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第二章放射性测量与稳定性核素分析第二章放射性测量与稳定性核素分析1复习上一次课内容核素与核衰变核衰变类型带电粒子与物质的相互作用:激发与电离、散射、韧致辐射……射线与物质相互作用:光电效应、康普顿效应、电子对生成核辐射卫生防护基本知识复习上一次课内容核素与核衰变2放射性测量概述:包括放射性测量发展的历史以及几个基本概念;放射性探测仪概述固体闪烁仪液体闪烁仪影响放射测量的因素放射性测量统计学相关内容放射性测量概述:包括放射性测量发展的历史以及几个基本概念;3放射性测量概述包括射线探测仪发展的历史、几个基本概念、放射性测量的目的等放射性测量概述包括射线探测仪发展的历史、几个基本概念、放射性4射线探测器发展的历史早期用于射线探测的系统并非真正的设备,而是人;1928年,盖革发明了一种电子射线探测器。现代科技飞速发展带动了射线探测器的快速发展。射线探测器发展的历史5当带电微粒穿过计数管时,计数管就发出一个电讯号,

将这个电讯号连到报警器上,仪器就会发出“咔嚓”一响,指示灯也会亮一下。看不见摸不着的射线就可以用非常简单的仪器记录测量了。人们把这个仪器称为盖革计数管。藉助于盖革计数管,卢瑟福所领导的曼彻斯特实验室对粒子性质的研究得到了迅速的发展。德国科学家盖革和他发明的电子计数管当带电微粒穿过计数管时,计数管就发出一个电讯号,

将这个电讯6放射性测量的目的:求待测样品的放射性活度。常用放射性核素:射线源—

125I-射线源—

3H、14C、35S、45Ca、32P、33P放射性测量的目的:求待测样品的放射性活度。常用放射性核素:7放射性测量仪器概述

一.原理在繁多的核医学仪器中其探测的原理都是建立在核射线与物质相互作用的基础上。电离辐射和物质相互作用会丢失能量,而丢失的能量是以各种物理、化学和生物的现象表现出来,这些是进行放射性测量的依据。具体作用过程有以下几种情况:

放射性测量仪器概述一.原理81.电离作用:带点粒子进入计数管或电离室时,计数管产生的电压脉冲数以及电离室产生的电离电流和带点粒子数成正比。2.荧光现象:带点粒子和物质相互作用,使物质的原子激发,激发态的原子回复到基态时,放出能量,产生荧光。荧光将被转化成电压脉冲,其幅度和带电粒子的能量消耗成正比,和入射粒子数成正比。闪烁探头就是根据荧光现象进行探测的。3.感光作用:带电粒子能使照相乳胶感光的现象,在照相的X线胶片上形成潜影。经显影和定影后的胶片上仅显示感光所形成的黑色颗粒,黑度的强弱与入射粒子数成正比。1.电离作用:带点粒子进入计数管或电离室时,计数管产生的电压94、化学变化:某些物质经电离辐射作用后,会发生化学变化,出现氧化或者还原反应,而形成的反应物的量和该物质吸收辐射能量成正比。5、生物效应:生物体经电离辐射后,均会引起一定的生物效应,从染色体分析评估生物体吸收剂量已经得到应用。4、化学变化:某些物质经电离辐射作用后,会发生化学变化,出现10二、仪器分类

按工作原理分:

1.收集电离电荷的探测器:如GM计数管,正比计数管,放射性活度仪、电流电离室2.收集荧光的探测器:如固体闪烁测量仪及液体闪烁测量仪3.半导体探测器:如石垒型、扩散型及锂飘移PIN结型半导体探测器。某些物质在射线的作用下能发光,这些物质称为闪烁体,用它们制作的放射器叫做闪烁探测器。二、仪器分类按工作原理分:某些物质在射线的作用下能发光,11气体电离探测器:原理:如果核辐射被电离室中的气体吸收,该气体将发生电离。电离探测器即是通过收集射线在气体中产生的电离电荷进行测量的。仪器:常用的有电离室、正比计数管、盖革—弥勒计数管(G-M管)。用法:电离室是测量由电离作用而产生的电离电流,适用于测量强放射性;正比计数管和盖革—弥勒计数管则是测量由每一入射粒子引起电离作用而产生的脉冲式电压变化,从而对入射粒子逐个计数,这适合于测量弱放射性。气体电离探测器:原理:如果核辐射被电离室中的气体吸收,该气122放射性测量与稳定性核素分析课件13采用的介质是半导体材料,硅、锗,半导体探测器也有两个电极,并加有一定的偏压。当入射粒子进入半导体探测器的灵敏区时,即产生电子-空穴对。然后,电子与空穴在电场作用下分别向两极运动,并被电极收集而给出电脉冲。在半导体探测器中,入射粒子产生一个电子-空穴对所需消耗的平均能量为气体电离室产生一个离子对所需消耗的十分之一左右。这就是半导体探测器具有很高能量分辨率的主要原因。半导体探测器:采用的介质是半导体材料,硅、锗,半导体探测器也有两个电极,并142放射性测量与稳定性核素分析课件15结型

高纯锗型

锂漂移型面垒型结型高纯锗型锂漂移型16金硅面垒型金硅面垒探测器主要用来探测α粒子和质子金硅面垒型金硅面垒探测器主要用来探测α粒子和质子17锗或硅-锂漂移探测器原理

在低温真空条件下对γ射线的能量有较好分辨率

锗或硅-锂漂移探测器原理在低温真空条件下对γ射线的能量有较18优点:1)适于带电或不带电粒子,分辨力是最高的2)结构简单、坚固耐用、受外界影响小3)可制成微型、空间分辨力高4)脉冲上升时间较短﹐可快速测量缺点:1)抗辐射性能差2)输出信号小﹐使电子线路复杂化

12/10/2022优点:12/10/202219闪烁探测器:原理:是利用射线照射在某些闪烁体上而使它发生闪光的原理进行测量的仪器。它具有一个闪烁体,当射线进入其中时产生闪光,然后用光电倍增管将闪光讯号放大、记录下来。用法:该探测器以其高灵敏度和高计数率的优点而被用作测量、、辐射强度。在适当的条件下,能够定量的分析几种放射性核素的混合物。此外,这种仪器还能测量照射量和吸收剂量。闪烁探测器:原理:是利用射线照射在某些闪烁体上而使它发生闪光20

样品中射线与闪烁体作用产生光子,光子由光电倍增管转换成电脉冲并加以放大,此电脉冲的数目和高度分别与射线活度和能量成正比,再经后续电子学仪器加工、分析和记录。固体闪烁探测仪包括测量原理、基本构造。样品中射线与闪烁体作用产生光子,光子由光电倍增管转换21固体闪烁测量的基本原理

闪烁测量的具体机制:两步能量转换

射线能光能(光子)电能(电子)

倍增形成脉冲(放大,分析,计数)(闪烁体)(光电转换器)光电倍增管

探头后续电路固体闪烁测量的基本原理闪烁测量的具体机制:两22射线引起的闪烁光属多光子事件

脉冲高度与射线能量正相关脉冲高度光子数,次级电子数,线的能量射线引起的闪烁光属多光子事件

脉冲高度与射线能量正相关脉冲高23

固体闪烁仪(以测射线的固体闪烁仪为例)图特点:射线穿透力强,测量中干扰因素少,样品制备简单,操作方便常用探测仪为闪烁计数器固体闪烁仪(以测射线的固体闪烁仪为例)图特点:射24构成介绍

(一)探头

1、闪烁体(scintillator)

2、光导(lightguide)

3、光电倍增管(photomultiplier,PM)

