分析化学实验课件

分析化学实验朱霞萍1分析化学实验朱霞萍1一：实验内容及时间安排共76学时，分13次实验。序号实验时间（周）实验内容实验教材（页）13实验3-1分析天平称量练习15424实验3-2滴定分析基本操作练习15635实验4-1食用白醋中HAc浓度的测定16446实验4-2混和碱的测定16657实验4-4硫酸铵肥料中含氮量的测定17068实验5-1EDTA的标定1842一：实验内容及时间安排序实验时间（周）实验内容实验教材13实序号实验时间（周）实验内容实验教材（页）79实验5-2自来水总硬度的测定187811实验5-3铋、铅含量的连续测定189912实验6-1过氧化氢含量的测定1951013实验6-3铁矿中全铁含量的测定2001116实验6-4间接碘量法测定胆矾中铜含量2021217实验7-1氯化物中氯含量的测定2151318实验8-1邻二氮菲吸光光度法测定铁2283序实验时间实验内容实验教材79实验5-2自来水总硬度的测定二：实验要求1.要准备专门的记录本及实验报告册；2.实验要预习；3.实验要注意安全；4.实验不允许缺席，缺席两次以上无实验成绩，无实验成绩不允许参加理论考试；5.实验不允许迟到，迟到20分钟以上不允许做实验，不补作；6.实验完成以后要安排同学打扫卫生。4二：实验要求1.要准备专门的记录本及实验报告册；4三：实验记录要求：1.原始实验数据必须记录在记录本上，记录本标上页码；（决不允许将数据记在单页纸上或随意记在任何地方）2.实验数据更改必须规范；

12.369812.36895三：实验记录要求：1.原始实验数据必须记录在记录本上，记录3.实验数据记录要正确使用有效数字；

分析天平要求记录至0.0001g

小天平称量记录到0.1g

滴定管标称容量5mL以上应记录至0.01mL

标称容量5mL以下应记录至0.001mL

移液管标称容量50mL以下无分度应记录至0.1mL，

有分度总容量25mL以下应记录至0.01mL

容量瓶记录到0.01mL

量筒25mL以上记录到个位，10mL及以下记录到0.1mL63.实验数据记录要正确使用有效数字；

分析天平要求记4.实验数据不能弄虚作假，一经发现该次实验

不及格，两次弄虚作假数据该门课实验成绩

不及格；

5.实验报告不允许涂改。74.实验数据不能弄虚作假，一经发现该次实验

不及格实验一分析天平称重练习（P154）一、实验目的1．了解电光分析天平的构造和使用方法，掌握电子天平的使用方法；2．学会直接称量法、差减称量法和指定质量称量法；3．培养准确、整齐、简明地记录实验数据的习惯。二、实验原理根据杠杆原理，当天平达平衡时，物体的质量即等于砝码的质量。8实验一分析天平称重练习（P154）899三、实验步骤1．指定质量称量法准确称取0.5000gK2Cr2O7试样三份。要求称量绝对误差小于0.2mg。2．差减法

