实验室仪器设备期间核查通用规范编制说明

实验室仪器设备期间核查通用规范编制说明TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"一、任务来源2\o"CurrentDocument"二、编写依据2\o"CurrentDocument"三、技术路线简介2\o"CurrentDocument"四、标准化过程2五、研究背景2（一）食品及食品质量、安全等相关概念错误！未定义书签。（二）实验检测的简单介绍2\o"CurrentDocument"（三）CNAS—CL01对仪器期间核查的规定3\o"CurrentDocument"（四）仪器检定与校准3（五）小结6\o"CurrentDocument"六、国内外研究现状6（一）国外各大实验组织/认可机构的要求和做法8（二）我国相关研究11（三）小结11七、标准文本12一、任务来源本标准《实验室仪器设备期间核查通用规范》（计划编号2012B013来自国家认监委“关于下达2012年出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知”，由吉林出入境检验检疫局承担研究起草。二、编写依据本标准的编制遵循GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的要求进行编写修订的。三、技术路线简介本标准属于检验检疫管理标准，遵循管理的基本要素，应当围绕适用范围力求解决以下主要问题：1）管理主体：即由谁管；2）管理客体：即管什么；3）组织目的：即为何而管；4）组织环境或条件：即什么情况下管，包括何时、何地等。研究小组在起草过程中始终以“统一、简化、协调和最优化”的标准化原理为理论基础，确定实验室仪器设备的种类、需期间核查的实验室仪器设备等标准适用对象的基础上，充分调研国内外各大实验组织/认可组织对仪器设备期间核查通用要求，总结、提炼出核心要求，编制检验检疫系统实验室仪器设备期间核查通用要求，以解决管理规程所要达到的解决上述问题的目的。四、标准化过程标准化过程中，研究小组主要通过文献查找综述归纳、专家咨询、会议讨论等方式进行研究，实际参与人员超过10人。研究小组觉得由于首次主持起草行业标准级别的管理规程，在设定控制限等方面感觉还是不够全面，如果能由管理专业委发起组织范围覆盖全国检验检疫典型实验室、专业覆盖各检测实验室中有机分析、无机分析、微生物检验、物理性能分析等的研讨会将会更进一步提高本标准的质量和使用率。五、研究背景（一）实验室检测的简单介绍随着人们对分析技术和食品科学的认识日益深入，实验室检测在深度和广度方面都得到了发展。当前的实验室检测具有以下发展趋势：1、多学科交叉：化学分析、物理分析、微生物分析等多学科；2、定量和定性是主要目的：定量检测更是最为关注的重点，而能否检测准确一致的结果则是研究人员共同追求的目标；3、仪器的使用越来越广泛：大型、高精尖设备不再局限于最终检测，还应用于前处理、预处理等；检测设备的精度、灵敏度、检测范围日益提高；传统应用领域的检测设备开始有了多用途发展，如飞行时间质谱之前更多应用于化学分析，现在开始在微生物分析领域得到应用。仪器设备的广泛应用，使得检测过程中自动化程度越来越高，检测精度越来越好，检测灵敏度越来越低，仪器设备对检测结果的影响权重也就越来越大。CNAS—CL01检测和校准实验室能力认可准则（ISO/IEC17025：2005）中5.5条款是为“设备”的专门规定，而与仪器设备相关的其他条款还包括“4.3文件控制”、“5.4.7数据控制”、“校准”等。本标准正是针对其中“期间核查”的通用要求进行规定。CNAS—CL01对仪器期间核查的规定CNAS—CL01的5.5.10规定“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行”（Whenintermediatechecksareneededtomaintainconfidenceinthecalibrationstatusoftheequipment,thesechecksshallbecarriedoutaccordingtoadefinedprocedur）e。“5.6测量溯源性”中“期间核查”规定“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质，（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。（Checksneededtomaintainconfidenceinthecalibrationstatusofreference,primary,transferorworkingstandardsandreferencematerialsshallbecarriedoutaccordingtodefinedproceduresandschedule）s”.