(二)后续辅助电子仪器1.前置放大器(preamplifier)和主放大器(mainamplifier)2.甄别器(discriminator)和脉冲高度分析器(pulsehightanalyzer,PHA)3.定标器(scaler)和计数率仪(ratemeter)4.数据处理系统

构成介绍(一)探头25NaI探头光电倍增管脉冲放大器脉冲分析器记录装置计数器的基本构成:射线变成光电子光子变成电脉冲电脉冲放大只让一定高度的脉冲通过记录一定时间内的脉冲数NaI光电脉冲脉冲记录计数器的基本构成:射线变成光电子光26对闪烁体的要求①对射线阻止本领大,这样才能使射线能量更多的被闪烁体吸收;②发光效率高:指闪烁体将吸收的放射能转化为光能的效率;③闪烁体的发射光谱应与光电倍增管光阴极的吸收光谱有良好的匹配。④发光衰减时间短:即在单位时间内产生的光子数目多。⑤自身透明度好有利于光电倍增管的光阴极对发射光子的吸收。

对闪烁体的要求①对射线阻止本领大,这样才能使射线能量更多的27固体闪烁体的种类①无机晶体银激活的硫化锌ZnS(Ag)测量α射线铊激活的碘化铯CsI(T1)测量β射线铊激活的碘化钠NaI(T1)测量γ射线常用的碘化钠的优点:密度大,发光效率高;荧光衰减时间短,制备方便等优点;缺点:易潮解,晶体发黄透明度降低而影响测量。②有机晶体和塑料闪烁体:有机晶体是苯环结构碳氢化合物制成的单晶,如蒽、芪晶体。测β射线。荧光效率高,但制备困难,价格昂贵。

塑料闪烁体是有机闪烁物质中的固溶体,主要用于测β射线。

易于制成各种形状,且不易潮解,性能稳定。但其软化温度低,不适宜在高温环境中使用;能量分辨率差,只能用于强度测量,而不宜做能谱测量。固体闪烁体的种类①无机晶体28NaI(Tl)探测器小结:※闪烁测量的机制:两步能量转换,引起的闪烁光属多光子事件,最后形成的脉冲高度与射线能量正相关※NaI(Tl)探测器的几个实际问题分析器选择道宽的原则是覆盖核素形成的大多数脉冲,达到高效率,低本底探测效率不是100%,关键是保持效率稳定样品通常不需特殊制备,但体积大小应一致,或者适当调整测量位置NaI(Tl)探测器小结:※闪烁测量的机制:两步能量转换,29液体闪烁探测仪包括其测量原理、基本构造、测量方式、样品制备、特殊本底、淬灭的产生和消除液体闪烁探测仪包括其测量原理、基本构造、测量方式、样品制备、30发展史1953年Packard公司生产全世界第一台商用液闪1963年:使用增加技术,大大提高大大效率1976年以后:CRT显示:人机对话,自动稳谱,自动诊断、单光子监测、相分离监测、静电消除、多标记测量。90年代以后:1、先进技术(可不再考虑淬灭)2、不再叫液闪可能改叫闪测我国发展史:58年开始研究70年首台FJ-353双道90年代接进国际水平发展史31一.基本原理:测量原理与闪烁测量大致相同:仍是二步能量转换,多光子发射,只是以闪烁杯代替NaI(Tl)探头射线使有机闪烁分子激发,退激时产生光子,经PM管转换成电脉冲,后续电子线路加以分析记录优于固体探测器,主要因为样品和液体晶体完全混合,有很高的几何效率。一.基本原理:测量原理与闪烁测量大致相同:仍是二步能量转换32S样品射线溶剂分子激活闪烁剂分子激活退激时发出光子SS样品射线溶剂分子激活闪烁剂分子激活退激时发出光子S33闪烁杯光电倍增管脉冲放大器脉冲分析器记录装置二、液体闪烁计数器的基本构成:射线变成光子光子变成电脉冲(双管符合)电脉冲放大只让一定高度的脉冲通过记录一定时间内的脉冲数(多个道分别记录不同高度脉冲)闪烁光电脉冲脉冲记录二、液体闪烁计数器的基本构成:射线变成光34

光电倍增管的灵敏度很高,但只能感受一定波长的光子,闪烁液的作用是将射线的能量转换为光电倍增管能感受的光子。闪烁液射线光第一闪烁剂被激发的溶剂溶剂被激发的第一闪烁剂第二闪烁剂被激发的第二闪烁剂闪烁液=99%溶剂+1%闪烁剂 光电倍增管的灵敏度很高,但只能感受一定波长的光子,闪烁液35闪烁液:由闪烁剂、溶剂及某些添加剂组成

溶剂主要作用:吸收射线能量,传递给闪烁剂理想的溶剂应具备下列特性:1.能量传递效率高;2.不吸收闪烁剂发射的光子;3.冰点低;4.对样品的溶解度高(均相法适宜,泸膜法不适宜);5.对闪烁体的溶解度高;6.蒸气压低;7.价格便宜。常用的溶剂有甲苯、二甲苯(混合)、对二甲苯、苯甲醚,1.4二氧六环、苯腈等。闪烁液:由闪烁剂、溶剂及某些添加剂组成溶剂主要作36第一闪烁剂理想的闪烁剂应具备下列特性:1.发光效率高;2.发光光谱与光电倍增管光阴极的光谱匹配良好;3.有一定溶解度;4.发射荧光的衰减时间短;5.对淬灭的耐受性高;6.化学性质稳定;7.价格便宜。常用的第一闪烁剂有TP、PPO、PPD、b-PBD、BBOT等。第一闪烁剂理想的闪烁剂应具备下列特性:37第二闪烁剂:

可改变第一闪烁剂的发射光谱,起波长转换作用,以达到与PM管光阴极的接收波长相匹配等。提高闪烁液对化学淬灭剂的耐受性,目前已很少用第二闪烁剂:38减少闪烁体和光电倍增管之间的空气对荧光的全反射,提高光子进入光电倍增管的几率。

光导材料有甲基硅油、聚四氟乙烯、氧化镁,差的有:甘油、真空泵油。

2、光导(lightguide):减少闪烁体和光电倍增管之间的空气对荧光的全反射,393、光电倍增管(photomultiplier,PM):由光阴极、聚焦电极、次阴极和阳极四种电极组成。光阴极:光电转移聚焦电极:使光阴极产生的光电子在电均的作用下聚射到第一个次阴极上。打拿级:电子倍增阳极:电子收集3、光电倍增管(photomultiplier,PM):402放射性测量与稳定性核素分析课件41后续电子线路单元基本构成及工作原理1、放大器:就是对脉冲起放大和成形作用。放大器分前置放大器和主放大器两部分。2、脉冲幅度分析器:起甄别脉冲作用和脉冲整形作用。因此它有选择性记录一定幅度范围的脉冲而排除后续电子线路单元基本构成及工作原理42过大和过小脉冲的作用,这就可剔除过小的本底脉冲和过大的的宇宙脉冲,还可对射线能量不同的核素进行分别测量。过大和过小脉冲的作用,这就可剔除过小的本底脉冲和过大的的宇宙432放射性测量与稳定性核素分析课件443、计数和数据处理装置计数装置是记录脉冲数目的装置,可分为定标器和计数率仪两类。(1)定标器:定标器是记录并显示脉冲累加数目的仪器。(2)计数率仪:计数率仪可直接读出单位时间内的平均脉冲数。4、电源5、微机数据处理系统3、计数和数据处理装置45仪器最佳工作条件选择探测仪器可供选择的工作条件通常有高压电源的高压值、放大器的放大倍数和甄别器的阈值三个因素。选择此三个因素的方法有坪曲线测定或品质测定。仪器最佳工作条件选择46光电倍增管坪曲线测定品质因素测定F=E2/Nb光电倍增管坪曲线测定品质因素测定F=E2/Nb47我国用于体外放射分析的测量仪器普及型、自动型、快捷型、智能型FJ-2021手动γ免疫计数器gc-2012型γ放射免疫计数器我国用于体外放射分析的测量仪器FJ-2021手动γ免疫计数器48双探头γ免疫计数器化学发光免疫分析仪双探头γ免疫计数器化学发光免疫分析仪492放射性测量与稳定性核素分析课件50雅培I2000化学发光免疫分析仪雅培I2000化学发光免疫分析仪51放射性测量的基本概念1.绝对测量(absolutecounting)

