色谱质谱联用课件

色谱-

质谱联用技术仪器分析讲稿Instrument进样口离子源检测器数据分析质量分析器真空何为质谱：通过测定样品离子质荷比来进行分析的一种分析方法应用于各个领域LC手动进样进样口自动进样流动注射GC接口离子源作用样品离子化（气相EI电子轰击离子源[挥发样品的电离，最广泛】;液相ESI电喷雾电离子源)GC是载气，但LC甲醇等作流动相？硬电离方式非优选，首先要分离溶剂ESI、APCI等等方式电喷雾电离源ESI喷雾针进入四极杆离子化电喷雾电离源ESINeedle喷雾针多层套管构成溶液雾化气（N2/Air）NebulizingGasDryingGas（N2）加快溶剂挥发角度问题！电喷雾电离源ESI库仑分裂/爆炸库仑斥力>表面张力被吸入质量分析器ESI与APCI的比较不同点生成离子方式不同样品兼容性不同流速兼容性不同ESI：液相离子化APCI：气相离子化ESI：0.2-0.5ml/minAPCI：0.5-1ml/min两者互相补充单四极杆分析器：Quadrupole离子阱质量分析器：IonTrap飞行时间质量分析器：TOF傅立叶变换离子回旋共振分析器：FTICR扇形磁场：magneticsector串联质谱质量分析器将离子源产生的离子按m/z顺序分开并排列成谱作用飞行时间质量分析器

TOF无场的飞行管高压加速、脉冲离子质量不同特点：快速扫描、极高的离子采集效率、宽的质量范围、10000以上的分辨率串联质量分析器空间串联时间串联空间-时间串联四极杆串联Q-Q-Q离子阱FTICRQ-Trap都有碰撞活化室17串联质量分析器三重四极杆三个四极杆串联Q-Q-QQ1–质量分离Q2–碰撞活化CIDCollision-InducedDissociationQ3–质量分离进实验室多看多问！我是laozhu游戏环节摇号送礼物随机数产生/限第一排

游戏环节是什么？学名、用途、价格盖子的特殊性。问题讨论瓶子21/40质谱原理及仪器MassSpectrometry三重四极杆(典型一种)六大模式串联质量分析器Triple-quadrupole六大扫描模式1、全扫描Scan(单Q也有)Q3Q2Q1=scanned=selectedm/z=CID定性寻找准分子离子峰出峰时间串联质量分析器Triple-quadrupole六大扫描模式6、多反应监测SRM&MRMQ3Q2Q1=scanned=selectedm/z=CID定量最佳选择干扰小信噪比最高自学成才网络交流26串联质量分析器三重四极杆六大扫描模式3、子离子扫描ProductScanQ3Q2Q1=scanned=selectedm/z=CID定性寻找碎片离子峰串联质量分析器三重四极杆六大扫描模式4、母离子扫描PrecursorScanQ3Q2Q1=scanned=selectedm/z=CID定性测定同系物串联质量分析器Triple-quadrupole检测器数据分析电子倍增管光电倍增管电子倍增管打拿极PCQ331Vacuum由两级真空泵组成前级真空泵<10-2Torr高真空泵<10-6Torr要求真空度10-5–10-10Torr涡轮分子泵七大禁止

禁止高浓度样品<1mg/L(ppm)

禁止用洗涤剂清洗玻璃容器没有必要，风险增大表面活性剂离子化，产生竞争效应

禁止无机样品进样无法离子化，难溶物易阻塞喷雾针33七大禁止

禁止用不挥发性缓冲盐

禁止高浓度有机缓冲盐<10mM

禁止无机样品进样

禁止样品直接测定至少0.45μm滤膜无法离子化，难溶物易阻塞喷雾针腐蚀系统，离子化产生竞争效应质谱柱填料3μm，防止堵塞色谱柱色质联用的特点定性GC-MS基于EI，硬电离模式有标准物质库匹配定性能力强，tR有局限LC-MS基于软电离模式无标准库，自建，与条件有关主要看(准)分子离子峰色质联用的特点定性195M+主碎片主碎片丢CH3O·GC-MS-EI众多碎片LC-MS/MS-ESI孤独者，盲目定性难啊！单MS仅195MS/MS如右软电离常孤独色质联用的特点定量MRM，2次选择离子SIMS/N很高，很低检测限三重四极杆Triple-quadrupole我们做了DMP：10-10g/mL(水)37三聚氰胺Melamine作为塑料、涂料等行业的改性剂作为伪蛋白质非法添加到食品或饲料等产品中和人体内氰脲酸生成晶体状聚合物，引起

结石传统化学分析法的局限性凯氏定氮法热点应用38奶粉/牛奶中三聚氰胺LC-MS/MS测定方法阴性牛奶样品中加标1×10-9g/gMRM离子流图三聚氰胺（1、5、10、50、100）浓度范围内校正曲线方法可靠性高，灵敏度高下图：10-9g/g，基本是LQ，S/N=10再讨论：网络讨论系列1

GC-MS/LC-MS定性能力相比有何异同？2

LC-MS/MS能查到的最低检测限大搜索。3奶粉、牛奶三聚氰胺规定的上限搜索。

国标GB是什么方法？电泳机制电解机制放电现象离子蒸发带电残渣竞争机制电喷雾电离源ESI相关关键词自由喷射膨胀簇离子大气压化学电离源

APCI离子-分子反应质子转移电子捕获电荷交换离子加和适合于热稳定、易气化的小分子低极性化合