从上述规定中我们了解到以下信息：1）期间核查与校准相关联；2）期间核查应当按照程序执行，这就关联到体系中文件管理、人员管理等要素。（三）仪器检定与校准1、定义①检定：verification，查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序。包括检查、测试、加标记和（或）出具检定证书。②校准：calibration，ISO1OO12—1《计量检测设备的质量保证要求》标准将“校准”定义为：“在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。”2、差异①目的不同a、校准的目的是对照计量标准，评定测量装置的示值误差，确保量值准确，属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定，按校准周期进行，并做好校准记录及校准标识。校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外，校准结果也可以表示为修正值或校准因子，具体指导测量过程的操作。例如，某机械加工组织使用的卡尺，通过校准发现与计量标准相比较已大出0.2mm,可将此数据作为修正值，在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的0.2mm的数值。在使用这一计量器具（卡尺）进行实物测量过程中，减去大出0.2mm的修正值，则为实物测量的实测值。只要能达到量值溯源目的，明确了解计量器具的示值误差，即达到了校准的目的。b、检定的目的：则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴，是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定，评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。②对象不同a、校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置，主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具，包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。b、检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。《中华人民共和国计量法》第九条明确规定：“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列人强检目录的工作计量器具，实行强制检定。未按规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。”、量基准（包括国际［计量］基准和国家［计量］基准）ISO1OO12—1<计量检测设备的质量保证要求》作出的定义是：国际［计量］基准：“经国际协议承认，在国际上作为对有关量的所有其他计量基准定值依据的计量基准。”’国家［计量］基准：“经国家官方决定承认，在国内作为对有关量的所有其他计量标准定值依据的计量基准。、［计量］标准ISO1OO12—1标准将「计量］标准定义为；‘用以定义、实现、保持或复现单位或一个或多个已知量值，并通过比较将它们传递到其他计量器具的实物量具、计量仪器、标准物质或系统（例：a.1kg质量标准中；b.标准量块；C.1O0Q标准电阻；d.韦斯顿标准电池）、我国计量法和中华人民共和国强制检定的59种强检目录中的计量器具，且用于贸易结算等四类领域的计量器具，属于强制检定的范围。性质不同a、校准不具有强制性，属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动，可根据组织的实际需要，评定计量器具的示值误差，为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。b、检定属于强制性的执法行为，属法制计量管理的范畴。其中的检定规程协定周期等全部按法定要求进行。依据不同a、校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》，或参照《检定规程》的要求。在《校准规范》中，组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此，《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。b、检定的主要依据是《计量检定规程》，这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。其中，通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件，组织无权制定，必须由经批准的授权计量部门制定。