指不需借助中间手段而直接测得放射性活度的方法。2.相对测量(relativecounting)

是指需要中间手段(即以常用测量仪器说测的脉冲计数多少来反映放射活度大小的方法)。3.核衰变率:单位时间内放射性核素的衰变数(dps、dpm)。4.计数率:指核射线探测仪器在单位时间内测量得到的脉冲信号数,用每秒计数(cps)或每分计数(cpm)表示。5.仪器的探测效率:仪器单位时间内所测量的脉冲数与实际衰变数之比,衡量仪器质量的重要指标。E%=[(计数率(N))/[衰变率(A)]×100%6.本底(Background):在没有放射性样品的情况下,仪器所测的计数,称为本底。放射性测量的基本概念52影响放射性测量的因素几何位置仪器工作条件的影响:保证最佳工作条件,否则将降低测量效率;仪器分辨率的影响样品的影响:体积、样品内放射性分布与样品的放射性污染。吸收:放射性样品有一定的厚度,其自身发射的光线,在样品内部有时也会被吸收或者部分吸收,这种现象称为自吸收。自吸收的存在给低能射线的测量造成一定困难;散射:正向散射会使向探测器发射的射线产生偏离,导致计数减少;反向散射则使不能进入探测器的射线经散射后进入探测器导致计数增加。测量过程中的环境污染:将影响本底,严格防止污染放射性样品的衰变因素:短半衰期或多种衰变共存的核素影响放射性测量的因素几何位置53探测器的入射面积S与立体角Ω的关系

探测器的入射面积S与立体角Ω的关系54体积不宜太大大小保持一致体积不宜太大大小保持一致55确定PM管工作电压

根据射线能量越低,预置的下甄别阈值应偏低、放大器增益较高的原则,先固定仪器的阈值和放大增益,绘制HV-cpm曲线,称为PM管道“坪”曲线,通常电压应确定在“坪”区的前1/3处。放射性样品的计数测量

一、单能射线的计数测量确定PM管工作电压放射性样品的计数测量

一、单能射线的56

在上述选定的工作条件下,用不同的放大器增益测定被测样品的计数率。以计数率最大时的放大器增益值为选定的条件。确定放大器增益在上述选定的工作条件下,用不同的放大器增益测定被测样品57分析器选择道宽分析器:只让一定高度脉冲通过并被记录

分析器选择道宽的目的:保证效率,减少本底分析器选择道宽分析器:只让一定高度脉冲通过并被记录分析器58高能射线的液闪测量高能粒子产生的契仑柯夫光谱,主要分布在紫外和兰光区域,可直接用端窗式GM计数管,或选液闪仪器可直接测量淡蓝色光,而不需闪烁液体,只要将高能β-核素加到透明介质中即可,如加到水中。使用液闪探测器很容易探测到。

特点:制样简便,水溶性样品体积可很大,可不使用闪烁液,无毒性,无化学淬灭。

缺点:①不适于低能射线,能量<1MeV时探测效率很低,无实际意义

②需加波长转移剂高能射线的液闪测量高能粒子产生的契仑柯夫光谱,主要分布在59影响测量的因素:

①契仑可夫辐射不存在化学淬灭问题,但对颜色淬灭很敏感。因此尽可能用脱色方法把有色样品变为无色样品。②随着溶剂折射率增加,契仑可夫辐射的阈能降低,增加介质的折射率,可提高探测效率。③契仑可夫辐射的光子波长大部分在紫外区,与光电倍增管的光阴极匹配不佳,而且易被玻璃材料吸收。因此可用波长转移剂(例如2-氨基-6.8-萘一二磺酸钠盐,4-甲基伞形酮TritonX-100等)来提高探测效率。④样品瓶的材料采用聚乙烯优于玻璃。因为塑料对紫外线的吸收较少,本底低,而且有较强的漫射能力,可以克服契仑可夫辐射的方向性,从而提高探测效率。影响测量的因素:①契仑可夫辐射不存在化学淬灭问题,60酸消化法:

消化力强,化学发光低加重了淬灭作用,效率较低

HNO3、甲酸、过氯酸等HClO4-H2O2法:100mg湿组织(or200L血浆)先加60%HClO4200L再加30%H2O2400L(70~80℃,密闭保温1hr)生物样品大都需预处理,才能溶入闪烁液进行测量常用的方法有:酸消化法、碱消化法低能射线的计数测量酸消化法:HClO4-H2O2法:(70~80℃,密闭保温161酸消化示意图:乙二醇乙(甲)醚:6mL0.6%PPO二甲苯:10mL酸消化示意图:乙二醇乙(甲)醚:6mL62B.碱消化法:

NaOH、KOH、季胺盐等

湿组织:160mg↓2NNaOH:1mL↓保温:130℃,0.5~3hr↓以酸中和pH,加含乳化剂的闪烁液上机测量

(探测效率较高,消化不完全,化学发光较严重)B.碱消化法:NaOH、KOH、季胺盐等湿组63样品的测量方式:测量方式主要有两种:

1)均相测量(homogeneuscounting):样品直接溶于闪烁液中,这种测量方法的稳定性和重复性较好,不存在支持物的吸收和自吸收问题,缺点是闪烁液不能重复使用,成本较高。

脂溶性样品:基本闪烁液(闪烁剂+溶剂)

水溶性样品:

1.

含水量4%,基本闪烁剂+助溶剂(常用助溶剂:乙二醇甲醚/乙二醇乙醚)

2.含水量>4%,二氧六环(含萘)为溶剂的闪烁液因样品性质不同:脂溶性样品水溶性样品固相样品样品的测量方式:测量方式主要有两种:因样品性质不同:脂溶性样64优点:闪烁液用量少,测量杯不须洗涤可反复使用,放射废液易于处理缺点:探测效率较低

2)非均相测量——固相测量(solidphasecounting):

将非脂溶性样品吸附、过滤到某种固体支持物上干燥后浸入闪烁液中进行测量

基本闪烁液+玻璃纤维滤膜or纤维素酯滤膜优点:闪烁液用量少,测量杯不须洗涤可反复使用,放射废液易于处652)非均相测量——乳状测量(emulsioncounting):借助乳化剂使水溶性样品在闪烁液中转变为乳状液测量;常用乳化剂为TritonX-100

烷基苯:乳化剂:水

混合比不同而外观不同---透明、半透明、乳白色、粘稠状等多相变化,应尽可能制成透明或半透明清液,避免分相,分相可产生严重自吸收

常用配方举例:PPO5gTritonX-100330mL二甲苯670mL容水量20%优点:探测效率高,容水量大,适合低水平的水溶性样品缺点:可导致化学发光2)非均相测量——乳状测量(emulsioncountin662)非均相测量——悬浮测量

