纳米压痕划痕技术在表征薄膜涂层体系力学性能中应用课件

纳米压痕/划痕技术在表征薄膜/涂层体系力学性能中的应用

主讲教师：黄勇力纳米压痕/划痕技术在表征薄膜/涂层体系力学性能中的应用主讲实验目的1．了解纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理。2．学习用纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系的原理和过程。3．学习用纳米划痕/压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理和过程。实验目的1．了解纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理。结合纳米压痕实验与ABAQUS有限元分析，表征电沉积镍镀层材料的应力应变关系；用纳米划痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度；用纳米压痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度。实验内容结合纳米压痕实验与ABAQUS有限元分析，表征电沉积镍镀层材实验原理1．纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理2．纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系的原理3.纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理4.纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理实验原理1．纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理压痕示意图通常情况下，压痕过程包括两个步骤，即所谓的加载过程与卸载过程。纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理

PUnloadingLoading载荷-位移曲线h硬度:

杨氏模量:

Oliver-Pharr方法：压痕示意图通常情况下，压痕过程包括两个步骤，即所谓的2um100um100um70.3°IndenterCoatingSubstrate123压头、薄膜与基底几何形状组合图圆锥压头轴对称模拟纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

应力应变关系的原理ABAQUS建模2um100um100um70.3°IndenterCoaSubstrateCoating网格划分示意图网格划分四节点轴对称线性减缩积分单元(CAX4R)在压头附近采用密网格，远离压头逐渐使用稀疏网格纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

应力应变关系的原理SubstrateCoating网格划分示意图网格划分四节点材料应力应变关系遵循幂强化规律：输入的材料参数电沉积镍镀层与低碳钢基底的力学性能参数材料杨氏模量(GPa)泊松比屈服强度(MPa)应变硬化指数电沉积镍镀层50~2500.3100~20000.1~0.5低碳钢基底2100.275000.1纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

应力应变关系的原理材料应力应变关系遵循幂强化规律：输入的电沉积镍镀层与低碳钢压入过程数值模拟纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

应力应变关系的原理压入过程数值模拟纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

应力应变关压入过程数值模拟的结果模拟的电沉积镍镀层的载荷-位移曲线与实验测得的载荷-位移曲线比较，修正输入参数值，直至模拟得到的载荷-位移曲线与实验测得的载荷-位移曲线重合，参数值即为薄膜真实的力学性能参数值。纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

应力应变关系的原理压入过程数值模拟的结果模拟的电沉积镍镀层的载荷-位移曲线纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的

界面强度的原理Kriese等人提出适于估算脆性膜/脆性基底之间界面强度的理论模型：实验用材料为PZT压电薄膜

，几何和性能参数如下表：h(nm)(GPa)(GPa)(MPa)350120.950.3046.5224.99纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的

界面强度的原理Kriese采用圆锥形金刚石压头，在连续增加的载荷下划入PZT薄膜。在最大载荷为100mN的范围内，金刚石压头横向划过的长度为700μm。纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的

界面强度的原理（a）（b）(c)(d)划痕过程中(a)划痕距离-摩擦系数曲线(b)划痕距离-载荷曲线.划痕距离-划痕深度曲线(c)试件A;(d)试件B.扫描电镜记录的PZT薄膜的剥落：(a)划痕的全貌；(b)划痕A的端部；(c)划痕B的端部.(a)(b)(c)μ0=PT/PNPN,max(mN)PN,crit(mN)VI(μm3)a(μm)B0(μm)Ad(μm2)α(º)G(J/m2)采用圆锥形金刚石压头，在连续增加的载荷下划入P纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

界面强度的原理Zheng将压电系数和介电系数通过本构方程转换成等效弹性系数，并运用复合梁理论分析、推导出界面裂纹扩展的能量释放率以及I型、II型应力强度因子的解析表达式：纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

界面强度的原理PZT薄膜试件的压痕载荷-深度曲线三维扫描图纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

界面强度的原理样品厚度(nm)最大载荷(mN)残余印痕半径(nm)断裂区域面积(m2)剥离区域半径(nm)能量释放率(J/m2)