(5)方式不同a、校准的方式可以采用组织自校、外校，或自校加外校相结合的方式进行。组织在具备条件的情况下，可以采用自校方式对计量器具进行校准，从而节省较大费用。组织进行自行校准应注意必要的条件，而不是对计量器具的管理放松要求。例如，必须编制校准规范或程序，规定校准周期，具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员，至少具备高出一个等级的标准计量器具，从而使校准的误差尽可能缩小。在多数测量领域，标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1／3至1／10为好。此外，对校准记录和标识也应作出规定。通过以上规定，确保量值准确。b、检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状，多数生产和服务组织都不具备检定资格，只有少数大型组织或专业计量检定部门才具备这种资格。(6)周期不同a、校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准，也可以不定期校准，或在使用前校准。校准周期的确定原则应是在尽可能减少测量设备在使用中的风险的同时，维持最小的校准费用。可以根据计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。b、检定的周期必须按《检定规程》的规定进行，组织不能自行确定。检定周期属于强制性约束的内容。(7)内容不同a、校准的内容和项目，只是评定测量装置的示值误差，以确保量值准确。b、检定的内容则是对测量装置的全面评定，要求更全面、除了包括校准的全部内容之外，还需要检定有关项目。例如，某种计量器具的检定内容应包括计量器具的技术条件、检定条件、检定项目和检定方法，检定周期及检定结果的处置等内容。校准的内容可由组织根据需要自行确定。因此，根据实际情况，检定可以取代校准，而校准不能取代检定。(8)结论不同a、校准的结论只是评定测量装置的量值误差，确保量值准确，不要求给出合格或不合格的判定。校准的结果可以给出《校准证书》或《校准报告》。b、检定则必须依据《检定规程》规定的量值误差范围，给出测量装置合格与不合格的判定。超出《检定规程》规定的量值误差范围为不合格，在规定的量值误差范围之内则为合格。检定的结果是给出《检定合格证书》。(9)法律效力不同a、校准的结论不具备法律效力，给出的《校准证书》只是标明量值误差，属于一种技术文件。b、检定的结论具有法律效力，可作为计量器具或测量装置检定的法定依据《检定合格证书》属于具有法律效力的技术文件。(四)小结随着人们对食品科学和分析技术的深入研究，食品检测已经进入了新的时代，如何发挥仪器设备在测量溯源性的过程中的正确作用越发受到重视，而与“校准”紧密相关的“期间核查”成为重要的评判仪器状态的手段。1、仪器设备的期间核查的重要性期间核查的目的是在两次正规的检定/校准间隔期间，防止使用不符合技术规范要求的仪器设备。期间核查主要针对仪器设备性能不够稳定、检测数据争议较大、波动或漂移较大、被频繁使用、经常携带到现场使用、或者较差环境条件下使用的设备。期间核查不是缩短校准或检定周期后的另一次校准或检定，而是用一种简便的方法对测量仪器是否依然保持其校准或检定状态进行的确认。通常从以下方面来考虑：对测量结果的质量有重要影响的关键测量设备的关键量值；具备相应的核查标准和实施核查的条件；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的测量设备；经常携带到现场检测的工作标准或测量仪器；使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备；曾经过载或怀疑出现质量问题的测量设备；有特殊规定的或仪器使用说明中有要求的；设备操作人员的操作技能经验不熟练或发生波动的。实验室在执行仪器设备的期间核查前，应根据所使用的设备风险性，编制仪器设备期间核查计划，对检定有效期内的仪器设备进行定期或不定期的核查。风险大的设备核查的频次应增加，风险小的设备核查频次可以降低或不核查。2、设备的校准与期间核查的差异执行的主体不同——设备的校准是由国家法定机构授权的校准机构或授权部门来执行，可以是计量院或某个机构内的计量室。而设备期间核查是由实验室人员来完成，不需要经过国家法定机构的授权，只需实验室授权。执行的标准依据不同——设备校准依据的是国家国家已经颁布的校准规程或经过法定计量管理机构备案批准的校准程序。设备期间核查的依据是实验室自己制定的设备期间核查作业指导书，不需要报法定计量部门备案。执行的周期频率不同——设备校准的间隔周期执行的是国家法定颁布的设备校准周期，或是当设备经过故障修复后需要送校准机构重新校准，带有强制性质。设备期间核查的周期频率可以由实验室根据设备的使用频率、数据争议程度、设备的新旧和稳定水平自行确定，不带有强制性。