天然药物化学成分的提取与分离课件

天然药物化学成分的提取与分离课件1.提取2.分离3.鉴定将有效成分从天然药物中提出的过程将提取物中各成分逐一分开单体精制或纯化：将有效成分与无效成分或杂质分开并将其去除的过程1.提取2.分离3.鉴定将有效成分从天然药物中提出的过程将提升华法水蒸气蒸馏法溶剂提取法升华法水蒸气蒸馏法溶剂提取法浓度差：浓度高一、溶剂提取法扩散（一）基本原理浓度低物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散。*浓度差是动力。（关键：形成最大浓度差）一、溶剂提取法扩散（一）基本原理浓度低物质分子从浓度高的一侧溶剂穿透细胞壁——溶解有效成分含有有效成分的溶液，靠浓度差向细胞外扩散溶剂穿透细胞壁——溶解有效成分含有有效成分的溶液，靠浓度差向溶剂提取法的主要相关因素：溶剂的性质（溶剂的类型）被提取成分的性质提取的方法溶剂提取法的主要相关因素：1．溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：①分子量小，碳原子数目少，极性基团多，溶剂的极性大②分子量大，碳原子数目多，极性基团少，溶剂极性小。常见的极性基团：—COOH>—OH>—NH2>—CHO③溶剂的介电常数越大，极性越大。常见的非极性基团：烃基1．溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：①分子量1．溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：例如：水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇哪个极性更大？CH3-OHCH3-CH2-OHCH3-CH2-CH2-CH2-OHH-OHO‖CH3-C-CH2水甲醇乙醇丙酮正丁醇1．溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：例如：水常用溶剂的极性大小顺序排列如下：水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞三氯甲烷＞无水乙醚＞苯＞石油醚常用溶剂的极性大小顺序排列如下：2．溶剂的类型三类：极性溶剂、半极性溶剂、非极性溶剂(1).极性溶剂：水、酸性水、碱性水极性：适宜提取成分：强极性溶剂2．溶剂的类型三类：极性溶剂、半极性溶剂、非极性溶剂(1).极性溶剂——水优点：经济安全，容易得到。缺点：①易霉变，难以保存②含多糖类物质的水提液粘度大，加热时易糊化，不易过滤和浓缩。③苷类成分易酶解。④含皂苷类水提液易产生大量泡沫，浓缩困难。⑤无挥发性，沸点高，难以浓缩。极性溶剂——水优点：经济安全，容易得到。缺点：①易霉变，难以2．溶剂的类型(2).半极性溶剂极性较大能与水混溶的溶剂。如：甲醇、乙醇、丙酮极性：较大、比水小适宜提取成分：除蛋白质外的大多数天然药物。2．溶剂的类型(2).半极性溶剂极性较大能与水混溶的溶剂。极(2).半极性溶剂——乙醇（最为常用）优点：①穿透力强、易挥发。②能与水以任意比例混溶，能与大多数有机溶剂混溶。③提取液不易霉变，易回收。④含量20%以上可防腐。⑤粘度小，易过滤。⑥沸点低，易浓缩回收。缺点：溶剂选择性低，提取液的杂质较多。易挥发、易燃。(2).半极性溶剂——乙醇（最为常用）优点：①穿透力强、易挥2．溶剂的类型(2).半极性溶剂——乙醇（最为常用）乙醇含量>90%：适宜提取挥发油、树脂、叶绿素、有机酸乙醇含量50%~70%：生物碱、苷类乙醇含量<50%：蒽醌类化合物乙醇含量>40%：缓解酯类、苷类物质的水解。乙醇含量>20%：防腐。*乙醇含量越高，亲脂性越好，适合提取_______，

乙醇含量越低，亲水性越好，适合提取_________。亲脂性成分亲水性成分2．溶剂的类型(2).半极性溶剂——乙醇（最为常用）乙醇含量溶剂极性特点适宜提取成分水强优点：经济易得，安全。糖类氨基酸蛋白质鞣质生物碱盐有机酸盐大多数苷类缺点：①易霉变。②粘度大，难过滤。③苷类成分易酶解。④提取液难浓缩。溶剂极性特点适宜提取成分水强优点：经济易得，安全。糖类缺点：溶剂极性特点（可与水以任意比例互溶）适宜提取成分乙醇较强优点：①穿透力强，溶解范围广。②提取液不易霉变。③易回收。缺点：易燃