悬浮测量是借助凝胶剂的作用把放射性固体颗粒状样品在闪烁液中呈稳定、均匀悬浮状态。具体方法:样品研细过筛呈均匀粉末状,加入闪烁液形成均匀悬浮状,为防止颗粒下沉,闪烁液内加有凝胶剂。

缺点:由于样品颗粒大小不均,对测量有一定影响;加之对低能β射线自吸收严重,因此很少使用。2)非均相测量——悬浮测量悬浮测量是借助凝胶剂的作用67液体闪烁测量中的特殊本底(除来源于宇宙射线、环境辐射和仪器本身的电子噪声外,还存在一些特殊来源)串光:是双管符合性液体闪烁计数器特有的本底来源;飞行电子、气体分子、宇宙射线引起;静电:干燥环境中,闪烁杯在换样过程中因摩擦而产生静电积累,静电通过放电而引起本底增加;化学发光:由于化学反应引起自发性光子发射,通过化学反应使分子激发,退激时能量转化为光子,可能来自闪烁液、样品制备用的试剂或样品中的一些杂质;磷光:由于闪烁杯及杯内的闪烁液在测量前受紫外线、日光等照射而使分子处于亚稳态,退激时发出磷光。液体闪烁测量中的特殊本底(除来源于宇宙射线、环境辐射和仪器本68淬灭及其分类与校正方法

1.淬灭(quenching):

在能量传递的过程中,伴随有不同程度的能量损失而导致光子产量降低。概括地说,就是任何减弱样品光输出量的过程都称为淬灭。

2.分类:

①局部淬灭;②化学淬灭;③颜色淬灭;④浓度淬灭;淬灭及其分类与校正方法

1.淬灭(quenching):69化学淬灭颜色淬灭

射线的能量较低,易损耗,射线的能量不能全部转换为光电子。1、化学淬灭:产生于光子前发生的淬灭,由闪烁液内的化学物质所致,与淬灭物的化学结构有关2、颜色淬灭:发生于光子形成后的淬灭,由光子通过介质时被吸收所致,与介质的性质、光子的波长有关化学淬灭颜色淬灭射线的能量较低,易损耗,射线的能量703、局部淬灭:由于样品对射线不同程度的自吸收作用,导致能量减少,这种现象以局部没有完全处理好的样品最为严重;4、浓度淬灭:被激发的闪烁剂分子返回基态时,能量不是转化为光子而是以热形式散发,这种现象的发生几率与闪烁剂浓度有关。3、局部淬灭:由于样品对射线不同程度的自吸收作用,导致能量减71表现为:脉冲变小;β谱左移;

探测效率降低淬灭后果:有效光子减少,光电效应下降,同样能量的射线形成的电脉冲变小表现为:脉冲变小;β谱左移;探测效率降低淬灭后果:72实践中应注意到:由于淬灭程度不同,仪器所测得的计数率就不能反映样品中的放射性活度的高低200cpm

<250cpm20%50%实践中应注意到:由于淬灭程度不同,仪器所测200cp73求出样品的探测效率,将计数率变换成放射性活度即由cpm

→dpm

淬灭校正(quenchcorrection)淬灭校正的关键就是求得每一样品的测量效率常用方法:

内标准源法外标准源法道比法H数法SQP(E)法求出样品的探测效率,将计数率变换成放射性活度淬灭校正(q741)当每一批样品的各个样品瓶的效率不同时,不能用

cpm值做比较2)cpm值是仪器的测定值,不是样品的放射性活度绝对值,当需要了解样品的放射性活度的绝对值(dpm)时何时需要测定dpm值?3)当需要测定样品瓶中标记化合物的化学量时,须先得到dpm,再由比活度换算出化学量比活度=放射性活度/单位化学量(SA=mCi/mmol或SA=mCi/mg)1)当每一批样品的各个样品瓶的效率不同时,不能用2)cpm751)内标准源法(internalstandardmethod)

本法是一种最早使用的校正方法。其原理为在待测样品的闪烁系统内加入已知放射性活度的同种标准放射性核素源,并借助其测量效率来确定待测样品的放射性活度。其测量程序是:①测量未加样品的闪烁液的本底计数率nb;②测量各样品计数率nc;③在各样品瓶内分别加入放射性活度均为A的标准源,再测计数率nm;④计算探测效率:E=(nm-nb)/A;⑤计算待测样品的放射性活度:Ax=(nc-nb)/E1)内标准源法(internalstandardmeth761)内标准源法(internalstandardmethod)

优点:准确,对仪器要求简单

缺点:不易自动化,破坏样品加内标准源50μl(D)(20000dpm)21本底nb=30cpm1)内标准源法(internalstandardmeth77内标准法要求1、三次测量条件应严格一致2、标准源的要求,无淬灭3、标准源引起的容积改变忽略不计4、标准源与标记核素能谱相同或相近。

优点:设备简单,适用于各种均相和乳状液测量。缺点:标准源用量大,需测2-3次,不能自动化,加标准源后样品不能重复测量,浪费。内标准法要求78(2)样品道比法

将被测样品的β射线谱分成能量范围不同的两部分(A道B道),通过两个单道脉冲幅度分析器分别测量两道的计数,并计算两道的比值:R=A/B或R=A/(A+B)如果样品中存在不同程度的淬灭效应,则β能谱将相应有不同程度的左移,计数率和测量效率也有不同程度的降低。根据上述原理,应制备或外购一套标准的淬灭源,一套8只瓶,每瓶加有等量放射性活度的标准源,其活度一般为1×105dpm左右。第一只瓶不加任何淬灭剂,从第二只瓶起,依次递增加标准淬灭剂四氯化碳,构成淬灭梯度,然后封装,测量标准淬灭源,得到一组道比值Ri和计数率Ni,通过Ni和标准率灭源的衰变率,可求出各淬灭源的测量效应率Ei,以Ei为纵座标,Ri为横座标,建立效应一道比(Ei-Ri)曲线。在相同工作条件下,测得待测样品的道比值RX和计数率nx,通过RX在Ei-Ri曲线上查得对应的测量效率Ex,再根据nx和本底nb计算该样品的放射性活度Ax。Ax=(nx-nb)Ex(2)样品道比法将被测样品的β射线谱分成能量范围不79样品道比法

优点:1、样品中不需再加标准源,只在标准淬灭曲线内加,不会破坏样品,该样品还可重复测量。2、对仪器要求不高,可自动化缺点:只适用于活度高的标记品,而生物样品多数活度低。样品道比法80(3)外标准道比法

该法要求仪器配有外标准γ源,一般为226Ra或137Cs,并设置两个外标准道。226Ra或137Cs照射样品,发生康普顿效应,产生康普顿电子,两个外标准道分别监测高、低两个脉冲幅度的康普顿电子谱,两道计数比称为外道比。因为康普顿电子与β粒子一样,受淬灭影响而发生能谱峰值下降,峰位左移,因此与样品道比一样,外道比随淬灭程度不同而改变。将标准淬灭源每个样品测量两次,第一次无γ源,测量样品道计数率ni,除以淬灭源的衰变率,求出测量效率Ei,再进行第二次有外γ源照射情况下的淬灭源内康普顿电子的两道计数率的测量,并计算该两道计数率的比值R。然后以Ei为纵座标,R为横座标,建立外标准道比曲线。待测样品在相同条件下进行测量,一次无外γ源,样品道计数为nx,在外γ源照射情况下再测一次,得到外标准道比Rx,在典线上查出相应的Ex。根据nx和Ex,可求出样品的放射性活度。(3)外标准道比法该法要求仪器配有外标准γ源,一81外标准源计数法(ESC)

