酸锌的体积，ml。0.0011ml0.0196mol/L硝酸锌标液相当于氧化铝的重量，g。G所取溶液中含试料的重量g5.3.4.二氧化钛的分析二氨替比林甲烷比色法本方法适应于铝土矿中二氧化钛的分析5.3.4.1方法提要在0.5-4mol/L盐酸或硫酸介质中，以抗坏血酸还原Cr6+、V5+、Fe3+等干扰成分，用二氨替比林甲烷（DAPM）与钛离子生成黄色络合物，借此比色测定钛。络合反应：2Ti4++3DAPM=Ti2（DAPM）35.3.4.2试剂二氨替比林甲烷溶液：2%,称取2g二氨替比林甲烷，溶于100ml0.36mol/L盐酸中HCL：1:1抗坏血酸：1%钛标准溶液：1ml=0.05mgTiO25.3.4.3分析方法分取测硅用的同一试液5ml，放入50ml容量瓶中，加入10mL1:1HCL，加入1%抗坏血酸9ml，2%二氨替比林甲烷溶液15ml，用水稀释至刻度混匀，放置15分钟以上，以水做参比，用1cm比色槽于390nm处测量吸光度5.3.4.4计算结果TiO2(%)-K(A-A0)-b式中：K、A、A0、b同（1.4）说明5.3.4.5标准曲线的绘制取0、50、100、200500mgTiO2的标准溶液分别加入50ml容量瓶中，以下同4.3操作。测量吸光度与TiO2的含量进行一次回归分析5.3.4.6说明Cr6+、Fe3+、Ge4+、V5+本身的颜色，加抗坏血酸可消除，若仍消除不了时可取其中一份，不加显色剂做参比溶液，以抵消其影响。10mgFe3+Al、Ca、Mg、Pb、5mgMn2+、Ni、和Zn、1mgCo、As6+、W6+、Mo6+、V5+、Cr6+、Nb、Ta和La,0.5mgU6+和Zr，0.25mgSn4+均无干扰。F-，H2O2有干扰，HClO4与DAPM生成沉淀也不应存在。5.3.5石灰石化学分析方法1二氧化硅分析（同铝矿石）2钙、镁含量的分析EDTA络合滴定法本方法适用于石灰石钙镁合量的测定。5.3.5.1方法概述在PH=10的溶液中，以三乙醇胺--酒石酸钾钠掩蔽铁、铝、钛，以PAR作指示剂，加入溴麝香草酚蓝做底色，以改善终点，用EDTA滴定试料中的钙镁合量。5.3.5.2试剂酒石酸钾钠--三乙醇胺混合液溴麝香草酚蓝指示剂：0.5%乙醇液氨水:1:1硫酸铜--EDTAPAR指示剂:0.1%乙醇溶液EDTA标液：0.01785mol/L5.3.5.3操作步骤取50ml试样溶液于500ml锥形瓶中，加入20ml酒石酸钾钠--三乙醇胺混合液，2滴溴麝香草酚蓝指示剂，以氨水（1:1）中和至蓝色，准确加入1ml硫酸铜--EDTA溶液，再加入15ml（1：1)氨水，加入6滴PAR指示剂，以0.01785mol/LEDTA滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色为终点，记下体积Vml5.3.5.4结果计算式中:CaO%以氧化钙表示的氧化钙和氧化镁的合量1.39MgO换算成CaO的系数CaO纯氧化钙的含量石灰石中有效氧化钙的分析酸碱滴定法方法说明在蔗糖存在下，蔗糖与氧化钙结合能生成溶解度较大的蔗糖钙然后用盐酸标准溶液直接滴定蔗糖钙中的有效氧化钙，用酚酞做指示剂，反应方程式如下：C12H22O11+CaO+2H2O=C12H22O11.CaO.2H2OC12H22O11.CaO.2H2O+2HCL=CaCl2+4H2O+C12H22O113.2试剂蔗糖（固体）盐酸标准溶液：0.3226mol/L酚酞酒精溶液：0.1%3.3分析步骤称取0.5000g试样于250ml干燥的锥形瓶中，加入4g蔗糖和数根大头针，立即加入50ml煮沸后冷却的水，加1滴酚酞乙醇溶液，立即用盐酸标准溶液滴定至红色转变为无色即为终点（30秒鈡不返红即可）。滴定速度不宜过快。