单晶电子衍射花样的标定

单晶电子衍射花样的标定目录一.单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类二.单晶电子衍射花样主要标定方法三.单晶电子衍射花样标定实例一、单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类1.1单晶电子衍射花样优缺点1优点形貌观察与结构分析结合使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。散射能力强,曝光时间短2缺点只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度要求试样薄,试样制备工作复杂在精度方面也远比X射线低1.2电子衍射花纹的特征

单晶体

斑点花样

多晶体同心圆环

无定形试样（非晶）弥散环1.3TEM衍射花样的分类

斑点花样：平行入射的电子束经薄单晶弹性散射形成。

菊池线花样:平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又被弹性散射而产生的线状花样。

会聚束花样：汇聚入射束与单晶作用产生的盘、线状花样。二.单晶电子衍射花样

主要标定方法1.标准衍射花样对照法2.尝试-校核法71.标准衍射花样对照法体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图(100)*晶带常见晶体标准电子衍射花样体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图(111)*晶带1.这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。2.标定完以后，一定要验算它的相机常数。注意2.尝试-校核法标标定斑点点花样①矢径的长长度R1,R2,R3…Rj夹角θ1,θ2,θ3…θj②矢径的长长度R1,R2,R3…Rj晶面间距距d1,d2,d3…a.已知的相相机常数数Kb.电子衍射射的基本本公式：：R=K/d,晶面间距距d1,d2,d3…h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O确定斑点点所属的的晶面族族指数{hkl}③RR2Rj2/R12点阵类型型晶面族指指数{hkl}④晶面族指指数{hkl}首斑点晶面面指数(h1k1l1)（为晶晶面族指指数{h1k1l1}中的任意意一个））⑤首斑点晶面面指数(h1k1l1)夹角公式式第二个斑斑点指数数(h2k2l2)1415R12:R22:R32:….=1/d12:1/d22:1/d32:…=N1:N2:N3:…(N=H2+K2+L2)No简单立方体心立方面心立方HKLNHKLNHKLN110011102111321102200420043111321162208420042208311115210531010222126211622212400167220832114331198300940016420209310104111842224⑥头两个个斑点指指数(h1k1l1)和(h2k2l2)矢量合成成法其他各斑斑点的指指数不共线的的任两斑斑点晶面面指数(h1k1l1)和(h2k2l2)晶带轴指指数[uvw]h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4Ou=k1l2-k2l1v=l1h2-l2h1w=h1k2-h2k1任取不在在一条直直线上的的两斑点点确定晶晶带轴指指数[uvw]单晶花样样的不唯唯一性根源：一一幅衍射射花样仅仅仅提供供了样品品“二维维信息””影响作取向关关系、计计算缺陷陷矢量分分析时必必须考虑虑消除办法法转动晶体体法借助复杂杂电子衍衍射花样样分析三、单晶晶电子衍衍射花样样标定实例例1低低碳碳合金钢钢基体的的电子衍衍射花样样确定斑点点所属的的晶面族族指数{hkl}选中心附附近A、B、C、D四斑点测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝12.3mm，RD＝21.5mm求得R2比值为2：4：6：18，表明样样品该区区为体心心立方点点阵A、B、C、D四斑点分分别属于于{110}，{200}，{211}，{411}ACDB确定衍射射斑点的的晶面指指数（hkl）用量角器器测得R之间的夹夹角：(RA,RB)＝90˚,(RA,RC)＝55˚,(RA,RD)＝71˚A斑N为2,{110},假定A为(1-10)。B斑点N为4,表明属于于{200}晶面族尝试（200）,代入晶面面夹角公公式得f＝450，不符；；若选B斑点（002），f＝900，相符；；RC=RA＋RB，C为(1–12)，N＝6与实测R2比值的N一致，计算算夹角为54.740,与实测的550相符；RE＝2RB,E为(004);RD＝RA＋RE＝(1–14)，计算（1-10）与（1-14）的夹角为为70.530,与实测相符符；依此类类推。ACDB{110}{200}{211}{411}E确定物相已知K＝14.1mmÅ,d=K/R,dA=1.986Å,dB=1.410Å,dC=1.146Å,dD=0.656Å与-Fe标准d值符合的很很好确定晶带轴轴方向选取rB=(002),rA=(1-10),求得B[110]u=k1l2-k2l1=-2v=l1h2-l2h1=2w=h1k2-h2k1=0ACDBE例2Al单晶(fcc)衍射花样，，K＝15.21mmÅ，标定定电子衍射射谱确定斑点所所属的晶面面族指数{hkl}123R3斑点RR2N{hkl}16.56.523111216.416.4219133316.816.8220024确定衍射斑斑点的晶面面指数（hkl）假定斑点1为(111)，尝试斑点点2(133)，代入晶面面夹角公式式得f≠820，不符；若若选斑点2(-331)，f＝820，相符；R3=R2-R1，斑点3为(-420)；同理，推出出其它点指指数。123{111}{133}{024}=82。R3花样指数标标定的结果果也可假定斑斑点1为u=k1l2-k2l1=-2v=l1h2-l2h1=-4w=h1k2-h2k1=6[uvw]=[123]确定晶带轴轴指数[uvw]29测得得R1＝6.5mm，R2＝16.4mm，R3＝16.8mm，＝＝820；由Rd=Lλ计算算出出相相应应的的d1=2.34Å，d2=0.927Å，d3=0.905Å；查相相应应的的d值表表，，查查找找与与d1,d2，d3对应应的的{h1k1l1},{h2k2l2},{h3k3l3}例：：标标定定Al单晶晶衍衍射射花花样样,Lλλ＝15.21mmÅÅ123=82R3ff123ＨＫＬ111002022113222004133024d2.3382.0251.4321.2211.1691.0120.9290.906假定定斑点点1为(111)，尝尝试试斑点点2(-331)，f＝820，相相符符；；R3=R2-R1，斑点点3为(-420)；同同理理，，推推出出其其它它点点指指数数。