差减法称取0.3～0.4gK2Cr2O7试样三份。要求称量偏差小于0.4mg。

10三、实验步骤10差减法称量示意图11差减法称量示意图1四、注意事项：1.天平要预热。2.开关天平门要轻缓，试样放在托盘中央。3.读数时要关好天平门。4.原始记录要记录在记录本上。12四、注意事项：12实验二滴定分析基本操作练习（P156）一、实验目的1．掌握滴定管的准备和操作技术；2．学会观察与判断滴定终点；13实验二滴定分析基本操作练习（P156）13二、基本原理NaOH与HCl反应的计量点pH=7.0。0.1mol·L-1的HCl溶液与0.1mol·L-1NaOH反应时计量点附近滴定突跃的pH范围为4.3~9.7。当用NaOH滴定HCl时可用酚酞作指示剂，终点由无色变为浅红色；用HCl滴定NaOH时可用甲基橙作指示剂，终点由黄色变为橙色。14二、基本原理141515三、实验步骤1.滴定管、移液管的洗涤、润洗、装液、读数和使用练习。2.滴定练习3.碱式滴定管中放出20～25mLNaOH，用甲基橙作指示剂，用HCl滴定。测定四份，要求盐酸和氢氧化钠的体积比相对偏差小于0.3％。4.用移液管移取25.00mLHCl，用酚酞作指示剂，用NaOH滴定。测定四份，要求4次氢氧化钠的体积最大绝对差值小于0.04mL。16三、实验步骤16四、注意事项：1.滴定管、移液管要求洁净，不挂水珠。2.酸式滴定管和碱式滴定管要区别使用。17四、注意事项：17实验三食醋中HAc浓度的测定（P164）一、实验目的学会食醋中总酸度的测定方法二、实验原理食醋的主要成分是醋酸，此外还含有少量其它弱酸如乳酸等。选用酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定食醋，测得的是总酸度，以醋酸的含量（g·mL-1）来表示。18实验三食醋中HAc浓度的测定（P164）18三、实验步骤1．0.1mol·L-1NaOH标准溶液的标定称取KHC8H4O43份，每份0.4～0.6g，分别倒入250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，用酚酞作指示剂，用NaOH滴定。2．食醋中总酸度的测定白醋25mL加水定容到250mL，移取25mL用酚酞作指示剂，用NaOH滴定。平行测定3份。19三、实验步骤19四、注意事项：1.KHC8H4O4是基准物质，要用递减法称量。2.注意标定NaOH和测定醋酸要使用同一试剂瓶中试剂，以减少误差。20四、注意事项：20实验四混合碱的测定（双指示剂法）（P166）一、实验目的1．掌握HCl标准溶液的配制和标定过程2．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂选择。二、实验原理测定混合碱中各组分的含量，可使用双指示剂法，即先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂，以HCl标准溶液滴定至无色，此时Na2CO3仅被滴定成NaHCO3，用去标准溶液V1mL。然后再加入甲基橙指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为橙色，用去标准溶液V2mL。根据V1和V2的大小可以判断混合碱的组成和分别计算其含量。21实验四混合碱的测定（双指示剂法）（P166）212222三、实验步骤1．0.1mol·L-1HCl溶液的标定称取无水碳酸钠3份，每份0.1～0.2g，分别倒入250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，用甲基橙作指示剂，用HCl滴定。2．混合碱各组分含量的测定10mL工业碱液，加少量水，酚酞2滴，用盐酸滴定至无色，记录所用盐酸体积，加甲基橙2滴，继续用盐酸滴定至溶液为橙色，记录所用盐酸体积。23三、实验步骤23四、结果计算24四、结果计算24实验五硫酸铵中含N量的测定（甲醛法）（P170）一、实验目的用甲醛法测定(NH4)2SO4中N的含量二、实验原理铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成六次甲基四胺盐(ka=7.1×10-6)和H+，二者均能用NaOH标准溶液滴定，反应式为：

4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O25实验五硫酸铵中含N量的测定（甲醛法）（P170）25三、实验步骤1．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定见实验三2．处理甲基醛中的游离酸原装甲醛稀释一倍，加入2滴酚酞，用碱液滴定甲醛溶液至微红色。3．测定(NH4)2SO4中N的含量称取(NH4)2SO4试样1.6g左右，少量水溶解，定容于250mL，移取25mL试样三份，加1滴甲基红，用NaOH滴定至黄色，再用酚酞作指示剂，放置1分钟，继续用NaOH滴定至终点。26三、实验步骤26四、注意事项：1.甲醛中游离酸用酚酞作指示剂，使游离酸完全中和。2.样品中游离酸用甲基红作指示剂，防止样品被滴定。27四、注意事项：27实验五有机酸摩尔质量的测定（P168）补充一、实验目的1．掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法；2．测定有机酸的摩尔质量；3．掌握差减法称量、移液管和容量瓶的使用方法。二、实验原理多数有机酸为弱酸。它们与NaOH溶液的反应为：nNaOH+HnA—→NaA+nH2O当有机酸的离解常数Ka≥10－7时，可用酚酞作指示剂，用NaOH标液滴定。

28实验五有机酸摩尔质量的测定（P168）补充28三、实验步骤1．0.1mol·L－1NaOH溶液的标定见实验三。2．H2C2O4·2H2O摩尔质量的测定称取草酸试样2g左右，少量水溶解，定容于250mL，移取25mL试样三份，用酚酞作指示剂，用NaOH滴定。29三、实验步骤29四、结果计算30四、结果计算30实验六EDTA的标定（P184）一、实验目的1．了解EDTA标准溶液的标定原理。2．掌握常用的标定EDTA的方法。二、实验原理EDTA常因吸附约0.3%的水分和其中含有少量杂质而不能直接用做标准溶液。通常先将EDTA配成所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。用于标定EDTA的基准物质有金属，如Cu,Zn,Ni,Pb等，或者是某些盐，如ZnSO4·7H2O，MgSO4·7H2O，CaCO3等。31实验六EDTA的标定（P184）31EDTA的特点：