优点:1、用2个外标准道比值,这样不管位置,活度,体积变化如何,但它们的比值几乎不变,克服了误差。2、颜色淬灭不严重时,可与化学淬灭共同一条曲线,不同溶质,溶剂的影响可忽略不计。缺点:1、淬灭重时,谱左移重,B道可能无计数,所以曲线范围仍不够宽。2、道比值只反应相对淬灭程度,不同的仪器道比值不能比较。3、壁效应:闪烁注渗入杯壁中→塑料闪烁体→当外r照射时可能产生低能光子。外标准源计数法(ESC)82(4)H数法(Hnumber):

1977年Horrocks提出H数校正法,它是在外标准源法的基础上建立起来的一种新的方法。该法要求液内仪必须是多道脉冲幅度分析器,并且具备外源,常用137Cs源。其原理是,当外标准源照射闪烁杯及其容物时,将产生康普顿连续谱。如有淬灭因素存在,康普顿谱高能端下降并向左移,淬灭程度越严重,左移距离越大。用康普顿谱高能边缘的拐点做为左移的特征点,在多道分析器中道比标识拐点位置左移的道数即为H数。其方法是,用一组标准淬灭源,测量其计数率,并计算出实际测量效率Ei,同时在外标准γ源照射后,测量其计数,通过专用软件由仪器配备的微机系统确定H数,然后以测量效率为纵坐标,即可绘出H数淬灭校正曲线。待测样品在相同条件下进行测量,先求出其H数,然后从H数淬灭校正曲线找出其实际测量效率,便可计算出待测样品的实际衰变数。(4)H数法(Hnumber):1977年Ho83H

数法好于道比法

淬灭范围宽适用于不同体积样品适用于玻璃和塑料测量杯适用于均相及乳状液做法:制备标准品(dpm已知且相同,淬灭程度不同),实际测量标准品,cpm/dpm即效率,绘制标准曲线未知样品按道比、H数或SQP数从标准曲线求效率标准曲线H数法好于道比法做法:制备标准品(dpm已知且相同84BC-013_TY0867

BC-013_TY086785仪器规格

-采用32,768通道组成的多通道分析器,能谱精度不可少于

-能谱单位为0-1000通道或0-2000KeV

-样品检测腔应有铝外壳,降低本底

-备有自动双向样品盘交换器,方便使用不同样品瓶

-利用H-Number淬灭监测方法

-对于任何样品盘或闪烁液,都可提供准确DPM结果

-可自动调节窗口及符合门开关时间,用以检测液体及固态样品

-内设控制系统,无需连接计算机,I可快速计算结果及在位显示

应用范围

-抗体抗原结合研究

-药物代谢跟踪

-放免实验

-酶功能研究仪器规格

-采用32,768通道组成的多通道分析器,能谱86GC-400型γ放射免疫计数器

技术指标●可选择I-125、Co-57、Fe-59、Se-75、ICo-I等多种放射性核素标记物测量。●六种检测模式选择:放射免疫(RIA)、免疫放射(IRMA)、肝炎、TG.TM、胰岛素系列、纯计数测量●七种数据处理方式:线性内插方程、样条涵数、三次多项式方程、Log_logit方程、3/2次方程、四参数、五参数●五种结合率方式:B/T、B/B0、B/Bm、F/B、B/F●可编辑打印多种报告单样式。●质控分析功能:提供批间质控、批内质控、精密度图、质控图等GC-400型γ放射免疫计数器技术指标●可选择I-12587放射性测量统计学相关内容

放射性测量的统计学

一、放射性衰变的统计规律当均数(n)不大时,大多数呈泊松(poisson)分布规律,当均数较大时接近高斯(Gauss)分布,即正态分布规律,如右图

图2-8放射性测量的统计涨落高斯分布---柏松分布放射性测量统计学相关内容

放射性测量的统计学一、放射性衰变88(二).放射性测量的统计学

(二).放射性测量的统计学89二、放射性测量的统计误差(一)标准误差σ=Nσn=σ/t=N/t=±n/t(二)相对标准误差σn%=σn/n=N/t/n=1/n.t=1/N(三)误差的相加σs=σT2+σB2=n/T+nB/tBσs%=nT/tT+nB/tB/nT-nB二、放射性测量的统计误差90举例:某一样品,要求测量误差不大于1%,如何去处理?1、先将该样品进行粗测得:本底100cpm样品测值300cpm2、计算tc:按公式(2—13)tc=118.3分每根据公式(2—12)得tb=68.3分异常数据取舍:某个样品做X次测量,每次测1分钟,得到X个n,均数为 ̄n,标准误差√∑(n- ̄n)2/x(x-1),如果把X个n相加,测量时间t也相加,代入公式:√n/t两个公式得出的值应大致相同,若不同预示个别值不正常,应考虑取舍,若某值超出该组数据3SD,可以剔除。举例:某一样品,要求测量误差不大于1%,如何去处理?91三、测量误差的控制

(一)提高计数N

1.延长测量时间,因为N=nt测量时间越长,计数越高;2.适当增加测量次数:在实际工作中一般以3次为宜;3.减少测量系统的影响因素,调整仪器的最佳工作条件(如电压),提高测量效率。

(二)控制本底计数的影响

本底计数率的多少对样品净计数的测量精密度有直接影响,正如前述,因为本底的误差要带入样品计数误差之中,尤其对放射性水平低的样品,本底高将影响甚至淹没放射性计数。包括设置样品最小可测量控制以及合理分配样品测量和本底的时间。三、测量误差的控制92基本要求熟练掌握放射性测量概述,放射性样品的计数测量;了解射线探测仪器,放射性测量统计误差及其控制。基本要求熟练掌握放射性测量概述,放射性样品的计数测量;93第二章放射性测量与稳定性核素分析第二章放射性测量与稳定性核素分析94复习上一次课内容核素与核衰变核衰变类型带电粒子与物质的相互作用:激发与电离、散射、韧致辐射……射线与物质相互作用:光电效应、康普顿效应、电子对生成核辐射卫生防护基本知识复习上一次课内容核素与核衰变95放射性测量概述:包括放射性测量发展的历史以及几个基本概念;放射性探测仪概述固体闪烁仪液体闪烁仪影响放射测量的因素放射性测量统计学相关内容放射性测量概述:包括放射性测量发展的历史以及几个基本概念;96放射性测量概述包括射线探测仪发展的历史、几个基本概念、放射性测量的目的等放射性测量概述包括射线探测仪发展的历史、几个基本概念、放射性97射线探测器发展的历史早期用于射线探测的系统并非真正的设备,而是人;1928年,盖革发明了一种电子射线探测器。现代科技飞速发展带动了射线探测器的快速发展。射线探测器发展的历史98当带电微粒穿过计数管时,计数管就发出一个电讯号,

将这个电讯号连到报警器上,仪器就会发出“咔嚓”一响,指示灯也会亮一下。看不见摸不着的射线就可以用非常简单的仪器记录测量了。人们把这个仪器称为盖革计数管。藉助于盖革计数管,卢瑟福所领导的曼彻斯特实验室对粒子性质的研究得到了迅速的发展。德国科学家盖革和他发明的电子计数管当带电微粒穿过计数管时,计数管就发出一个电讯号,

将这个电讯99放射性测量的目的:求待测样品的放射性活度。常用放射性核素:射线源—

125I-射线源—

3H、14C、35S、45Ca、32P、33P放射性测量的目的:求待测样品的放射性活度。常用放射性核素:100放射性测量仪器概述

一.原理在繁多的核医学仪器中其探测的原理都是建立在核射线与物质相互作用的基础上。电离辐射和物质相互作用会丢失能量,而丢失的能量是以各种物理、化学和生物的现象表现出来,这些是进行放射性测量的依据。具体作用过程有以下几种情况:

放射性测量仪器概述一.原理1011.电离作用:带点粒子进入计数管或电离室时,计数管产生的电压脉冲数以及电离室产生的电离电流和带点粒子数成正比。2.荧光现象:带点粒子和物质相互作用,使物质的原子激发,激发态的原子回复到基态时,放出能量,产生荧光。荧光将被转化成电压脉冲,其幅度和带电粒子的能量消耗成正比,和入射粒子数成正比。闪烁探头就是根据荧光现象进行探测的。3.感光作用:带电粒子能使照相乳胶感光的现象,在照相的X线胶片上形成潜影。经显影和定影后的胶片上仅显示感光所形成的黑色颗粒,黑度的强弱与入射粒子数成正比。1.电离作用:带点粒子进入计数管或电离室时,计数管产生的电压1024、化学变化:某些物质经电离辐射作用后,会发生化学变化,出现氧化或者还原反应,而形成的反应物的量和该物质吸收辐射能量成正比。5、生物效应:生物体经电离辐射后,均会引起一定的生物效应,从染色体分析评估生物体吸收剂量已经得到应用。4、化学变化:某些物质经电离辐射作用后,会发生化学变化,出现103二、仪器分类

按工作原理分:

1.收集电离电荷的探测器:如GM计数管,正比计数管,放射性活度仪、电流电离室2.收集荧光的探测器:如固体闪烁测量仪及液体闪烁测量仪3.半导体探测器:如石垒型、扩散型及锂飘移PIN结型半导体探测器。某些物质在射线的作用下能发光,这些物质称为闪烁体,用它们制作的放射器叫做闪烁探测器。二、仪器分类按工作原理分:某些物质在射线的作用下能发光,104气体电离探测器:原理:如果核辐射被电离室中的气体吸收,该气体将发生电离。电离探测器即是通过收集射线在气体中产生的电离电荷进行测量的。仪器:常用的有电离室、正比计数管、盖革—弥勒计数管(G-M管)。用法:电离室是测量由电离作用而产生的电离电流,适用于测量强放射性;正比计数管和盖革—弥勒计数管则是测量由每一入射粒子引起电离作用而产生的脉冲式电压变化,从而对入射粒子逐个计数,这适合于测量弱放射性。气体电离探测器:原理:如果核辐射被电离室中的气体吸收,该气1052放射性测量与稳定性核素分析课件106采用的介质是半导体材料,硅、锗,半导体探测器也有两个电极,并加有一定的偏压。当入射粒子进入半导体探测器的灵敏区时,即产生电子-空穴对。然后,电子与空穴在电场作用下分别向两极运动,并被电极收集而给出电脉冲。在半导体探测器中,入射粒子产生一个电子-空穴对所需消耗的平均能量为气体电离室产生一个离子对所需消耗的十分之一左右。这就是半导体探测器具有很高能量分辨率的主要原因。半导体探测器:采用的介质是半导体材料,硅、锗,半导体探测器也有两个电极,并1072放射性测量与稳定性核素分析课件108结型

高纯锗型

锂漂移型面垒型结型高纯锗型锂漂移型109金硅面垒型金硅面垒探测器主要用来探测α粒子和质子金硅面垒型金硅面垒探测器主要用来探测α粒子和质子110锗或硅-锂漂移探测器原理

在低温真空条件下对γ射线的能量有较好分辨率

锗或硅-锂漂移探测器原理在低温真空条件下对γ射线的能量有较111优点:1)适于带电或不带电粒子,分辨力是最高的2)结构简单、坚固耐用、受外界影响小3)可制成微型、空间分辨力高4)脉冲上升时间较短﹐可快速测量缺点:1)抗辐射性能差2)输出信号小﹐使电子线路复杂化

12/10/2022优点:12/10/2022112闪烁探测器:原理:是利用射线照射在某些闪烁体上而使它发生闪光的原理进行测量的仪器。它具有一个闪烁体,当射线进入其中时产生闪光,然后用光电倍增管将闪光讯号放大、记录下来。用法:该探测器以其高灵敏度和高计数率的优点而被用作测量、、辐射强度。在适当的条件下,能够定量的分析几种放射性核素的混合物。此外,这种仪器还能测量照射量和吸收剂量。闪烁探测器:原理:是利用射线照射在某些闪烁体上而使它发生闪光113

样品中射线与闪烁体作用产生光子,光子由光电倍增管转换成电脉冲并加以放大,此电脉冲的数目和高度分别与射线活度和能量成正比,再经后续电子学仪器加工、分析和记录。固体闪烁探测仪包括测量原理、基本构造。样品中射线与闪烁体作用产生光子,光子由光电倍增管转换114固体闪烁测量的基本原理

闪烁测量的具体机制:两步能量转换

射线能光能(光子)电能(电子)

倍增形成脉冲(放大,分析,计数)(闪烁体)(光电转换器)光电倍增管

探头后续电路固体闪烁测量的基本原理闪烁测量的具体机制:两115射线引起的闪烁光属多光子事件

脉冲高度与射线能量正相关脉冲高度光子数,次级电子数,线的能量射线引起的闪烁光属多光子事件

脉冲高度与射线能量正相关脉冲高116

固体闪烁仪(以测射线的固体闪烁仪为例)图特点:射线穿透力强,测量中干扰因素少,样品制备简单,操作方便常用探测仪为闪烁计数器固体闪烁仪(以测射线的固体闪烁仪为例)图特点:射117构成介绍

(一)探头

1、闪烁体(scintillator)

2、光导(lightguide)

3、光电倍增管(photomultiplier,PM)

(二)后续辅助电子仪器1.前置放大器(preamplifier)和主放大器(mainamplifier)2.甄别器(discriminator)和脉冲高度分析器(pulsehightanalyzer,PHA)3.定标器(scaler)和计数率仪(ratemeter)4.数据处理系统

构成介绍(一)探头118NaI探头光电倍增管脉冲放大器脉冲分析器记录装置计数器的基本构成:射线变成光电子光子变成电脉冲电脉冲放大只让一定高度的脉冲通过记录一定时间内的脉冲数NaI光电脉冲脉冲记录计数器的基本构成:射线变成光电子光119对闪烁体的要求①对射线阻止本领大,这样才能使射线能量更多的被闪烁体吸收;②发光效率高:指闪烁体将吸收的放射能转化为光能的效率;③闪烁体的发射光谱应与光电倍增管光阴极的吸收光谱有良好的匹配。④发光衰减时间短:即在单位时间内产生的光子数目多。⑤自身透明度好有利于光电倍增管的光阴极对发射光子的吸收。

对闪烁体的要求①对射线阻止本领大,这样才能使射线能量更多的120固体闪烁体的种类①无机晶体银激活的硫化锌ZnS(Ag)测量α射线铊激活的碘化铯CsI(T1)测量β射线铊激活的碘化钠NaI(T1)测量γ射线常用的碘化钠的优点:密度大,发光效率高;荧光衰减时间短,制备方便等优点;缺点:易潮解,晶体发黄透明度降低而影响测量。②有机晶体和塑料闪烁体:有机晶体是苯环结构碳氢化合物制成的单晶,如蒽、芪晶体。测β射线。荧光效率高,但制备困难,价格昂贵。