除蛋白质外的大多数化学成分。甲醇性质同乙醇相似，但有毒。丙酮溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发，作为提取溶剂不常用；但对色素溶解性能好，在分离、精制时常用。价格昂贵。溶剂极性特点适宜提取成分乙醇较强优点：①穿透力强，溶解范围广亲脂性有机溶剂极性特点适宜提取成分弱亲脂性有机溶剂：正丁醇、乙酸乙酯弱优点：提取专属性强，易回收浓缩。缺点：穿透性差，价高、易燃、有毒；对设备要求高。游离生物碱苷元挥发油内酯油脂叶绿素树脂强亲脂性有机溶剂：三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚很弱亲脂性有机溶剂极性特点适宜提取成分弱亲脂性有机溶剂：正丁醇、被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。影响化合物极性的因素（了解）：

①分子大，碳数多，极性小。②结构相似或相近：极性取代基多，极性大。常见极性基团大小顺序：酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷判断下列各组化合物极性大小。ABC>>被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。影响化合物极性的天然药物化学成分的溶解性与结构的关系

A.化学成分的极性基团多,分子小的,其极性较大,易溶解于亲水性溶剂

B.化学成分的极性基团少,分子大的,其极性较小,易溶解于亲脂性溶剂被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。天然药物化学成分的溶解性与结构的关系被提取成分的极性是选择提无机盐、糖类、氨基酸、蛋白质、鞣质、生物碱盐有机酸盐、大多数苷类黄酮苷、皂苷、蒽醌苷挥发油、油脂、脂溶性色素、树脂、游离生物碱、苷元、内酯醛、酮、叶绿素、有机酸极性成分非极性成分中等极性成分水、酸性水、碱性水甲醇、乙醇、丙酮正丁醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚极性溶剂非极性溶剂半极性溶剂无机盐、糖类、氨基酸、黄酮苷、皂苷、蒽醌苷挥发油、油脂、脂溶1.遵循相似相溶原则。①极性溶剂（如水）易溶解极性物质②非极性溶剂（如苯、汽油、四氯化碳等）能溶解非极性物质。③含有相同官能团的物质互溶，如水中含羟基（—OH）能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸2.所选溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。3.与所提成分不发生化学反应。4.廉价、安全、易得。便于回收和浓缩。1.遵循相似相溶原则。①极性溶剂（如水）易溶解极性物质2.提取方法溶剂特点适用范围煎煮法水操作简单。煎煮液粘稠，难过滤，易霉变能溶于水且遇热稳定的成分。（含挥发性成分或大量淀粉的药材不适用）浸渍法水、酸水、碱水、稀醇操作简单；时间长，效率低。水浸液易霉变。①热不稳定成分。②含果胶、淀粉。粘液质、多糖等成分多的物质渗漉法水或不同浓度乙醇操作麻烦，溶剂消耗大；提取时间长，遇热易破坏成分或含大量淀粉、树胶、果胶药材。提取方法溶剂特点适用范围煎煮法水操作简单。煎煮液粘稠，难过滤a.渗漉装置b.回流提取装置c.连续回流提取装置a.渗漉装置b.回流提取装置c.连续回流提取装置提取方法溶剂特点适用范围回流提取法醇溶液提取效率高。受热时间长。对热稳定成分连续回流提取法亲脂性有机溶剂提取效率比一般回流法高，提取完全。溶剂用量少。受热时间长。对热稳定成分超声波提取法各类溶剂提取时间短，效率高。无需加热。各种成分提取方法溶剂特点适用范围回流提取法醇溶液提取效率高。受热时间1.溶剂的选择2.浓度差3.药材粉碎度4.温度5.时间6.提取技术1.溶剂的选择天然药物化学成分的提取与分离课件返回返回返回返回蒸发装置蒸发装置◎适用物质：1.具有一定的挥发性。2.能随水蒸气蒸馏而不被破坏。3.不与水发生反应。4.不溶或几乎不溶于水。◎基本原理：PA+PB=P总PA：水的蒸汽压；PB：与水不相溶物质的蒸汽压P总：总的蒸汽压=外界大气压

当混合物中各组分的蒸汽压综合等于外界大气压是，这时的温度为它们的沸点。此沸点必定较任一个组分的沸点都低。在常压下用水蒸气蒸馏，可在小于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出。◎适用物质：◎基本原理：当混合物中各组分的蒸汽压综合天然药物化学成分的提取与分离课件