a.配位能力强；氨氮和羧氧两种配位原子；b.多元弱酸；EDTA可获得两个质子，生成六元弱酸；c.与金属离子能形成多个多元环，配合物的稳定性高；d.与大多数金属离子1∶1配位，计算方便；右图为NiY结构32EDTA的特点：a.配位能力强；氨氮和羧氧两种配位原子三、操作步骤1．以Zn2+为基准物质准确称取锌粒0.16g置于150mL烧杯中，加入6mL(1:1)HCl，盖上表面皿溶解，定容于250mL容量瓶。移取25mL试样三份，加2滴二甲酚橙，用200g/L六次甲基四胺中和溶液至稳定的紫红色，再补加六次甲基四胺5mL，用EDTA滴定至黄色。33三、操作步骤332．以CaCO3为基准物质准确称取CaCO30.25g置于150mL烧杯中，少量水润湿，加入5mL(1:1)HCl，盖上表面皿溶解，定容于250mL容量瓶。移取25mL试样三份，加1滴甲基红，用氨水中和溶液至稳定的黄色，再补加20mL水，5mLMg-EDTA，10mLNH3-NH4Cl缓冲液，3滴铬黑T，用EDTA滴定至纯蓝色为终点。342．以CaCO3为基准物质34四、注意事项：1.络合反应速度较慢，滴定时滴加速度不能太快，特别是临近终点时，要边滴边摇晃。2.注意比较不同标定方法的差异，想想为什么要用不同的方法标定EDTA。3.以CaCO3为基准物质标定时加入Mg-EDTA的作用是什么？基于什么原理？35四、注意事项：35

实验七自来水总硬度的测定（P187）一、实验目的1．了解水的总硬度的表示方法；2．掌握EDTA滴定法测定水的总硬度的原理和方法；3．掌握铬黑T指示剂的使用条件。二、实验原理在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等干扰离子，用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。所得Ca、Mg总量折算成CaO的量来表示总硬度的大小。36实验七自来水总硬度的测定（P187）36三、实验步骤1．0.01mol·L-1EDTA溶液的配制和标定见实验六。2．自来水总硬度的测定用移液管移取100mL自来水于250mL锥形瓶中，加入1－2滴盐酸酸化，加入3mL三乙醇胺，5mL氨性缓冲溶液，3滴铬黑T，立即用EDTA滴定至纯蓝色为终点。37三、实验步骤37四、结果计算38四、结果计算38实验八铋、铅含量的连续测定（P189）一、实验目的了解用控制pH的方法进行Bi3+和Pb2+连续EDTA滴定的原理，学会Bi3+和Pb2+连续测定的方法。二、实验原理由于lgKBiY＝27.94，lgKPbY=18.04，两者的lgK相差很大，故可以用控制pH的方法在同一份溶液中进行连续滴定。在Pb2+、Bi3+混合液中，先调节pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+，然后在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，使pH=5—6，再用EDTA标准溶液滴定Pb2+。终点均呈亮黄色。39实验八铋、铅含量的连续测定（P189）39三、实验步骤1．0.01mol·L-1EDTA溶液的配制和标定见实验六。2．Pb2+、Bi3+混合液中Pb2+、Bi3+的测定移取Pb2+、Bi3+混合液25mL，加2滴二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为Bi3+的终点，然后在滴定Bi3+后的溶液中，加入5mL六次甲基四胺溶液，使pH=5—6，再用EDTA标准溶液滴定至终点为亮黄色为Pb2+的终点。40三、实验步骤40四、注意事项：1.每次滴定前要注满滴定管，以减少读数误差。2.能否以先滴定Pb2+、而后滴定Bi3+？3.本次实验中能否用以CaCO3为基准物质标定EDTA?41四、注意事项：41实验九过氧化氢含量的测定（P195）一、实验目的1．掌握KMnO4标准溶液标定方法；2．掌握KMnO4法测定H2O2试液中H2O2含量的方法。二、实验原理在H2SO4介质中，用KMnO4标准溶液可直接滴定试液中H2O2，终点为稳定的微红色。反应式为：5H2O2+2MnO4－+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O42实验九过氧化氢含量的测定（P195）42三、实验步骤1．0.03mol·L-1KMnO4标准溶液的配制和标定准确称取Na2C2O40.15-0.25g置于250mL锥形瓶中，少量水溶解，加入15mL(1+5)H2SO4，水浴上加热至75－85℃，趁热用KMnO4滴定至微红色为终点。2．试液中H2O2含量的测定移取1mLH2O2定容于250mL容量瓶。移取25mL试样三份，加35mL水，15mL(1+5)H2SO4，用KMnO4滴定至微红色为终点。43三、实验步骤43四、注意事项：1.KMnO4要配制数天才能使用。2.标定反应控制在75－85℃以提高反应速度。3.该反应为自动催化反应，所以生成锰离子之前滴定速度要慢，待溶液中产生了锰离子之后可以加快反应速度。44四、注意事项：44实验十铁矿石中的全铁的测定（无汞定铁法）（P200）一、实验目的掌握矿石的前处理方法掌握重铬酸钾—无汞盐测铁的原理和方法。二、实验原理试样用浓HCl或硫—磷混酸加热分解，在热溶液中，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继以甲基橙为指示剂，用TiCl3溶液还原剩余的Fe2+。在硫—磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫红色为终点。主要反应式：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62-FeCl4-+Ti3++H2O=FeCl4