执行的内容覆盖面不同——设备校准是对需要校准的设备进行系统性的检查，涉及稳定性、精密度、灵敏度等整体功能或技术指标，在可能的情况下，还需要给出判定和不确定度的判定，由校准机构出具校准证书或检定报告。设备期间核查可以在某次核查过程中只对设备的个别或部分的功能或技术指标进行核查，并不一定需要给出不确定度的判定，也不需要出具校准报告。设备校准具有强制性和被动性，而设备期间核查具有主动性，是实验室为保证所使用的检测设备的可靠性而采取的积极主动的预防措施。对仪器设备进行期间核查后，应对核查数据进行分析和评价，以求达到期间核查的目的，真正发挥期间核查的作用。对经分析发现仪器设备的技术参数已经发生较大偏离，可能导致测试结果不可靠时，应按有关规定进行处理，直到经验证恢复正常方可使用。六、国内外研究现状（一）国外各大实验组织/认可机构的要求和做法NABL（NationalAccreditationBoardforTestingandCalibrationLaboratories、印度实验室国家认可委员会）[1]）对于体积或质量测量设备，设备误差的校准结果、能证明溯源至国家标准的校准证明应当被保持；2）对测量设备实施校准时，应使用参考物质或性能标准，这一类物质应当是被检定和记录在案的。在色谱保留时间和分辨率的稳定性、光谱波长的精确度、检测器的线性范围等指标测试中均可以使用该手段。3）校准记录应当包括以下内容：校准时间、下一次校准的时间、校准周期、用于校准的参考标准物质。有些化学分析设备应当每次使用或者每天一次校准。2、ANZDAC（AustraliaandNewZealandDairyAuthoritiesCommittee,澳大利亚和新西兰乳业协会）ANZDAC[2]所发布的对加热设备相关规定的技术文件包括了以下内容：1）每个乳品企业的质量安全文件体系中都应当包括加热设备的确定和检定要求，严格规定加热处理的步骤。对于每一次加热处理和/或巴氏灭菌活动，乳品企业都应当严格执行检查和测试的步骤，并记录活动所产生的结果。2）加热设备的确认对加热设备的确认是指有足够信息描述加热设备的原理、过程是如何保证有效加热的。下述的内容可适用于HTST、UHT和水浴等所有加热过程。a、设备设计的基本信息：可以用概要表来简单描述过程，包括i、加热原理的描述：如板式热交换器、蒸汽夹套容器、炉顶面；ii、温度探测装置的位置；iii、产品线上原料和巴氏消毒产品被分开；iv、过程中潜在风险的描述：如可能存在加热设备不能起作用的加热死点。b、对加热设备指标的规定：因产品不同规定不同的指标、确认信息的来源等，包括i、加热温度和时间：如“对于全脂牛奶，最少72c维持15s或63c维持30min”；ii、由于可能导致设定指标不同，因此也应当加入对需加热产品的描述：如“牛奶和奶酪应当采用不同的加热方式处理”；iii、对于脂肪含量、微粒尺寸不同的产品，参考附录B进行指标确定。上述活动应满足“食品标准法典标准”1.6.2的要求，这些要求被摘录在附录A中。附录B中规定了对常见乳制品采用等同于巴氏消毒的加热措施的基本信息。3）加热措施的证实可以采用适当的观察和测量手段来证明加热措施的有效性，获取证据以证明全过程持续有效。在企业的食品质量安全要求中，应当有对实施证实活动人员能力的要求。可能会有不同类型的证实措施，但达到的目标应当是一致的。企业的这些措施在实施前应当经主管部门评估和批准。a、AS3993-2003可以被采用来证实HTST巴氏灭菌活动，这一证实活动应当由适宜能力的人来进行，如一名合格的工程师。b、观察巴氏灭菌活动的有效性和证实相关设备可以按照以下规定进行i、HTST:按照AS3993-2003中附录A描述进行。下面是AS3993-2003中所描述的检查的细节：（1）比较并记录温度计读数；（2）引水报警操作；（3）记录系统操作；（4）温度计和压力表校准；（5）热传导表面完整性的证实；（6）热交换夹套；（7）采用直接手段确定维持时间的证实；（8）引流对应时间；（9）泄露途径（必要时）；（10）不同引流压力的操作（必要时）；（11）压力差异控制系统（必要时）；（12）安全媒介完整性（必要时）ii、其他持续水流的系统1）每日：每次设备使用时都要检查并记录以下指标：加热时持续记录产品温度；比较指示型温度计（产品温度）和记录型温度计的读数差异，当差异大于0.5℃时，就需要采用纠正措施。2）每六个月：校准温度计和包括时间记录装置在内记录装置的精密度，温度计的精密度应不大于0.5℃。iii、水浴巴氏灭菌（1）每日：每次巴氏灭菌时都应执行以下检查并记录：加热时持续记录产品温度；在加热温度循环过程中测定顶空温度，并记录在循环起止时刻的这一指标；比较指示型温度计（产品温度）和记录型温度计的读数差异，当差异大于0.5℃时，就需要采用纠正措施。（2）每六个月：校准温度计和包括时间记录装置在内记录装置的精密度，温度计的精密度应不大于0.5℃。iv、其他注意事项1）这一证实活动应当由能力适宜或经良好培训的人员完成。（2）保存证实活动的相关记录，这些记录可作为食品质量安全核查的证明材料。