对比分析PZT薄膜试件的压痕载荷-深度曲线三维扫描图纳米压痕技术表征实验设备及材料1．设备：纳米压痕仪2．样品：电沉积镍镀层试样、PZT压电薄膜试样3．丙酮清洗剂实验设备及材料1．设备：纳米压痕仪实验步骤与方法1．纳米压痕实验原理讲解；2．ABAQUS软件模拟压痕过程讲解和演示；3．分组选择在镍镀层上压入不同的深度进行压痕实验和ABAQUS模拟，分析得到电沉积镍镀层的应力应变关系；4.在PZT薄膜上进行系列的压痕/划痕测试，根据给出的公式，分析得到PZT薄膜的界面强度，并对不同的测试模型进行比较。实验步骤与方法1．纳米压痕实验原理讲解；⑴打开玻璃小窗，搁置样品样品台注意：样品前低后高、左低右高样品间隔大于传感器尺寸传感器⑴打开玻璃小窗，搁置样品样品台注意：传感器(2)开启电脑，打开仪器。防震器1光纤灯2光镜控制器3XYZ控制器4传感器控制器5扫描器控制器6(2)开启电脑，打开仪器。防震器1光纤灯2光镜3XYZ4传(3)打开软件，进行H-Pattern和AirIndent校准。光学显微镜视场力-时间曲线H-PatternMarkAirIndent(3)打开软件，进行H-Pattern和AirInden(4)选择位置，设定载荷、时间参数，进行压痕实验。加载保载卸载时间最大载荷4000uN(4)选择位置，设定载荷、时间参数，进行压痕实验。加载保载(5)实验完毕，拷贝数据，关闭仪器，最后关闭电脑。防震器6光纤灯5光镜控制器4XYZ控制器3传感器控制器2扫描器控制器1(5)实验完毕，拷贝数据，关闭仪器，最后关闭电脑。防震器6光纳米压痕测试的注意事项

进入实验室必须换鞋，在实验室保持安静，实验过程中不能碰触仪器。放置样品时遵循前低后高、左低右高的原则，样品间隔要大于传感器的尺寸。注意开关机顺序。实验过程中严格遵照软件提示操作。纳米压痕测试的注意事项

进入实验室必须换鞋，在实验室保持安静ABAQUS模拟压痕过程

a.建立几何模型b.输入参数c.划分网格

d.提交文件进行计算e.用图形读出计算结果并进行后处理ABAQUS模拟压痕过程

a.建立几何模型实验报告要求实验后每个人必须书写实验报告，报告内容包括：1.目的、内容和实验的基本原理；2.实验设备型号及有关参数，试样材质及几何尺寸；3.实验和模拟的结果及其分析；4.给出结论；5.实验体会；6.写明报告人班次、姓名及书写报告的日期。实验报告要求实验后每个人必须书写实验报告，报告内容谢谢大家！谢谢大家！纳米压痕/划痕技术在表征薄膜/涂层体系力学性能中的应用

主讲教师：黄勇力纳米压痕/划痕技术在表征薄膜/涂层体系力学性能中的应用主讲实验目的1．了解纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理。2．学习用纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系的原理和过程。3．学习用纳米划痕/压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理和过程。实验目的1．了解纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理。结合纳米压痕实验与ABAQUS有限元分析，表征电沉积镍镀层材料的应力应变关系；用纳米划痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度；用纳米压痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度。实验内容结合纳米压痕实验与ABAQUS有限元分析，表征电沉积镍镀层材实验原理1．纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理2．纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系的原理3.纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理4.纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理实验原理1．纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理压痕示意图通常情况下，压痕过程包括两个步骤，即所谓的加载过程与卸载过程。纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理

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杨氏模量:

Oliver-Pharr方法：压痕示意图通常情况下，压痕过程包括两个步骤，即所谓的2um100um100um70.3°IndenterCoatingSubstrate123压头、薄膜与基底几何形状组合图圆锥压头轴对称模拟纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