2++2H+6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O45实验十铁矿石中的全铁的测定（无汞定铁法三、实验步骤1．铁矿石的前处理准确称取铁矿石1.0－1.5g置于250mL烧杯中，少量水润湿，加入20mL浓HCl，盖上表面皿，低温加热分解试样，溶解后若有带色不溶残渣，可滴加20－25滴100g.L-1SnCl2助溶，分解残渣至接近白色，冷却后定容于250mL容量瓶。2．铁的测定移取25mL试样三份，加入8mLHCl，加热至沸，加6滴甲基橙，趁热摇晃，用100mL100g.L-1SnCl2还原大部分Fe3+，溶液由橙变红，再用用50g.L-1SnCl2还原Fe3+，溶液变浅粉色,最后直至粉色退去，立即用流水冷却，加50mL水，20mL硫磷混酸，4滴指示剂，立即用K2Cr2O7滴定至稳定的紫红色。

46三、实验步骤46四、注意事项：1铁矿石要充分溶解，并全部还原为二价铁。2过量的SnCl2要除去干净，否则将消耗K2Cr2O7引起误差。47四、注意事项：47实验十六间接碘量法测定胆矾中铜含量（P202）一、实验目的1．掌握Na2S2O3溶液的标定方法；2．掌握间接碘量法测铜的原理和方法。二、实验原理准确称取一定量的K2Cr2O7基准试剂，在酸性溶液中与过量KI作用生成游离I2，用Na2S2O3溶液滴定，根据K2Cr2O7的量和Na2S2O3的体积可计算Na2S2O3标准溶液的浓度。Cr2O72－+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+Na2S2O3→2I-+S4O62-在pH3－4的微酸性溶液中，Cu2+与过量I-作用，生成定量的I2，可用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，以蓝色消失为终点。主要反应为：2Cu2++4I-→2CuI↓+I2I2+Na2S2O3→2I-+S4O62-48实验十六间接碘量法测三、实验步骤1．0.1mol·L－1Na2S2O3溶液的标定移取K2Cr2O725mL试样三份，加入5mL6mol.L-1HCl，5mL200g.L-1KI溶液，摇匀放置5分钟，加入100mL水，用Na2S2O3滴定至茶色，然后加入2mL5g.L-1淀粉指示剂，继续滴定至亮绿色为终点。2．胆矾中铜含量的测定准确称取胆矾0.5-0.6g置于250mL锥形瓶中，加入1mL1mol.L-1H2SO4和少量水溶解，10mL200g.L-1KI溶液，用Na2S2O3滴定至茶色，然后加入3mL5g.L-1淀粉指示剂，滴定至浅蓝色，加10mLNH4SCN，继续滴定至蓝色消失为终点。

49三、实验步骤49四、注意事项：1.整个滴定过程颜色变化较多，注意观察。2.测定胆矾时，由于碘化铜沉淀强烈吸附I3-使结果偏高，所以在临近终点时加入KSCN，生成溶解度更小的CuSCN沉淀，减少吸附。3.氧化还原反应结果计算时要注意系数。50四、注意事项：50实验十二食盐中氯含量的测定（莫尔法）（P215）一、实验目的掌握莫尔法测定氯的原理和方法。二、实验原理在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴至白色沉淀中呈现砖红色为终点。51实验十二食盐中氯含量的测定（莫尔法）a.用AgNO３标准溶液滴定氯化物，以K2CrO４为指示剂

Ag＋＋Cl－＝AgCl终点时：［Ag＋］＝(ＫspAgCl)1/2＝1.25×10－5CrO４2－＋2Ag＋=Ag２CrO４（砖红色）此时指示剂浓度应为：［CrO42－］=ＫspAg２CrO４/[Ag＋]2＝5.8×10－2mol/L实际上由于CrO42－本身有颜色，指示剂浓度保持在0.002～0.005mol/L较合适。b．测定的pH应在中性弱碱性（6.5～10.5）范围酸性太强，［CrO４2－］浓度减小，碱性过高，会生成Ag２O沉淀，c．不能用返滴定法52a.用AgNO３标准溶液滴定氯化物，以K2CrO４为指示剂三、实验步骤1．0.1mol·L-1AgNO3溶液的标定准确称0.5-0.6gNaCl基准物，溶于小烧杯中，定容于100mL容量瓶，移取25mL试样三份，加入1mLK2CrO4，在不断摇晃下，以AgNO3溶液滴定至砖红色为终点。2．食盐中氯含量的测定准确称2g食盐，溶解定容于250mL容量瓶中，移取25mL试样三份，加入1mLK2CrO4，在不断摇晃下，以AgNO3溶液滴定至砖红色为终点。53三、实验步骤53四、注意事项：1.