3.4结果计算式中：V定时所消耗0.3226盐酸标准溶液的体积，ml;0.0101ml0.3226mol/L盐酸标准溶液相当于氧化钙的重量g0.5式样的重量，g说明：石灰中有效氧化钙是不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙盐的氧化钙。测定有效氧化钙一方面可以检查石灰炉的生产情况；另一方面，生产配料需要的是有效氧化钙的量。生成蔗糖钙的速度是比较缓慢的，所以必须加足够数量的蔗糖，并充分震荡。操作中应称样于干燥的锥形瓶中，否则，试料会结块，浸出不完全。为了避免水和空气中的二氧化碳与氧化钙作用，添加的水应是煮沸后冷却的水，（冷却时，水瓶要加盖），充分震荡时也要在容器上加盖.使用冷水浸出的原因是：热水能使蔗糖与氧化钙生成溶解度较小的蔗糖三钙（C12H22O11.3CaO),使蔗糖起到相反效果。5.3.6石灰石中测定Cao+Mgo5.3.6.1.方法提要试样用氢氧化钠熔融，熔体用热水熔取并移入盐酸溶液中，取一份溶液，以三乙醇铵作为掩蔽剂在PH＝13时，用EDTA测定其钙量，另取一份溶液以酒石酸钾钠和三乙醇铵为掩蔽剂，在PH＝10时，用EDTA测钙镁含量。2.试剂2.1氢氧化钾溶液（20%）2.2酒石酸钾钠（10%）2.3三乙醇胺（1＋2）2.4氨水（1＋1）2.5CMD指示剂钙黄绿素5份，甲基白里香酚兰5份，酚酞1份，硝酸钾250份（先烘干），混匀研成粉末，干燥保存2.6溴麝香草酚兰0.5%，乙醇（5%）2.7EDTA标液：0.01783mol/L5.3.6.2分析步骤移取50ml试样溶液(A)置于500ml锥形瓶中，加入50ml水，10ml三乙醇胺溶液（2.3），加入少量CMD指示剂（2.5），摇匀，加入15mlkoh溶液摇匀，用EDTA标准溶液（2.7）滴定，当溶液绿色荧光消失，变为纯红色，即为终点，记下滴定时消耗的标准溶液，即体积为V1.2.2移取50ml试样溶液(A)500ml锥形瓶中，加入50ml水,加入20ml酒石酸钾钠混合液，加0.5%的溴麝香草酚兰2滴，变为浅黄色，用（1+1）氨水调至蓝色，加1ml硫酸铜混合指示剂，氨水过量15ml，加PAR（0.1%）指示剂6滴，呈紫色，再用0.01783mol/LEDTA调至蓝绿色为终点。记下滴定时消耗的标准溶液即体积为V2.5.3.6.3分析结果的计算按下列计算氯化钙的百分含量0.001×V1Cao(%)＝×100＝2V10.057.187×10-4×(V2－V1)Mgo(%)＝×100＝1.437(V2－V1)0.050.0011ml0.01783mol/LEDTA标准溶液相当于氯化钙的重量，g;7.187×10-41ml0.01783mol/LEDTA标准溶液相当于氯化钙的重量，g;0.05分取试样的重量，g;注：在PH＝13测定Cao的溶液中，不能加酒石酸钾钠，否则终点不好看。5.4生料浆的分析方法生料浆的物理分析本方法适应于烧结法生产氧化铝生料浆的物理分析生料浆中水分的分析5.4.1方法提要生料浆中固体含量的概念与通常泥浆中固体含量的概念不同，它是以该料浆在烘干后成为固体物质的质量，统称为固体含量。其中包括能溶解于水中的碱，即料浆中除去水分的物质的统称。所以在测定过程中，不能采用减压过滤的方法，而只能直接烘干称量，或测定料浆的密度进行换算。1.1.2操作步骤将取来的料浆充分的混合均匀后，倒入干燥的已知重量的100ml量筒中，充满刻度。倾倒料浆时，速度不能太快，以免产生气泡，附于量筒壁的料浆要擦净，放在感量为0.5g的天平上称重。1.1.3结果计算比重=式中：m1浆与量筒的重量，gm2量筒的重量，g根据测得的比重，由比重--水分对照表查出水分的含量。