3、APLAC（TheAsiaPacificLaboratoryAccreditationCooperation，亚太实验室认可合作组织）APLAC[3]所发布的“食品检测实验室指南”中提及以ISO/IEC17025作为检测和校准实验室通用要求的依据，对其中部分条款进行解释，而其中并不包括对17025中技术条款“5.5设备”的解释，视为APLAC完全接受17025对该部分技术内容的要求。此外，在APLAC引用的ILAC关于溯源性的技术文件[4]中对“溯源性”进行了解释：即“是测量结果或标准器的值的特性。该值可通过不间断的具有指明不确定度的比较链来指明它与（通常是国家的或国际的）参考标准的关系。”这其中关键点包括以下内容：1）不间断的比较链：这是测量值与值参考标准之间的桥梁；2）测量不确定度：溯源链上各个环节的测量不确定度必须按照规定方法测量、评估和作出声明，以便于测量或评估整条链的不确定度；3）文档：溯源链每个环节的评估必须依据文件化、科学的步骤，所获得的结果必须记录；4）能力：当实验室或其他机构需要执行一个或多个溯源链上的环节活动时，必须提供足够证据来证明其能力，如提供授权证明；5）与SI单位对比：如果可能的话，比较链应当用SI单位作单位的基准标准为终结点；6）校准间隔：校准应当在适当的间隔时间后重复，间隔时间的长度会受到诸多变量的影响，诸如不确定度要求、使用频率、使用途径、设备的稳定性等。4、AOAC（TheScientificAssociationDedicatedtoExcellenceinAnalyticalMethods,科学分析科学家协会）AOAC关于“检定”的概念与ISO/IEC17025是一致的。在AOAC官方网站中关于常见技术问题[5]应答第14题中涉及了关于“天平校准”。指出“目前先进的电子天平的内校准功能并不能用于评估天平的性能。内校准活动不需要把一个已知重量的物体放置于天平盘上，这种活动与日常天平使用活动的本质并不相同。当前先进的天平的内校准功能是自动的，是天平常规操作的一部分，内校准的重量不能独立于天平之外。因此内校准不是适合的评价天平性能的方法”。从上述描述中，我们可以看到利用计量标准等外部校准手段是必要的。5、FDA（U.S.FoodandDrugAdministration,美国食品药品监督管理局）FDA在其技术文件[6]中描述了对设备维护和状态检查、校准和检定的要求。a、需要制定计划；b、执行情况需要形成文档；c、制造商的说明书可以用来编制检查作业指导书，如果说明书信息不足，则在操作说明中要增加；d、维护和状态检查应当被记录；e、最低的维护要求根据AOAC的要求制定，FDA/ORA对于不在列的仪器负责制定维护计划；f、预防性维护是为了使仪器运行良好，尽可能避免仪器故障，它不包括基本清洁等，如果在仪器手册等其他地方没有被提及，则需要建立相关措施；g、基础性设备的维护一般只有清洁和安全检查；h、当需要外部人员来执行维护、状态检查等活动时，需征得管理层同意。6、EPA（U.S.EnvironmentalProtectionAgency美国环境环保局））EPA的饮用水分析实验室的技术文件[7]中对化学分析、微生物、无机元素三类实验室的设备要求分别进行了规定。其要求主要集中于以下几点：1）规定程序；2）文件化；3）频率和时间；4）记录。7、KFDA英文网站（http://eng.kfda.go.kr/index.php）内容非常少，韩语（http://www.kfda.go.kr/index.jsp）有困难。8、日本厚生劳动省在日本厚生劳动省官方网站（http://www.mhlw.go.jp/english/index.html）以“calibration”为检索词搜索相关信息，查知日本食品检测实验室的通用要求完全按照ISO/IEC17025执行[8]。（二）我国相关研究随着国内对实验室管理体系ISO/IEC17025的认识不断深入，科研工作者对于期间核查的研究也开始活跃起来。顾杰[9]对就如何实施计量标准与标准设备的期间核查进行了分析，讲解了期间核查工作应遵循的原则和注意事项；程彦华[10]同样对期间核查的重要性和过程进行了叙述，并以电压表为例做了简单示范；覃志英等[11]就自身对电子天平如何实施期间核查进行了描述；任中平[12]等叙述了期间核查的意义和制定期间核查方案应注意的问题，介绍了引入绘制舒沃特控制图的方法进行期间核查的做法。止匕外，我国目前发布了大量以JJF、JJG为编号的校准规范，这些校准规范一般按照《GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编写。以《JJF1129-2005尿液分析仪校准规范》为例，校准规范中通常包括范围、概述、计量性能要求、通用技术要求、校准条件（环境、标准溶液及其他设备）、校准项目和校准方法、复校间隔时间、校准结果的表达、附录（计算方法、溶液配制、记录表格、校准证书等）。