K2CrO4的浓度和用量要严格控制。2.滴定过程要充分摇晃锥形瓶，以减少吸附。3.实验后一定先用蒸馏水冲洗滴定管，再用水洗，防止AgNO3生成AgCl沉淀堵塞滴定管。54四、注意事项：54实验二十一邻二氮菲吸光光度法测铁（P228）一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测铁的原理及方法。2．学习吸收曲线的绘制方法，正确选择测定波长3．学会标准曲线的绘制方法，计算分析结果。4．掌握721型分光光度计的使用方法。二、实验原理在pH2—9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的桔红色络合物Fe(Phen)32+，其λmax≈510nm，ε=1.1×104L·mol-1·cm-1，可用吸光光度法进行测定。55实验二十一邻二氮菲吸光光度法测铁（P228）55常见可见分光光度计56常见可见分光光度计56三、实验步骤1．邻二氮菲－Fe2+的吸收曲线的绘制取0.1mL铁标准（100μg.mL-1）注入50mL容量瓶中，加入1mL盐酸羟胺，摇匀，再加2mL邻二氮菲，5mLNaAc，用水稀释至刻度，以试剂空白作参比，在440－560nm之间每10nm测定一次吸光度。以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。57三、实验步骤572．标准曲线的绘制移取10mL铁标样（100μg.mL-1），加入2mL6mol·L-1HCl溶液定容于100容量瓶中作待测液，在6个50mL容量瓶中分别加入0，2，4，6，8，10mL稀释的铁标准，其余按前述操作，定容后放置10分钟，在最大吸收波长处分别测定吸光度。以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3．未知液中Fe2+含量的测定移取1mL铁未知液于50mL容量瓶中，其余按标准曲线操作，测定吸光度，从标准曲线上查找Fe2+含量。582．标准曲线的绘制58四、注意事项：1.试样和标准曲线的样品同时测定。2.试剂的加入要使用同一顺序，并且应用移液管加样。结束59四、注意事项：结束59分析化学实验朱霞萍60分析化学实验朱霞萍1一：实验内容及时间安排共76学时，分13次实验。序号实验时间（周）实验内容实验教材（页）13实验3-1分析天平称量练习15424实验3-2滴定分析基本操作练习15635实验4-1食用白醋中HAc浓度的测定16446实验4-2混和碱的测定16657实验4-4硫酸铵肥料中含氮量的测定17068实验5-1EDTA的标定18461一：实验内容及时间安排序实验时间（周）实验内容实验教材13实序号实验时间（周）实验内容实验教材（页）79实验5-2自来水总硬度的测定187811实验5-3铋、铅含量的连续测定189912实验6-1过氧化氢含量的测定1951013实验6-3铁矿中全铁含量的测定2001116实验6-4间接碘量法测定胆矾中铜含量2021217实验7-1氯化物中氯含量的测定2151318实验8-1邻二氮菲吸光光度法测定铁22862序实验时间实验内容实验教材79实验5-2自来水总硬度的测定二：实验要求1.要准备专门的记录本及实验报告册；2.实验要预习；3.实验要注意安全；4.实验不允许缺席，缺席两次以上无实验成绩，无实验成绩不允许参加理论考试；5.实验不允许迟到，迟到20分钟以上不允许做实验，不补作；6.实验完成以后要安排同学打扫卫生。63二：实验要求1.要准备专门的记录本及实验报告册；4三：实验记录要求：1.原始实验数据必须记录在记录本上，记录本标上页码；（决不允许将数据记在单页纸上或随意记在任何地方）2.实验数据更改必须规范；

12.369812.368964三：实验记录要求：1.原始实验数据必须记录在记录本上，记录3.实验数据记录要正确使用有效数字；

分析天平要求记录至0.0001g

小天平称量记录到0.1g

滴定管标称容量5mL以上应记录至0.01mL

标称容量5mL以下应记录至0.001mL

移液管标称容量50mL以下无分度应记录至0.1mL，

有分度总容量25mL以下应记录至0.01mL

容量瓶记录到0.01mL

量筒25mL以上记录到个位，10mL及以下记录到0.1mL653.实验数据记录要正确使用有效数字；

分析天平要求记4.实验数据不能弄虚作假，一经发现该次实验

不及格，两次弄虚作假数据该门课实验成绩

不及格；

5.实验报告不允许涂改。664.实验数据不能弄虚作假，一经发现该次实验

不及格实验一分析天平称重练习（P154）一、实验目的1．了解电光分析天平的构造和使用方法，掌握电子天平的使用方法；2．学会直接称量法、差减称量法和指定质量称量法；3．培养准确、整齐、简明地记录实验数据的习惯。二、实验原理根据杠杆原理，当天平达平衡时，物体的质量即等于砝码的质量。67实验一分析天平称重练习（P154）8689三、实验步骤1．指定质量称量法准确称取0.5000gK2Cr2O7试样三份。要求称量绝对误差小于0.2mg。2．差减法