1.1.4比重--水分--固体含量对照表的绘制1.1.4.1烘干法取一槽合格料浆，采用蒸发或冲稀，配成不同密度的料浆，先按1.1.2测定其比重，再分别称得50g不同比重的料浆于已知重量的不锈钢盘上，于150℃烘干，小心加热防止崩溅，冷却后称重，按下式计算水分的含量：H2O(%)=式中：m1称取的料浆与不锈钢盘的重量，gm2烘干后料浆与不锈钢盘的重量，g根据料浆的比重和水分绘制比重--水分对照表。1.1.4.2配比法取一槽合格料浆，置于不锈钢盘中烘干，并研磨至过小于60#筛的筛孔（孔径280µm）.称取268g干生料于500ml干燥的量筒中，用滴定管按照下表所列的水量加入量筒中。料浆水分（%）3334353637383940加入水量（ml）132.0138.2144.2150.8157.5164.5171.5178.5料浆水分（%）4142434445464748加入水量（%）186.0194.0202.0210.6219.2228.5238.0247.5所加入的水应分2-3次加入，第一次是加在加入干生料前。加入干生料后，用玻璃棒将水和生料搅拌均匀后在加入其它的水，同时冲洗量筒壁及玻璃棒上附着的生料。测定料浆所占的体积及干生料和水质量，用下式计算该生料浆的比重：生料浆比重=干生料质量+水的质量生料浆体积将所得结果绘制曲线，即可求出料浆水分-比重对照表.30.生料浆比重=m1+m2V式中：m1干生料质量，gm2水的质量，gV--料浆所占的体积，ml1.1.5固体含量可由以下公式求出：固体含量（g/L)=(100-H2O%)×d×10式中：d生料浆的比重1.2生料浆细度的测定1.2.1操作步骤将测定比重后的100ml料浆，倒入120#筛上（孔径125µm），用水冲洗进行湿筛，当滤液不再混浊后，将筛上残留洗入已置有滤纸的餈漏斗中减压过滤，而后将滤纸连同残渣移于电热板上低温烘干，再以120#筛进行干筛，称量筛上残留。1.2.2结果计算按下式计算细度的百分含量：式中：m1筛上残留的质量，gm2料浆的固体含量，g/L8.2.生料浆中化学成分的分析本方法适应于烧结法生产氧化铝生料浆的化学成分的分析。2.1成分分析所用样品的制备将生料浆充分搅匀后，取4-6g料浆与直径约100mm的不锈钢盘上，在电热板上烘干，此时应注意防止料浆崩溅，当烘干至快干涸时，用不锈钢小铲，将试样往复的铲松，并压碎大块，烘干后，在瓷研钵中研细（能通过125µm筛孔）移入称量瓶中备用。试样可用以测定二氧化硅、三氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化钠和固定碳。2.2氧化钙和氧化钠的测定EDTA酸碱滴定法2.2.1方法提要称取一定量样品，加入定量盐酸标准溶液，加热抽出，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸。然后过滤，以EDTA络合滴定法测定氧化钙的含量。从总消耗酸量中减去氧化钙所消耗的盐酸量，计算氧化钠的含量。2.2.2试剂盐酸标准溶液0.3226moL/L氢氧化钠标准溶液：0.1613moL/LEDTA标准溶液：0.0357moL/L甲基红乙醇溶液：0.2%铬黑指示剂0.5%：0.5g铬黑T溶于30ml三乙醇胺和70ml酒精溶液中。氨性缓冲溶液（PH=10）2.2.3分析步骤称取0.2500g试样，置于已加有20.00ml0.3226mol/L盐酸标准溶液的500ml锥形瓶中，加入约100ml沸水，置于电炉上煮3分钟，取下，加入6滴甲基红乙醇溶液,趁热用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色，即为终点，记下消耗体积，将锥形瓶置于冷水槽中，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀，用干脱脂棉，干漏斗过滤，将第一部分滤液弃去。