塑料闪烁体是有机闪烁物质中的固溶体,主要用于测β射线。

易于制成各种形状,且不易潮解,性能稳定。但其软化温度低,不适宜在高温环境中使用;能量分辨率差,只能用于强度测量,而不宜做能谱测量。固体闪烁体的种类①无机晶体121NaI(Tl)探测器小结:※闪烁测量的机制:两步能量转换,引起的闪烁光属多光子事件,最后形成的脉冲高度与射线能量正相关※NaI(Tl)探测器的几个实际问题分析器选择道宽的原则是覆盖核素形成的大多数脉冲,达到高效率,低本底探测效率不是100%,关键是保持效率稳定样品通常不需特殊制备,但体积大小应一致,或者适当调整测量位置NaI(Tl)探测器小结:※闪烁测量的机制:两步能量转换,122液体闪烁探测仪包括其测量原理、基本构造、测量方式、样品制备、特殊本底、淬灭的产生和消除液体闪烁探测仪包括其测量原理、基本构造、测量方式、样品制备、123发展史1953年Packard公司生产全世界第一台商用液闪1963年:使用增加技术,大大提高大大效率1976年以后:CRT显示:人机对话,自动稳谱,自动诊断、单光子监测、相分离监测、静电消除、多标记测量。90年代以后:1、先进技术(可不再考虑淬灭)2、不再叫液闪可能改叫闪测我国发展史:58年开始研究70年首台FJ-353双道90年代接进国际水平发展史124一.基本原理:测量原理与闪烁测量大致相同:仍是二步能量转换,多光子发射,只是以闪烁杯代替NaI(Tl)探头射线使有机闪烁分子激发,退激时产生光子,经PM管转换成电脉冲,后续电子线路加以分析记录优于固体探测器,主要因为样品和液体晶体完全混合,有很高的几何效率。一.基本原理:测量原理与闪烁测量大致相同:仍是二步能量转换125S样品射线溶剂分子激活闪烁剂分子激活退激时发出光子SS样品射线溶剂分子激活闪烁剂分子激活退激时发出光子S126闪烁杯光电倍增管脉冲放大器脉冲分析器记录装置二、液体闪烁计数器的基本构成:射线变成光子光子变成电脉冲(双管符合)电脉冲放大只让一定高度的脉冲通过记录一定时间内的脉冲数(多个道分别记录不同高度脉冲)闪烁光电脉冲脉冲记录二、液体闪烁计数器的基本构成:射线变成光127

光电倍增管的灵敏度很高,但只能感受一定波长的光子,闪烁液的作用是将射线的能量转换为光电倍增管能感受的光子。闪烁液射线光第一闪烁剂被激发的溶剂溶剂被激发的第一闪烁剂第二闪烁剂被激发的第二闪烁剂闪烁液=99%溶剂+1%闪烁剂 光电倍增管的灵敏度很高,但只能感受一定波长的光子,闪烁液128闪烁液:由闪烁剂、溶剂及某些添加剂组成

溶剂主要作用:吸收射线能量,传递给闪烁剂理想的溶剂应具备下列特性:1.能量传递效率高;2.不吸收闪烁剂发射的光子;3.冰点低;4.对样品的溶解度高(均相法适宜,泸膜法不适宜);5.对闪烁体的溶解度高;6.蒸气压低;7.价格便宜。常用的溶剂有甲苯、二甲苯(混合)、对二甲苯、苯甲醚,1.4二氧六环、苯腈等。闪烁液:由闪烁剂、溶剂及某些添加剂组成溶剂主要作129第一闪烁剂理想的闪烁剂应具备下列特性:1.发光效率高;2.发光光谱与光电倍增管光阴极的光谱匹配良好;3.有一定溶解度;4.发射荧光的衰减时间短;5.对淬灭的耐受性高;6.化学性质稳定;7.价格便宜。常用的第一闪烁剂有TP、PPO、PPD、b-PBD、BBOT等。第一闪烁剂理想的闪烁剂应具备下列特性:130第二闪烁剂:

可改变第一闪烁剂的发射光谱,起波长转换作用,以达到与PM管光阴极的接收波长相匹配等。提高闪烁液对化学淬灭剂的耐受性,目前已很少用第二闪烁剂:131减少闪烁体和光电倍增管之间的空气对荧光的全反射,提高光子进入光电倍增管的几率。

光导材料有甲基硅油、聚四氟乙烯、氧化镁,差的有:甘油、真空泵油。

2、光导(lightguide):减少闪烁体和光电倍增管之间的空气对荧光的全反射,1323、光电倍增管(photomultiplier,PM):由光阴极、聚焦电极、次阴极和阳极四种电极组成。光阴极:光电转移聚焦电极:使光阴极产生的光电子在电均的作用下聚射到第一个次阴极上。打拿级:电子倍增阳极:电子收集3、光电倍增管(photomultiplier,PM):1332放射性测量与稳定性核素分析课件134后续电子线路单元基本构成及工作原理1、放大器:就是对脉冲起放大和成形作用。放大器分前置放大器和主放大器两部分。2、脉冲幅度分析器:起甄别脉冲作用和脉冲整形作用。因此它有选择性记录一定幅度范围的脉冲而排除后续电子线路单元基本构成及工作原理135过大和过小脉冲的作用,这就可剔除过小的本底脉冲和过大的的宇宙脉冲,还可对射线能量不同的核素进行分别测量。过大和过小脉冲的作用,这就可剔除过小的本底脉冲和过大的的宇宙1362放射性测量与稳定性核素分析课件1373、计数和数据处理装置计数装置是记录脉冲数目的装置,可分为定标器和计数率仪两类。(1)定标器:定标器是记录并显示脉冲累加数目的仪器。(2)计数率仪:计数率仪可直接读出单位时间内的平均脉冲数。4、电源5、微机数据处理系统3、计数和数据处理装置138仪器最佳工作条件选择探测仪器可供选择的工作条件通常有高压电源的高压值、放大器的放大倍数和甄别器的阈值三个因素。选择此三个因素的方法有坪曲线测定或品质测定。仪器最佳工作条件选择139光电倍增管坪曲线测定品质因素测定F=E2/Nb光电倍增管坪曲线测定品质因素测定F=E2/Nb140我国用于体外放射分析的测量仪器普及型、自动型、快捷型、智能型FJ-2021手动γ免疫计数器gc-2012型γ放射免疫计数器我国用于体外放射分析的测量仪器FJ-2021手动γ免疫计数器141双探头γ免疫计数器化学发光免疫分析仪双探头γ免疫计数器化学发光免疫分析仪1422放射性测量与稳定性核素分析课件143雅培I2000化学发光免疫分析仪雅培I2000化学发光免疫分析仪144放射性测量的基本概念1.绝对测量(absolutecounting)

指不需借助中间手段而直接测得放射性活度的方法。2.相对测量(relativecounting)

是指需要中间手段(即以常用测量仪器说测的脉冲计数多少来反映放射活度大小的方法)。3.核衰变率:单位时间内放射性核素的衰变数(dps、dpm)。4.计数率:指核射线探测仪器在单位时间内测量得到的脉冲信号数,用每秒计数(cps)或每分计数(cpm)表示。5.仪器的探测效率:仪器单位时间内所测量的脉冲数与实际衰变数之比,衡量仪器质量的重要指标。E%=[(计数率(N))/[衰变率(A)]×100%6.本底(Background):在没有放射性样品的情况下,仪器所测的计数,称为本底。放射性测量的基本概念145影响放射性测量的因素几何位置仪器工作条件的影响:保证最佳工作条件,否则将降低测量效率;仪器分辨率的影响样品的影响:体积、样品内放射性分布与样品的放射性污染。吸收:放射性样品有一定的厚度,其自身发射的光线,在样品内部有时也会被吸收或者部分吸收,这种现象称为自吸收。自吸收的存在给低能射线的测量造成一定困难;散射:正向散射会使向探测器发射的射线产生偏离,导致计数减少;反向散射则使不能进入探测器的射线经散射后进入探测器导致计数增加。测量过程中的环境污染:将影响本底,严格防止污染放射性样品的衰变因素:短半衰期或多种衰变共存的核素影响放射性测量的因素几何位置146探测器的入射面积S与立体角Ω的关系

