苯胺的合成课件

苯胺的合成第二组苯胺的合成方法1、常见的合成方法-铁粉还原法2、硝基苯催化加氢法3、苯酚氨化法技术4、氯苯氨化法5、直接胺化制苯胺6、一种苯胺、苯酚及其衍生物的制备方法，开发了由苯、氨和氧直接合成苯胺的工艺1、常见的合成方法-铁粉还原法

C6H5NO2+3Fe+6HCl=C6H7N+3FeCl2+2H2O采用间歇法，将反应物投入反应釜中，在盐酸介质，约100℃下，硝基苯用铁粉还原生成苯胺和氧化铁，产品经蒸馏得粗苯胺，再经精馏得成品，一般收率为95%~98%，铁粉质量的好坏直接影响苯胺的产率。此法为生产苯胺的经典方法，但由于存在设备复杂、污染环境、能量消耗大、分离产品困难等缺点，逐渐被淘汰。但仍有部分中小企业仍采用该法。3、苯酚氨化法技术采用碱金属含量小于0．5％的氧化铝催化剂，空速为0．045h一时，可在较低的温度(375℃)以及n(氨)：n(苯酚)=1：15条件下进反应，苯酚的转化率达99．1％，选择性达98．7％本工艺的过程是:将苯酚气化后导入一个隔热式的反应器内，在反应温度为400一600℃，氨的压力为16.9公斤/厘米，条件下，将苯酚蒸气和过量的氨气通过催化剂，流速为0.58小时。在反应器内生成苯胺和水，反应生成物于氨回收塔回收未反应的氨后，用蒸馏法除去水份而得粗苯胺。氨经升压后再循环使用。粗苯胺再除去高沸点物后，即得产品苯胺。

本方法的特点是由于用Halcon公司催化剂(SiO2-型，表面积大于Al2O3100平方米，/克)，使苯酚和氨之分子比接近理论收率，所以精制的工序简单，而且苯胺产品纯度高，催化剂寿命也长。4、氯苯氨化法氯苯与浓氨在高压下进行反应。其优点是换用氯苯可免用硝酸去制取硝基苯，副产氯化钱是有价值的肥料，缺点是腐蚀设备，故不及苯酚氨化法优点多。5、直接胺化制苯胺

传统工艺生产苯胺均存在着步骤多、操作条件苛刻、附加试剂及副产物多、对环境危害大等缺点。而芳香族化合物（苯）与氨反应直接氨基化将多步反应变为一步，可明显提高原子利用率，且副产物对环境无害，是目前研究最多的直接胺化合成芳胺（苯胺）的路线。在150～500℃、1.013～101.3MPa、苯在催化剂作用下可直接胺化合成苯胺，受热力学平衡限制，苯胺的收率较低。6、一种苯胺、苯酚及其衍生物的制备方法，开发了由苯、氨和氧直接合成苯胺的工艺

该工艺分两步反应：第一步，苯、氧气(空气中的氧气)与金属溴化物反应生成溴代苯；第二步，溴代苯和氨或氨水溶液反应生成苯胺。溴苯转化率接近100％，苯胺选择性95％以上。在整个反应中，消耗的净原料为苯、氨和氧，副产物是水，流程具有苯转化率高和选择性好等特点。三原料及产品的分析测试1.苯胺色谱测定法测产物的沸点或折光率。仪器：带氢火焰离子鉴定器的色相谱仪。2.硝基苯示波极谱法量取49ml（50g）样品，注入盛有25ml甲醇的容量瓶中，加13ml盐酸溶液（20%），冷却，用甲醇稀释至100ml。量取20ml，共四份，一份不加标准溶液，其余三份分别加入含有成比例的硝基苯标准溶液。通氮气5min后，在试验条件下，分别测定其极谱波高。以加入的标准溶液浓度为横坐标，相应的极谱波高为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横轴相交，交点及为待测硝基苯的浓度。3.醋酸用酸碱滴定法将10ml无二氧化碳的水注入具塞锥形瓶中，称量，加2.5ml样品，再称量，两次称量均需精确至0.0001g。加40ml无二