移取100ml滤液于圆锥形瓶中，加入5ml氨性缓冲液，滴定3-4ml0.0357mol/LEDTA后加入4-5滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至呈暗绿色即为终点，记下消耗体积，在接近终点时，滴定速度应放慢并充分震荡。2.2.4结果计算按下式计算氧化钙的百分含量式中：V2消耗0.0357mol/LEDTA标准溶液体积ml0.0021ml0.0357mol/LEDTA标准溶液相当于氧化钙的质量g0.1分取100ml试液相当于试样的质量g按下式计算氧化钠的百分含量式中：V1所消耗0.1613mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，ml4020ml0.3226mol/L盐酸标准溶液折合为0.1613mol/L盐酸标准溶液的体积，ml0.0051ml0.1613mol/L盐酸标准溶液相当于氧化钠的量，g0.25试样质量，g0.553每1%氧化镁消耗0.1613mol/L盐酸标准溶液的体积，ml2.2.5方法说明生料浆的配制是由铝酸钠溶液、纯碱、石灰石以及铝矿石、钠硅渣（主要成分是铝硅酸钠）等进行调配而成的，当加入盐酸时其反应如下:Na2CO3+2HCL2NaCL+H2O+CO2CaCO3+2HCLCaCL2+H2O+CO2NaAlO2+4HCLNaCL+H2OCaO.Al2O3+8HCLCaCL2+AlCl3+4H2O铝矿石很难被酸分解。当采用氢氧化钠进行返滴定时，其过量的盐酸被中和，三氯化铝又被中合成氢氧化铝，其反应如下：HCL+NaOHNaCL+H2OAlCl3+3NaOHAl（OH)3+3NaCL从上述反应可以看出，只有氧化钙和氧化钠消耗盐酸，以甲基红为指示剂，用氢氧化钠回滴的结果，应为氧化钠和氧化钙的合量。钠硅渣中的钛酸钙在盐酸中的分解性能是很差的，因而使氧化钙的分析结果偏低。b、铬黑T在PH=10的氨性缓冲液中和金属离子生成红色络合物，可以直接滴Mg2+、Zn2+、等离子。铬黑对Mg2+是很灵敏的指示剂，而对Ca2+不灵敏，因此试样溶液中如果Mg2+的量很少时，终点就不明显，所以在配制0.0357mol/LEDTA标准溶液时，可预先加入一部分硫酸镁，10ml比重为0.90g/ml的氨水，然后标定。这样在滴定时，试料中的钙能生成较镁稳定的EDTA络合物，置换出游离的Mg2+，这样镁就和铬黑T生成鲜明的红色，反应如下：MgY2-+Ca2+CaY2-+Mg2+，Mg2+，+In2-MgIn（红色）由于Ca2+较Mg2+，易于和EDTA络合，因此滴定时EDTA是先与钙络合：Ca2++H2Y2-CaY2-+2H+而后，EDTA和Mg2+进行络合反应，滴定终了时，变为蓝色：H2Y2-+MgIn（红色）MgY2-+In2-（蓝色）+2H+c、由于铬黑T指示剂在终点时，尚有部分紫色，为消除紫色干扰，可以加一些黄色染料，使终点更为明显。因为溶液中还有甲基红，在PH=10时，甲基红为黄色，在配比适当时，终点可以是绿色。d、结果的计算中0.533的由来：称取0.2500g的生料中，1%的氧化钙相当2.5mg氧化钙，在中和反应中需消耗0.1613mol/L盐酸标准溶液的体积为Xml，根据反应方程式：CaO+2HCL=CaCl2+H2O2.3生料中二氧化硅的分析（同铝矿石的分析）2.4生料中三氧化二铁的分析（同铝矿石的分析）2.5生料中氧化铝的分析2.5.1方法提要在PH=2的酸度下，加热煮沸使钛水解，然后加入过量的EDTA标准溶液，使铝、铁与其完全络合，在PH=5.2-5.7，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸锌标准溶液回滴过量的EDTA，求得氧化铝和氧化铁的合量，从合量中减去氧化铁的含量得氧化铝的含量。