关于残留农药检测的净化方法课件

关于残留农药检测的净化方法

1来自食品成分的杂质极性物质类脂体色素脂肪酸叶绿素绿叶素类黄酮胡萝卜素硬脂酸油酸咖啡因2净化的方法转溶（液液萃取）

水和不溶于水的溶剂、正己烷/乙腈、酸性、碱性条件下柱色谱

硅胶柱、固相萃取柱、多孔硅藻土、GPC其他

凝固处理、醋酸铅处理、冷冻-磷酸处理3碳系

石墨碳（GC）

残留农药检测中使用的固相柱

5石墨碳的特性石墨碳的结构绿叶素6使用石墨碳时的要点对叶绿素、色素成分的去除效果好通过增加溶出量或提高甲苯比率而变得可回收按比例缩小GC的填充量除甲苯外，还能使用丙酮：正己烷溶液主要用途是给仪器减负，因此对去除杂质峰的效果不大7碳系

石墨碳（GC）离子交换系

氨基（NH2）、N-丙基乙二胺（PSA）、强阴离子交换（SAX）

残留农药检测中使用的固相柱

8使用离子交换柱时的要点对脂肪酸、一部分色素的去除效果好对象物质中含有酸性物质时不易回收除离子交换以外，极性基团相互作用的效果也不错需要根据高精度离子交换、对象物质丰富的极性基团相互作用和目标物质分别使用由于保存状况会影响其活性，因此需注意保存方法10－Si－C１８的结构－CH３：－（CH2)－12使用C18的有效净化方法C18净化无100%ACN80%ACN/水67%ACN/水50%ACN/水

高

低CAN浓度

100%ACN80%ACN/水C18去除的成分●低极性杂质●高级脂肪酸酯类●绿色素＜14碳系

石墨碳（GC）离子交换系

氨基（NH2）、N-丙基乙二胺（PSA）、强阴离子交换（SAX）反相系

十八烷基（Ｃ18）顺相系

硅胶（Si）、硅酸镁（FL）

残留农药检测中使用的固相柱

15顺相系柱的种类二氧化硅-Si-OH硅酸镁MgO・SiO216使用顺相系柱时的要点对极性物质的去除效果好硅酸镁的粒径较大，因此对样品量多或粘性大的物质有效具有吸湿性，保存状态不好时其溶出举动会发生变化，因此需注意保存方法选择性和净化效果很难两全，因此在使用其他柱净化后，再使用其净化，效果更加17离子交换、反相柱的2次作用OHSiSiSiOOHOHSiOHOOOORSiOHOOSiSiSiOOHOSiOHOOOORSiOOHRSiHOCH3CH3CH3SiOHROHCl＋硅基官能团18其他净化方法凝固法

凝聚脂溶性色素和杂质，然后沉淀

凝固液：氯化铵20g、85%磷酸40ml、

水360ml

稀释10倍后使用

向抽出干固后的残留物中加丙酮5ml、凝固液50ml

硅藻土5g，振荡后放置5分钟，吸引过滤醋酸铅法

去除丹宁和皂甙

向植物抽取液300ml中加入饱和醋酸铅溶液2ml，

加入硅藻土2g，振荡后放置5分钟，吸引过滤20其他净化方法●冷冻－磷酸处理法

适用于洋葱、葱等含有硫化丙烯的食品植物细胞为粉碎状态，和酶发生反应分解而生成。冷冻→粉碎细胞，防止硫化丙烯汽化，延迟酶反应磷酸处理→阻止酶反应将冷冻一夜的样品在冰冻状态下捣碎，用等量磷酸溶液均质后，量取2倍于采集的量，用溶剂抽取。●问题点磷酸（pH2.0）的影响

21分析仪器的选择FPD、ECD、NPD/GCUV、PDA-LCGC/MSLC/MS杂质多的样品判定困难根据所选离子受夹杂物的影响选择性低

高GC/MS/MSLC/MS/MS选择性高，不易受夹杂物的影响。

适用于多成分同时分析23SIM同时分析的问题点乙呋草黄

除草定

保留时间近似的成分，有相同质量数时，对判定准确度和定量值有影响24大蒜STD葱姜（泰国产）紫苏26毒死蜱

七氯溴氰菊酯

苯硫威

STD