应力应变关系的原理ABAQUS建模2um100um100um70.3°IndenterCoaSubstrateCoating网格划分示意图网格划分四节点轴对称线性减缩积分单元(CAX4R)在压头附近采用密网格，远离压头逐渐使用稀疏网格纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

应力应变关系的原理SubstrateCoating网格划分示意图网格划分四节点材料应力应变关系遵循幂强化规律：输入的材料参数电沉积镍镀层与低碳钢基底的力学性能参数材料杨氏模量(GPa)泊松比屈服强度(MPa)应变硬化指数电沉积镍镀层50~2500.3100~20000.1~0.5低碳钢基底2100.275000.1纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

应力应变关系的原理材料应力应变关系遵循幂强化规律：输入的电沉积镍镀层与低碳钢压入过程数值模拟纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

应力应变关系的原理压入过程数值模拟纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

应力应变关压入过程数值模拟的结果模拟的电沉积镍镀层的载荷-位移曲线与实验测得的载荷-位移曲线比较，修正输入参数值，直至模拟得到的载荷-位移曲线与实验测得的载荷-位移曲线重合，参数值即为薄膜真实的力学性能参数值。纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

应力应变关系的原理压入过程数值模拟的结果模拟的电沉积镍镀层的载荷-位移曲线纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的

界面强度的原理Kriese等人提出适于估算脆性膜/脆性基底之间界面强度的理论模型：实验用材料为PZT压电薄膜

，几何和性能参数如下表：h(nm)(GPa)(GPa)(MPa)350120.950.3046.5224.99纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的

界面强度的原理Kriese采用圆锥形金刚石压头，在连续增加的载荷下划入PZT薄膜。在最大载荷为100mN的范围内，金刚石压头横向划过的长度为700μm。纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的

界面强度的原理（a）（b）(c)(d)划痕过程中(a)划痕距离-摩擦系数曲线(b)划痕距离-载荷曲线.划痕距离-划痕深度曲线(c)试件A;(d)试件B.扫描电镜记录的PZT薄膜的剥落：(a)划痕的全貌；(b)划痕A的端部；(c)划痕B的端部.(a)(b)(c)μ0=PT/PNPN,max(mN)PN,crit(mN)VI(μm3)a(μm)B0(μm)Ad(μm2)α(º)G(J/m2)采用圆锥形金刚石压头，在连续增加的载荷下划入P纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

界面强度的原理Zheng将压电系数和介电系数通过本构方程转换成等效弹性系数，并运用复合梁理论分析、推导出界面裂纹扩展的能量释放率以及I型、II型应力强度因子的解析表达式：纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

界面强度的原理PZT薄膜试件的压痕载荷-深度曲线三维扫描图纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的

界面强度的原理样品厚度(nm)最大载荷(mN)残余印痕半径(nm)断裂区域面积(m2)剥离区域半径(nm)能量释放率(J/m2)

对比分析PZT薄膜试件的压痕载荷-深度曲线三维扫描图纳米压痕技术表征实验设备及材料1．设备：纳米压痕仪2．样品：电沉积镍镀层试样、PZT压电薄膜试样3．丙酮清洗剂实验设备及材料1．设备：纳米压痕仪实验步骤与方法1．纳米压痕实验原理讲解；2．ABAQUS软件模拟压痕过程讲解和演示；3．分组选择在镍镀层上压入不同的深度进行压痕实验和ABAQUS模拟，分析得到电沉积镍镀层的应力应变关系；4.在PZT薄膜上进行系列的压痕/划痕测试，根据给出的公式，分析得到PZT薄膜的界面强度，并对不同的测试模型进行比较。实验步骤与方法1．纳米压痕实验原理讲解；⑴打开玻璃小窗，搁置样品样品台注意：样品前低后高、左低右高样品间隔大于传感器尺寸传感器⑴打开玻璃小窗，搁置样品样品台注意：传感器(2)开启电脑，打开仪器。防震器1光纤灯2光镜控制器3XYZ控制器4传感器控制器5扫描器控制器6(2)开启电脑，打开仪器。防震器1光纤灯2光镜3XYZ4传(3)打开软件，进行H-Pattern和AirIndent校准。光学显微