通过观察安全管中水面高低，可知系统是否畅通。若水面很高，说明有阻塞，此时应打开三通管，移开热源，否则易发生危险。Ab通过观察安全管中水面高低，可知系统是否畅通。若水天然药物化学成分的提取与分离课件天然药物化学成分的提取与分离课件固体受热汽化遇冷凝固适于：樟脑、咖啡因、小分子香豆素、游离羟基蒽醌等具有升华性质的化合物。

三、升华法缺点：有些成分升华不完全、产率低、受热时间长易分解。

固体受热汽化遇冷凝固适于：樟脑、咖啡因、小分子香豆技术特点：1.提取温度低，无溶剂残留。2.产品纯度高，收率高。3.选择性高。4.操作简单，节能环保。概念：超临界流体（supercriticalfluid,SF）是指某种气体（液体）或气体（液体）混合物在操作压力和温度均高于临界点时，使其密度接近液体，而其扩散系数和黏度均接近气体，其性质介于气体和液体之间的流体。

四、超临界流体萃取法（SFE）技术特点：概念：四、超临界流体萃取法（SFE）天然药物化学成分的提取与分离课件1.提取2.分离3.鉴定将有效成分从天然药物中提出的过程将提取物中各成分逐一分开单体精制或纯化：将有效成分与无效成分或杂质分开并将其去除的过程1.提取2.分离3.鉴定将有效成分从天然药物中提出的过程将提升华法水蒸气蒸馏法溶剂提取法升华法水蒸气蒸馏法溶剂提取法浓度差：浓度高一、溶剂提取法扩散（一）基本原理浓度低物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散。*浓度差是动力。（关键：形成最大浓度差）一、溶剂提取法扩散（一）基本原理浓度低物质分子从浓度高的一侧溶剂穿透细胞壁——溶解有效成分含有有效成分的溶液，靠浓度差向细胞外扩散溶剂穿透细胞壁——溶解有效成分含有有效成分的溶液，靠浓度差向溶剂提取法的主要相关因素：溶剂的性质（溶剂的类型）被提取成分的性质提取的方法溶剂提取法的主要相关因素：1．溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：①分子量小，碳原子数目少，极性基团多，溶剂的极性大②分子量大，碳原子数目多，极性基团少，溶剂极性小。常见的极性基团：—COOH>—OH>—NH2>—CHO③溶剂的介电常数越大，极性越大。常见的非极性基团：烃基1．溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：①分子量1．溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：例如：水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇哪个极性更大？CH3-OHCH3-CH2-OHCH3-CH2-CH2-CH2-OHH-OHO‖CH3-C-CH2水甲醇乙醇丙酮正丁醇1．溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：例如：水常用溶剂的极性大小顺序排列如下：水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞三氯甲烷＞无水乙醚＞苯＞石油醚常用溶剂的极性大小顺序排列如下：2．溶剂的类型三类：极性溶剂、半极性溶剂、非极性溶剂(1).极性溶剂：水、酸性水、碱性水极性：适宜提取成分：强极性溶剂2．溶剂的类型三类：极性溶剂、半极性溶剂、非极性溶剂(1).极性溶剂——水优点：经济安全，容易得到。缺点：①易霉变，难以保存②含多糖类物质的水提液粘度大，加热时易糊化，不易过滤和浓缩。③苷类成分易酶解。④含皂苷类水提液易产生大量泡沫，浓缩困难。⑤无挥发性，沸点高，难以浓缩。极性溶剂——水优点：经济安全，容易得到。缺点：①易霉变，难以2．溶剂的类型(2).半极性溶剂极性较大能与水混溶的溶剂。如：甲醇、乙醇、丙酮极性：较大、比水小适宜提取成分：除蛋白质外的大多数天然药物。2．溶剂的类型(2).半极性溶剂极性较大能与水混溶的溶剂。极(2).半极性溶剂——乙醇（最为常用）优点：①穿透力强、易挥发。②能与水以任意比例混溶，能与大多数有机溶剂混溶。③提取液不易霉变，易回收。④含量20%以上可防腐。⑤粘度小，易过滤。⑥沸点低，易浓缩回收。缺点：溶剂选择性低，提取液的杂质较多。易挥发、易燃。(2).半极性溶剂——乙醇（最为常用）优点：①穿透力强、易挥2．溶剂的类型(2).半极性溶剂——乙醇（最为常用）乙醇含量>90%：适宜提取挥发油、树脂、叶绿素、有机酸乙醇含量50%~70%：生物碱、苷类乙醇含量<50%：蒽醌类化合物乙醇含量>40%：缓解酯类、苷类物质的水解。乙醇含量>20%：防腐。*乙醇含量越高，亲脂性越好，适合提取_______，

