049水质溶解氧的测定电化学探头法HJ502009

新开展项目基础实验报告实验项目水质溶解氧的测定电化学探头法实验人员校核人审核人山西检测技术有限公司2020年9月5日类 另U：地表水分析项目：水质溶解氧的测定分析方法：电化学探头法监测依据：HJ506-2009使用仪器：溶解氧测定仪仪器型号：JPSJ-605型仪器编号：YQ-A030实验日期：2020.09.01〜2020.09.05环境温度：17.0〜19.0℃环境湿度：38〜42%RHTOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument".适用范围 3\o"CurrentDocument".方法原理 3\o"CurrentDocument".试剂和仪器 3\o"CurrentDocument".分析步骤 3\o"CurrentDocument".精密度和准确度的测定 5\o"CurrentDocument".结论 6.适用范本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中溶解氧的测定。本方法可测定水中饱和百分率为0%〜100%的溶解氧，还可测量高于100%（20mg/L）的过饱和溶解氧。.方法原理溶解氧电化学探头是一个用选择性薄膜封闭的小室，室内有两个金属电极并充有电解质。氧和一定数量的其他气体及亲液物质可透过这层薄膜，但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜。将探头浸入水中进行溶解氧的测定时，由于电池作用或外加电压在两个电极间产生电位差，使金属离子在阳极进入溶液，同时氧气通过薄膜扩散在阴获得电子被还原，产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧的传递速度成正比，即在一定的温度下该电流与水中氧的分压（或浓度）成正比。.试剂和仪器无水亚硫酸钠或七水合亚硫酸钠二价钻盐，例如六水合氯化钻零点检查溶液：称取0.25g亚硫酸钠和约0.25g二价钻盐，溶解于250ml蒸馏水中。临用现配。电导率仪溶解氧瓶实验室常用玻璃仪器磁力搅拌器。.分析步骤校准零点检查和调整当测量的溶解氧质量浓度水平低于1mg/L（或10%饱和度）时，或者当更换溶解氧膜罩或内部的填充电解液时，需要进行零点检查和调整。若仪器具有零点补偿功能，则不必调整零点。零点调整：将探头浸入零点检查溶液（3.3）中，待反应稳定后读数，调整仪器到零点。接近饱和值的校准在一定的温度下，向蒸馏水中曝气，使水中氧的含量达到饱和或接近饱和。在这个温度下保持15min，采用GB7489规定的方法测定溶解氧的质量浓度。将探头浸没在瓶内，瓶中完全充满按上述步骤制备并测定的样品，让探头在搅拌的溶液中稳定2〜3min以后，调节仪器读数至样品已知的溶解氧质量浓度。当仪器不能再校准，或仪器响应变得不稳定或较低时，及时更换电解质或（和）膜。测定将探头浸入样品，不能有空气泡截留在膜上，停留足够的时间，待探头温度与水温达到平衡，且数字显示稳定时读数。必要时，根据所用仪器的型号及对测量结果的要求，检验水温、气压或含盐量，并对测量结果进行校正。探头的膜接触样品时，样品要保持一定的流速，防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽，使读数发生波动。对于流动样品（例如河水）：应检查水样是否有足够的流速（不得小于0.3m/s）,若水流速低于0.3m/s需在水样中往复移动探头，或者取分散样品进行测定。对于分散样品：容器能密封以隔绝空气并带有搅拌器（3.7）。将样品充满容器至溢出，密闭后进行测量。调整搅拌速度，使读数达到平衡后保持稳定，并不得夹带空气。仪器工作参数，见表1。表1仪器工作参数工作参数溶解氧测量范围溶解氧浓度（mg/L）0.00〜19.9温度（℃）0~40仪器重复性误差（mg/L）不大于0.20仪器稳定性（mg/L）1h内不超过±0.2

.精密度和准确度的测定使用仪器自带的内填充液和零点校准溶液，按照仪器操作程序校准仪器和测试样品。取实验室内自来水作为水样，平行测定6次，测试结果见下表。表2平行性实验序号123456溶解氧(mg/L)7.847.597.937.648.238.13平均值(mg/L)7.89标准偏差⑺8()0.26相对标准偏差(％)3.3由表2可以得到6次测定的平均值为7.89mg/L，标准偏差为0.26mg/L,相对标准偏差为3.3%。取经连续曝气24h的实验室的水样作为样品，进行6次平行测定，连续实验3天，测试结果见下表。表3重复性实验序号123456溶解氧(mg/L)8.838.698.558.518.718.43平均值(mg/L)8.62标准偏差(mg/L)0.15相对标准偏差(％)1.7由表3可以得出6次测定的平均值为8.62mg/L，标准偏差为0.15mg/L，相对标准偏差为1.7%。序号123456溶解氧(mg/L)8.008.118.168.028.018.01平均值(mg/L)8.05标准偏差(mg/L)0.067相对标准偏差(％)0.80由表3可以得出6次测定的平均值为8.05mg/L，标准偏差为0.067mg/L，相对标准偏差为0.80%。序号123456溶解氧(mg/L)8.538.458.748.588.878.47平均值(mg/L)8.61标准偏差(mg/L)0.17相对标准偏差(％)1.9由表3可以得出6次测定的平均值为8.62mg/L,标准偏差为0.15mg/L,相对标准偏差为1.7%。.结论按照《HJ506-2009水质溶解氧的测定电化学探头法》的检测方法进行了模拟实验，对实验室自来水进行6次平行测定，平均值为7.89mg/L，标准偏差为0.26m