差减法称取0.3～0.4gK2Cr2O7试样三份。要求称量偏差小于0.4mg。

69三、实验步骤10差减法称量示意图70差减法称量示意图1四、注意事项：1.天平要预热。2.开关天平门要轻缓，试样放在托盘中央。3.读数时要关好天平门。4.原始记录要记录在记录本上。71四、注意事项：12实验二滴定分析基本操作练习（P156）一、实验目的1．掌握滴定管的准备和操作技术；2．学会观察与判断滴定终点；72实验二滴定分析基本操作练习（P156）13二、基本原理NaOH与HCl反应的计量点pH=7.0。0.1mol·L-1的HCl溶液与0.1mol·L-1NaOH反应时计量点附近滴定突跃的pH范围为4.3~9.7。当用NaOH滴定HCl时可用酚酞作指示剂，终点由无色变为浅红色；用HCl滴定NaOH时可用甲基橙作指示剂，终点由黄色变为橙色。73二、基本原理147415三、实验步骤1.滴定管、移液管的洗涤、润洗、装液、读数和使用练习。2.滴定练习3.碱式滴定管中放出20～25mLNaOH，用甲基橙作指示剂，用HCl滴定。测定四份，要求盐酸和氢氧化钠的体积比相对偏差小于0.3％。4.用移液管移取25.00mLHCl，用酚酞作指示剂，用NaOH滴定。测定四份，要求4次氢氧化钠的体积最大绝对差值小于0.04mL。75三、实验步骤16四、注意事项：1.滴定管、移液管要求洁净，不挂水珠。2.酸式滴定管和碱式滴定管要区别使用。76四、注意事项：17实验三食醋中HAc浓度的测定（P164）一、实验目的学会食醋中总酸度的测定方法二、实验原理食醋的主要成分是醋酸，此外还含有少量其它弱酸如乳酸等。选用酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定食醋，测得的是总酸度，以醋酸的含量（g·mL-1）来表示。77实验三食醋中HAc浓度的测定（P164）18三、实验步骤1．0.1mol·L-1NaOH标准溶液的标定称取KHC8H4O43份，每份0.4～0.6g，分别倒入250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，用酚酞作指示剂，用NaOH滴定。2．食醋中总酸度的测定白醋25mL加水定容到250mL，移取25mL用酚酞作指示剂，用NaOH滴定。平行测定3份。78三、实验步骤19四、注意事项：1.KHC8H4O4是基准物质，要用递减法称量。2.注意标定NaOH和测定醋酸要使用同一试剂瓶中试剂，以减少误差。79四、注意事项：20实验四混合碱的测定（双指示剂法）（P166）一、实验目的1．掌握HCl标准溶液的配制和标定过程2．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂选择。二、实验原理测定混合碱中各组分的含量，可使用双指示剂法，即先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂，以HCl标准溶液滴定至无色，此时Na2CO3仅被滴定成NaHCO3，用去标准溶液V1mL。然后再加入甲基橙指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为橙色，用去标准溶液V2mL。根据V1和V2的大小可以判断混合碱的组成和分别计算其含量。80实验四混合碱的测定（双指示剂法）（P166）218122三、实验步骤1．0.1mol·L-1HCl溶液的标定称取无水碳酸钠3份，每份0.1～0.2g，分别倒入250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，用甲基橙作指示剂，用HCl滴定。2．混合碱各组分含量的测定10mL工业碱液，加少量水，酚酞2滴，用盐酸滴定至无色，记录所用盐酸体积，加甲基橙2滴，继续用盐酸滴定至溶液为橙色，记录所用盐酸体积。82三、实验步骤23四、结果计算83四、结果计算24实验五硫酸铵中含N量的测定（甲醛法）（P170）一、实验目的用甲醛法测定(NH4)2SO4中N的含量二、实验原理铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成六次甲基四胺盐(ka=7.1×10-6)和H+，二者均能用NaOH标准溶液滴定，反应式为：