乙醇含量越低，亲水性越好，适合提取_________。亲脂性成分亲水性成分2．溶剂的类型(2).半极性溶剂——乙醇（最为常用）乙醇含量溶剂极性特点适宜提取成分水强优点：经济易得，安全。糖类氨基酸蛋白质鞣质生物碱盐有机酸盐大多数苷类缺点：①易霉变。②粘度大，难过滤。③苷类成分易酶解。④提取液难浓缩。溶剂极性特点适宜提取成分水强优点：经济易得，安全。糖类缺点：溶剂极性特点（可与水以任意比例互溶）适宜提取成分乙醇较强优点：①穿透力强，溶解范围广。②提取液不易霉变。③易回收。缺点：易燃

除蛋白质外的大多数化学成分。甲醇性质同乙醇相似，但有毒。丙酮溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发，作为提取溶剂不常用；但对色素溶解性能好，在分离、精制时常用。价格昂贵。溶剂极性特点适宜提取成分乙醇较强优点：①穿透力强，溶解范围广亲脂性有机溶剂极性特点适宜提取成分弱亲脂性有机溶剂：正丁醇、乙酸乙酯弱优点：提取专属性强，易回收浓缩。缺点：穿透性差，价高、易燃、有毒；对设备要求高。游离生物碱苷元挥发油内酯油脂叶绿素树脂强亲脂性有机溶剂：三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚很弱亲脂性有机溶剂极性特点适宜提取成分弱亲脂性有机溶剂：正丁醇、被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。影响化合物极性的因素（了解）：

①分子大，碳数多，极性小。②结构相似或相近：极性取代基多，极性大。常见极性基团大小顺序：酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷判断下列各组化合物极性大小。ABC>>被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。影响化合物极性的天然药物化学成分的溶解性与结构的关系

A.化学成分的极性基团多,分子小的,其极性较大,易溶解于亲水性溶剂

B.化学成分的极性基团少,分子大的,其极性较小,易溶解于亲脂性溶剂被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。天然药物化学成分的溶解性与结构的关系被提取成分的极性是选择提无机盐、糖类、氨基酸、蛋白质、鞣质、生物碱盐有机酸盐、大多数苷类黄酮苷、皂苷、蒽醌苷挥发油、油脂、脂溶性色素、树脂、游离生物碱、苷元、内酯醛、酮、叶绿素、有机酸极性成分非极性成分中等极性成分水、酸性水、碱性水甲醇、乙醇、丙酮正丁醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚极性溶剂非极性溶剂半极性溶剂无机盐、糖类、氨基酸、黄酮苷、皂苷、蒽醌苷挥发油、油脂、脂溶1.遵循相似相溶原则。①极性溶剂（如水）易溶解极性物质②非极性溶剂（如苯、汽油、四氯化碳等）能溶解非极性物质。③含有相同官能团的物质互溶，如水中含羟基（—OH）能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸2.所选溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。3.与所提成分不发生化学反应。4.廉价、安全、易得。便于回收和浓缩。1.遵循相似相溶原则。①极性溶剂（如水）易溶解极性物质2.提取方法溶剂特点适用范围煎煮法水操作简单。煎煮液粘稠，难过滤，易霉变能溶于水且遇热稳定的成分。（含挥发性成分或大量淀粉的药材不适用）浸渍法水、酸水、碱水、稀醇操作简单；时间长，效率低。水浸液易霉变。①热不稳定成分。②含果胶、淀粉。粘液质、多糖等成分多的物质渗漉法水或不同浓度乙醇操作麻烦，溶剂消耗大；提取时间长，遇热易破坏成分或含大量淀粉、树胶、果胶药材。提取方法溶剂特点适用范围煎煮法水操作简单。煎煮液粘稠，难过滤a.渗漉装置b.回流提取装置c.连续回流提取装置a.渗漉装置b.回流提取装置c.连续回流提取装置提取方法溶剂特点适用范围回流提取法醇溶液提取效率高。受热时间长。对热稳定成分连续回流提取法亲脂性有机溶剂提取效率比一般回流法高，提取完全。溶剂用量少。受热时间长。对热稳定成分超声波提取法各类溶剂提取时间短，效率高。无需加热。各种成分提取方法溶剂特点适用范围回流提取法醇溶液提取效率高。受热时间1.溶剂的选择2.浓度差3.药材粉碎度4