维生素A质量分析课件

药物分析实验

药物分析教研室维生素A的质量分析具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体维生素A醇（Retinol)具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体维生素A棕榈酸酯

（VitaminAPalmitate)具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体去氢维生素A

（A2dehydroretinol)具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体去水维生素A

（A3anhydroretinol)VitASbCl3CHCl3(无水无醇)蓝色紫红色1.三氯化锑反应(Carr-Price反应)维生素A的鉴别2.UVVitAVitA3维生素A在无水乙醇盐酸溶液中溶解,立即进行UV扫描,在360nm处有一最大吸收峰.如1.水浴加热5分钟，迅速冷却,此过程发生脱水反应,扫描时出现三个吸收峰一、实验目的1、掌握Uvmini-1240型紫外-可见分光光度仪的使用方法。2、掌握维生素A胶囊的鉴别、检查及含量测定。3、掌握紫外分光光度法光谱法鉴别。4、掌握紫外分光光度三点校正法进行含量测定。三、维生素A胶囊鉴别试验（一）紫外扫描鉴别1.取维生素A胶囊一粒，用1ml注射器吸取内容物，加入一滴到50ml容量瓶中，加无水乙醇定容到50ml，再向瓶中滴入一滴盐酸，混匀，获得供试液（15μg/ml）。2.在紫外分光光度计中设定扫描波长400~300nm，以无水乙醇为参比溶液，对供试液进行扫描，应在326nm处出现吸收峰，摄图。3.取供试液7~8ml于小试管中，于70℃浴中加热5min，迅速冷却至室温，照上法进行扫描，则应在348、367和389nm处有三个尖锐的吸收峰，且在332nm处有较低的吸收峰或拐点，摄图。

（二）三氯化锑鉴别取维生素A胶囊一粒，用1ml注射器吸取内容物，加入一滴到50ml干燥容量瓶中，加入三氯甲烷定容到50ml，混匀。取此溶液2ml于干燥小试管中，加入三氯化锑1.5ml，即显蓝色，水浴温热，渐变为紫红色。干燥！

四、装量差异检查取10粒维生素A胶囊，分别精密称定其重量，用1ml注射器将内容物抽出，用剪刀剪开胶囊壳，于25ml小烧杯中，用乙醚逐个浸洗3次，将洗涤液弃至指定容器，用电吹风吹干胶壳残留的乙醚，置于分析天平，准确称量壳的重量。计算每粒胶囊的内容物重量及平均重量，按下表判断其装量是否合格。（不能多于1粒超标）

平均装量

装量差异限度

0.3g以下

±10%

0.3g或0.3g以上

±7.5%

仪器的使用程序1、光度值（吸光度的测定：A）

按“1”，gotoWL，选定需要的波长，enter,用蒸馏水调零（Autozero）后,放样品比色皿，直接读数。2、光谱（吸收曲线的绘制）按“2”，enter,设定波长：400~300nm，快或非常快（可忽略微小的吸收峰），先用溶剂“校基线F1”（一次性调零，耐心等待！），然后放入A配制液（15mg/L

），按Star开始测定。按F2查看峰波长和吸收值。1、ABS/T-------ABS2、波长选择-----400~3003、A的范围:0~14、速度：非常快

仪器的使用方法开机：打开电源，仪器初始化，约3min完成，然后预热大约0.5h。方法菜单：

1，光度值

2，光谱

3，定量

4，选购程序包

5，系统设计

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输入项目号

参数IC包文件发送PC控制按“Return”返回此页面工作状态六、实验结果1、鉴别：维生素A吸收光谱上有三个吸收峰：？nm、？nm、？

nm；且在?nm处有较低的吸收峰或拐点，摄图。记录药名、厂家、批号！4、以环己烷为空白溶液，分别在300、316、328、340、360nm处测定维生素A环己烷溶液的吸光度值。5、计算各吸光度与波长328nm处吸光度的比值，若吸收峰波长在328nm处，且所测各波长吸光度比值不超