4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O84实验五硫酸铵中含N量的测定（甲醛法）（P170）25三、实验步骤1．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定见实验三2．处理甲基醛中的游离酸原装甲醛稀释一倍，加入2滴酚酞，用碱液滴定甲醛溶液至微红色。3．测定(NH4)2SO4中N的含量称取(NH4)2SO4试样1.6g左右，少量水溶解，定容于250mL，移取25mL试样三份，加1滴甲基红，用NaOH滴定至黄色，再用酚酞作指示剂，放置1分钟，继续用NaOH滴定至终点。85三、实验步骤26四、注意事项：1.甲醛中游离酸用酚酞作指示剂，使游离酸完全中和。2.样品中游离酸用甲基红作指示剂，防止样品被滴定。86四、注意事项：27实验五有机酸摩尔质量的测定（P168）补充一、实验目的1．掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法；2．测定有机酸的摩尔质量；3．掌握差减法称量、移液管和容量瓶的使用方法。二、实验原理多数有机酸为弱酸。它们与NaOH溶液的反应为：nNaOH+HnA—→NaA+nH2O当有机酸的离解常数Ka≥10－7时，可用酚酞作指示剂，用NaOH标液滴定。

87实验五有机酸摩尔质量的测定（P168）补充28三、实验步骤1．0.1mol·L－1NaOH溶液的标定见实验三。2．H2C2O4·2H2O摩尔质量的测定称取草酸试样2g左右，少量水溶解，定容于250mL，移取25mL试样三份，用酚酞作指示剂，用NaOH滴定。88三、实验步骤29四、结果计算89四、结果计算30实验六EDTA的标定（P184）一、实验目的1．了解EDTA标准溶液的标定原理。2．掌握常用的标定EDTA的方法。二、实验原理EDTA常因吸附约0.3%的水分和其中含有少量杂质而不能直接用做标准溶液。通常先将EDTA配成所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。用于标定EDTA的基准物质有金属，如Cu,Zn,Ni,Pb等，或者是某些盐，如ZnSO4·7H2O，MgSO4·7H2O，CaCO3等。90实验六EDTA的标定（P184）31EDTA的特点：

a.配位能力强；氨氮和羧氧两种配位原子；b.多元弱酸；EDTA可获得两个质子，生成六元弱酸；c.与金属离子能形成多个多元环，配合物的稳定性高；d.与大多数金属离子1∶1配位，计算方便；右图为NiY结构91EDTA的特点：a.配位能力强；氨氮和羧氧两种配位原子三、操作步骤1．以Zn2+为基准物质准确称取锌粒0.16g置于150mL烧杯中，加入6mL(1:1)HCl，盖上表面皿溶解，定容于250mL容量瓶。移取25mL试样三份，加2滴二甲酚橙，用200g/L六次甲基四胺中和溶液至稳定的紫红色，再补加六次甲基四胺5mL，用EDTA滴定至黄色。92三、操作步骤332．以CaCO3为基准物质准确称取CaCO30.25g置于150mL烧杯中，少量水润湿，加入5mL(1:1)HCl，盖上表面皿溶解，定容于250mL容量瓶。移取25mL试样三份，加1滴甲基红，用氨水中和溶液至稳定的黄色，再补加20mL水，5mLMg-EDTA，10mLNH3-NH4Cl缓冲液，3滴铬黑T，用EDTA滴定至纯蓝色为终点。932．以CaCO3为基准物质34四、注意事项：1.络合反应速度较慢，滴定时滴加速度不能太快，特别是临近终点时，要边滴边摇晃。2.注意比较不同标定方法的差异，想想为什么要用不同的方法标定EDTA。3.以CaCO3为基准物质标定时加入Mg-EDTA的作用是什么？基于什么原理？94四、注意事项：35