2.5.2试剂盐酸：1mol/L氢氧化钠溶液：10%酚酞乙醇溶液：1%磺基水杨酸溶液：5%EDTA标准溶液：0.0392mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液：PH=5.2-5.7硝酸锌标准溶液：0.0196mol/L二甲酚橙溶液：0.5%2.5.3分析步骤移取50.00ml测硅后的制备液，置于500ml锥形瓶中，加入4-5滴酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液中和至溶液呈红色。再滴加盐酸至红色刚刚消失，再过量3.0ml盐酸，加入2ml磺基水杨酸溶液，加水至溶液的体积为200ml左右。将溶液加热煮沸10分钟，趁热立即加入15.00mlEDTA标准溶液，用氢氧化钠溶液滴至溶液呈微红色，再滴加盐酸至无色，并过量4-5滴，加入10ml醋酸-醋酸钠缓冲液，冷却至室温。加入6-8滴二甲酚橙指示剂，用硝酸锌标准溶液滴定至玫瑰红色即为终点。2.5.4结果计算式中：V滴定时所消耗0.0196mol/L硝酸锌标准溶液的体积，ml0.05分取试样的质量，g0.0011ml0.0196mol/硝酸锌标准溶液相当于氧化铝的质量，g0.0021ml0.0392mol/LEDTA标准溶液相当于氧化铝的质量，g0.6385氧化铁换算为氧化铝的系数2.6生料中固定碳的分析2.6.1方法提要将生料用盐酸处理，以除去碳酸盐：Na2CO3+2HCL2NaCL+CO2+H2O然后，过滤，洗涤其残渣，并烘干残渣，在9000C的高温管式炉中，使生料中的煤生成二氧化碳：C+O2=CO2以氢氧化钾吸收二氧化碳，用气体容量法测定生料中的含碳量：CO2+2KOH=K2CO3+H2O测定生料中固定碳的目的是为了控制生料中煤的加入量。在熟料烧结的过程中，生料加煤要求固定碳在1.5-3.0%，是为了在窑内造成一氧化碳的还原气氛，有利于硫酸钠的还原，使有害的硫酸盐转化为硫化物从赤泥中排出。2.6.2试剂盐酸（3mol/L)氢氧化钾溶液（400g/L)酸洗石棉：预先在9000C灼烧一小时2.6.3仪器CS-TL4B红外碳硫分析仪2.6.4分析步骤称取0.2500g生料于150ml烧杯中，加20mL3mol/L盐酸，加热煮沸3分钟，用铺有酸洗石棉的漏斗过滤，用少量石棉擦净烧杯，用热水洗净烧杯，并洗涤漏斗上残渣4次，将残渣及石棉一起移入磁舟中，在电热板上烘干。2.6.5仪器操作（略）9.1.熟料的化学分析本方法适用于烧结法生产氧化铝中的分析。熟料是将合格生料于高温窑总烧结而形成的，其组成主要有：铝酸钠（Na2O.Al2O3）、二钙硅酸（2CaO.SiO2）、铁酸钠（Na2O.Fe2O3）、以及少量的钛酸钠（CaO.TiO2），四钙铁酸盐（4CaO.Fe2O3），霞石（Na2O.Al2O3.2SiO2），硫酸钠、硫化铁、硫化钠等。窑灰是熟料的烟尘，经过回收系统而得的灰尘其组成主要为钠、钾的硫酸盐，碳酸盐及其它盐。其次为铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化钠、氧化钾、氯根、全硫、酸性硫酸盐、二价硫和水溶性S2-1 二氧化硅的分析（同铝土矿的分析）2三氧化二铁的测定（同铝土矿的分析）3氧化铝的测定（同铝土矿的分析，但调酸度后过量盐酸时铝土矿过量4.5ml，熟料过量3ml）4钙镁合量的测定（同铝土矿的分析）5二氧化钛的测定（同铝土矿的分析）氧化钠和氧化钾的测定本方法适用于烧结法生产氧化铝熟料、窑灰中氧化钠和氧化钾的分析6.1方法提要试样溶于盐酸，于火焰光度计上测量氧化钠和氧化钾的发射强度，然后在标准曲线上或用曲线回归法求出其含量