探测器的入射面积S与立体角Ω的关系147体积不宜太大大小保持一致体积不宜太大大小保持一致148确定PM管工作电压

根据射线能量越低,预置的下甄别阈值应偏低、放大器增益较高的原则,先固定仪器的阈值和放大增益,绘制HV-cpm曲线,称为PM管道“坪”曲线,通常电压应确定在“坪”区的前1/3处。放射性样品的计数测量

一、单能射线的计数测量确定PM管工作电压放射性样品的计数测量

一、单能射线的149

在上述选定的工作条件下,用不同的放大器增益测定被测样品的计数率。以计数率最大时的放大器增益值为选定的条件。确定放大器增益在上述选定的工作条件下,用不同的放大器增益测定被测样品150分析器选择道宽分析器:只让一定高度脉冲通过并被记录

分析器选择道宽的目的:保证效率,减少本底分析器选择道宽分析器:只让一定高度脉冲通过并被记录分析器151高能射线的液闪测量高能粒子产生的契仑柯夫光谱,主要分布在紫外和兰光区域,可直接用端窗式GM计数管,或选液闪仪器可直接测量淡蓝色光,而不需闪烁液体,只要将高能β-核素加到透明介质中即可,如加到水中。使用液闪探测器很容易探测到。

特点:制样简便,水溶性样品体积可很大,可不使用闪烁液,无毒性,无化学淬灭。

缺点:①不适于低能射线,能量<1MeV时探测效率很低,无实际意义

②需加波长转移剂高能射线的液闪测量高能粒子产生的契仑柯夫光谱,主要分布在152影响测量的因素:

①契仑可夫辐射不存在化学淬灭问题,但对颜色淬灭很敏感。因此尽可能用脱色方法把有色样品变为无色样品。②随着溶剂折射率增加,契仑可夫辐射的阈能降低,增加介质的折射率,可提高探测效率。③契仑可夫辐射的光子波长大部分在紫外区,与光电倍增管的光阴极匹配不佳,而且易被玻璃材料吸收。因此可用波长转移剂(例如2-氨基-6.8-萘一二磺酸钠盐,4-甲基伞形酮TritonX-100等)来提高探测效率。④样品瓶的材料采用聚乙烯优于玻璃。因为塑料对紫外线的吸收较少,本底低,而且有较强的漫射能力,可以克服契仑可夫辐射的方向性,从而提高探测效率。影响测量的因素:①契仑可夫辐射不存在化学淬灭问题,153酸消化法:

消化力强,化学发光低加重了淬灭作用,效率较低

HNO3、甲酸、过氯酸等HClO4-H2O2法:100mg湿组织(or200L血浆)先加60%HClO4200L再加30%H2O2400L(70~80℃,密闭保温1hr)生物样品大都需预处理,才能溶入闪烁液进行测量常用的方法有:酸消化法、碱消化法低能射线的计数测量酸消化法:HClO4-H2O2法:(70~80℃,密闭保温1154酸消化示意图:乙二醇乙(甲)醚:6mL0.6%PPO二甲苯:10mL酸消化示意图:乙二醇乙(甲)醚:6mL155B.碱消化法:

NaOH、KOH、季胺盐等

湿组织:160mg↓2NNaOH:1mL↓保温:130℃,0.5~3hr↓以酸中和pH,加含乳化剂的闪烁液上机测量

(探测效率较高,消化不完全,化学发光较严重)B.碱消化法:NaOH、KOH、季胺盐等湿组156样品的测量方式:测量方式主要有两种:

1)均相测量(homogeneuscounting):样品直接溶于闪烁液中,这种测量方法的稳定性和重复性较好,不存在支持物的吸收和自吸收问题,缺点是闪烁液不能重复使用,成本较高。

脂溶性样品:基本闪烁液(闪烁剂+溶剂)

水溶性样品:

1.

含水量4%,基本闪烁剂+助溶剂(常用助溶剂:乙二醇甲醚/乙二醇乙醚)

2.含水量>4%,二氧六环(含萘)为溶剂的闪烁液因样品性质不同:脂溶性样品水溶性样品固相样品样品的测量方式:测量方式主要有两种:因样品性质不同:脂溶性样157优点:闪烁液用量少,测量杯不须洗涤可反复使用,放射废液易于处理缺点:探测效率较低

2)非均相测量——固相测量(solidphasecounting):

将非脂溶性样品吸附、过滤到某种固体支持物上干燥后浸入闪烁液中进行测量

基本闪烁液+玻璃纤维滤膜or纤维素酯滤膜优点:闪烁液用量少,测量杯不须洗涤可反复使用,放射废液易于处1582)非均相测量——乳状测量(emulsioncounting):借助乳化剂使水溶性样品在闪烁液中转变为乳状液测量;常用乳化剂为TritonX-100

烷基苯:乳化剂:水

混合比不同而外观不同---透明、半透明、乳白色、粘稠状等多相变化,应尽可能制成透明或半透明清液,避免分相,分相可产生严重自吸收

常用配方举例:PPO5gTritonX-100330mL二甲苯670mL容水量20%优点:探测效率高,容水量大,适合低水平的水溶性样品缺点:可导致化学发光2)非均相测量——乳状测量(emulsioncountin1592)非均相测量——悬浮测量

悬浮测量是借助凝胶剂的作用把放射性固体颗粒状样品在闪烁液中呈稳定、均匀悬浮状态。具体方法:样品研细过筛呈均匀粉末状,加入闪烁液形成均匀悬浮状,为防止颗粒下沉,闪烁液内加有凝胶剂。

缺点:由于样品颗粒大小不均,对测量有一定影响;加之对低能β射线自吸收严重,因此很少使用。2)非均相测量——悬浮测量悬浮测量是借助凝胶剂的作用160液体闪烁测量中的特殊本底(除来源于宇宙射线、环境辐射和仪器本身的电子噪声外,还存在一些特殊来源)串光:是双管符合性液体闪烁计数器特有的本底来源;飞行电子、气体分子、宇宙射线引起;静电:干燥环境中,闪烁杯在换样过程中因摩擦而产生静电积累,静电通过放电而引起本底增加;化学发光:由于化学反应引起自发性光子发射,通过化学反应使分子激发,退激时能量转化为光子,可能来自闪烁液、样品制备用的试剂或样品中的一些杂质;磷光:由于闪烁杯及杯内的闪烁液在测量前受紫外线、日光等照射而使分子处于亚稳态,退激时发出磷光。液体闪烁测量中的特殊本底(除来源于宇宙射线、环境辐射和仪器本161淬灭及其分类与校正方法

1.淬灭(quenching):

在能量传递的过程中,伴随有不同程度的能量损失而导致光子产量降低。概括地说,就是任何减弱样品光输出量的过程都称为淬灭。

2.分类:

①局部淬灭;②化学淬灭;③颜色淬灭;④浓度淬灭;淬灭及其分类与校正方法

1.淬灭(quenching):162化学淬灭颜色淬灭

射线的能量较低,易损耗,射线的能量不能全部转换为光电子。1、化学淬灭:产生于光子前发生的淬灭,由闪烁液内的化学物质所致,与淬灭物的化学结构有关2、颜色淬灭:发生于光子形成后的淬灭,由光子通过介质时被吸收所致,与介质的性质、光子的波长有关化学淬灭颜

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