实验七自来水总硬度的测定（P187）一、实验目的1．了解水的总硬度的表示方法；2．掌握EDTA滴定法测定水的总硬度的原理和方法；3．掌握铬黑T指示剂的使用条件。二、实验原理在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等干扰离子，用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。所得Ca、Mg总量折算成CaO的量来表示总硬度的大小。95实验七自来水总硬度的测定（P187）36三、实验步骤1．0.01mol·L-1EDTA溶液的配制和标定见实验六。2．自来水总硬度的测定用移液管移取100mL自来水于250mL锥形瓶中，加入1－2滴盐酸酸化，加入3mL三乙醇胺，5mL氨性缓冲溶液，3滴铬黑T，立即用EDTA滴定至纯蓝色为终点。96三、实验步骤37四、结果计算97四、结果计算38实验八铋、铅含量的连续测定（P189）一、实验目的了解用控制pH的方法进行Bi3+和Pb2+连续EDTA滴定的原理，学会Bi3+和Pb2+连续测定的方法。二、实验原理由于lgKBiY＝27.94，lgKPbY=18.04，两者的lgK相差很大，故可以用控制pH的方法在同一份溶液中进行连续滴定。在Pb2+、Bi3+混合液中，先调节pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+，然后在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，使pH=5—6，再用EDTA标准溶液滴定Pb2+。终点均呈亮黄色。98实验八铋、铅含量的连续测定（P189）39三、实验步骤1．0.01mol·L-1EDTA溶液的配制和标定见实验六。2．Pb2+、Bi3+混合液中Pb2+、Bi3+的测定移取Pb2+、Bi3+混合液25mL，加2滴二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为Bi3+的终点，然后在滴定Bi3+后的溶液中，加入5mL六次甲基四胺溶液，使pH=5—6，再用EDTA标准溶液滴定至终点为亮黄色为Pb2+的终点。99三、实验步骤40四、注意事项：1.每次滴定前要注满滴定管，以减少读数误差。2.能否以先滴定Pb2+、而后滴定Bi3+？3.本次实验中能否用以CaCO3为基准物质标定EDTA?100四、注意事项：41实验九过氧化氢含量的测定（P195）一、实验目的1．掌握KMnO4标准溶液标定方法；2．掌握KMnO4法测定H2O2试液中H2O2含量的方法。二、实验原理在H2SO4介质中，用KMnO4标准溶液可直接滴定试液中H2O2，终点为稳定的微红色。反应式为：5H2O2+2MnO4－+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O101实验九过氧化氢含量的测定（P195）42三、实验步骤1．0.03mol·L-1KMnO4标准溶液的配制和标定准确称取Na2C2O40.15-0.25g置于250mL锥形瓶中，少量水溶解，加入15mL(1+5)H2SO4，水浴上加热至75－85℃，趁热用KMnO4滴定至微红色为终点。2．试液中H2O2含量的测定移取1mLH2O2定容于250mL容量瓶。移取25mL试样三份，加35mL水，15mL(1+5)H2SO4，用KMnO4滴定至微红色为终点。102三、实验步骤43四、注意事项：1.KMnO4要配制数天才能使用。2.标定反应控制在75－85℃以提高反应速度。3.该反应为自动催化反应，所以生成锰离子之前滴定速度要慢，待溶液中产生了锰离子之后可以加快反应速度。103四、注意事项：44实验十铁矿石中的全铁的测定（无汞定铁法）（P200）一、实验目的掌握矿石的前处理方法掌握重铬酸钾—无汞盐测铁的原理和方法。二、实验原理试样用浓HCl或硫—磷混酸加热分解，在热溶液中，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继以甲基橙为指示剂，用TiCl3溶液还原剩余的Fe2+。在硫—磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫红色为终点。主要反应式：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62-FeCl4-+Ti3++H2O=FeCl4

2++2H+6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O104实验十铁矿石中的全铁的测定（无汞定铁法三、实验步骤1．铁矿石的前处理准确称取铁矿石1.0－1.5g置于250mL烧杯中，少量水润湿，加入20mL浓HCl，盖上表面皿，低温加热分解试样，溶解后若有带色不溶残渣，可滴加20－25滴100g.L-1SnCl2助溶，分解残渣至接近白色，冷却后定容于250mL容量瓶。2．铁的测定移取25mL试样三份，加入8mLHCl，加热至沸，加6滴甲基橙，趁热摇晃，用100mL100g.L-1SnCl2还原大部分Fe3+，溶液由橙变红，再用用50g.L-1SnCl2还原Fe3+，溶液变浅粉色,最后直至粉色退去，立即用流水冷却，加50mL水，20mL硫磷混酸，4滴指示剂，立即用K2Cr2O7滴定至稳定的紫红色。

105三、实验步骤46四、注意事项：1铁矿石要充分溶解，并全部还原为二价铁。2过量的SnCl2要除去干净，否则将消耗K2Cr2O7引起误差。106四、注意事项：47实验十六间接碘量法测定胆矾中铜含量（P202）一、实验目的1．掌握Na2S2O3溶液的标定方法；2．掌握间接碘量法测铜的原理和方法。二、实验原理准确称取一定量的K2Cr2O7基准试剂，在酸性溶液中与过量KI作用生成游离I2，用Na2S2O3溶液滴定，根据K2Cr2O7的量和Na2S2O3的体积可计算Na2S2O3标准溶液的浓度。Cr2O72－+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+Na2S2O3→2I-+S4O62-在pH3－4的微酸性溶液中，Cu2+与过量I-作用，生成定量的I2，可用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，以蓝色消失为终点。主要反应为：2Cu2++4I-→2CuI↓+I2I2+Na2S2O3→2I-+S4O62-107实验十六间接碘量法测三、实验步骤1．0.1mol·L－1Na2S2O3溶液的标定移取K2Cr2O725mL试样三份，加入5mL6mol.L-1HCl，5mL200g.L-1KI溶液，摇匀放置5分钟，加入100mL水，用Na2S2O3滴定至茶色，然后加入2mL5g.L-1淀粉指示剂，继续滴定至亮绿色为终点。2．胆矾中铜含量的测定准确称取胆矾0.5-0.6g置于250mL锥形瓶中，加