（三）小结虽然现在各大实验组织/认可组织对期间核查的直接规定较少，但从“研究背景”中我们了解到了“期间核查”与“校准”的关联，可以认为相关对校准的要求可视为与期间核查的要求相近，而国内的研究情况大致相同，总结这种要求包括以下方面：1）核查程序；2）核查记录；3）核查周期；4）核查配套资源：环境、计量器具、人员能力水平等。上述内容构成了本标准所需要规定的期间核查通用要求主体。止匕外，考虑到期间核查是期间核查是实验室质量管理体系中的一部分，在各实验室的质量/管理手册、程序文件、作业指导书中均应有体现，实施期间核查的相关要素如文件控制、人员管理、物质管理等也应当在各实验室相关的质量/管理手册、程序文件、作业指导书中有所体现。根据上述分析，本标准的相关内容与管理四要素的结合情况及根据GB/T1.1进行编排的情况如下，据此形成的正文如“七”所示序号管埋要素本标准内容体现对应条款号1管理主体：即由谁管实验室4组织管理2管理客体：即管什么需期间核查的食品检测设备5.1需核查设备的确定3组织目的：即为何而官；保持两次检定/校准期间设备校准状态的置信度3.4、3.54组织环境或条件：即什么情况下管，包括何时、何地等。年度计划、作业指导书、结果评价和应用5.2编制年度期间核查计划；6编制设备期间核查依据/作业指导书7实施期间核查8期间核查结果评价七、标准文本实验室仪器设备期间核查管理规程1范围本标准规定了实验室设备期间核查的通用要求。本标准适用于实验室设备期间核查管理。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求3术语和定义以下术语和定义适用于本标准。期间核查(intermediatecheck)：在两次检定/校准期间，根据规定的程序和频率对仪器设备进行核查，以保持其校准状态的置信度。置信度、可信度(confidence)：根据来自仪器指标的一组数值(即期间核查值)，对表征仪器的参数(即校准值)进行估计的统计可信程度。校准(Calibration)：在规定条件下，为确定测量仪器设备所指示的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。检定(verification):查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，包括检查、加标记和(或)出具检定证书。组织管理实验室应对设备期间核查制定政策和程序，可在其管理体系文件(质量/管理手册、程序文件、作业指导书)中做出规定，并充分考虑其操作性、相关的资源保障及文件要求，如操作文件及记录格式、人员培训及授权、使用的标准物质及溯源性等。方案设计需核查设备的确定期间核查主要针对的应是对测量结果的质量有重要影响的关键测量设备，当出现性能不够稳定、检测数据争议较大或异常、发生误操作、波动或漂移较大、首次投入运行不能把握其性能的、被频繁使用、经常携带到现场使用、在较差环境条件下使用、或者是有特殊规定或仪器使用说明中有要求的设备。涉及上述情况发生并满足以下条件之一的设备应进行期间核查。a)可直接出具检测结果的仪器：如气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体－质谱仪、电感耦合离子体－原子发射光谱仪、密度仪、电位滴定仪、pH计、紫外吸收分光光度计、原子吸收分光光度计、变性高效液相色谱仪、微生物监测/鉴定系统、微型自动免疫分析仪、全自动微生物接种计数系统、全自动病原菌检测系统、梯度和荧光PCR仪、酶标仪；b)对检测结果溯源有直接影响的仪器：如分析天平、烘箱、定量加样/加液/浓缩装置。)检测环境条件对测试结果产生重要影响的环境设施或环境条件控制设备或监测设备。5.2编制年度期间核查计划应通过对5.1相关内容的风险评估确定需要实施期间核查的设备。设备年度期间计划或某次需要追加的核查计划应该包括所需期间核查的设备、核查功能或参数、核查依据或方法、核查频率等信息，核查计划应经核准后发布实施。核查频率根据仪器示值是否稳定、使用是否频繁等实际情况来确定，但两次检定/校准之间应至少1次，也可根据发生的实际情况增加核查频率。编制设备期间核查依据/作业指导书期间核查作业指导书应至少包括以下内容a）概述：原理性描述、技术依据（通常依据国家校准/检定规程和仪器操作说明书）、需核查的项目等。b）范围：所适用的仪器名称，或核查指标相同而可用关键部件表征的设备，如配备紫外检测器的液相色谱仪；c）需核查的项目及其控制限：应根据检测标准的要求选择国家校准/检定规程中的关键性参数或功能做为核查项目，如选择零点检查、灵敏度、准确度、分辨率、测量重复性、标准曲线线性、仪器内置自校检查、标准物质或参考物质比对、仪器说明书列明等技术指标；各指标控制限可依据校准/检定规程要求或检测标准的测试技术要求确定；d）人员要求：依据GB/T27025中5.2条款和实验室管理体系文件描述对实施核查人员、核查结果评价人员的要求；e）环境要求：依据GB/T27025中5.3条款和具体设备校准/检定规程中规定的温度、相对湿度、气压、振动、电磁干扰等环境要求设定；f）测量标准：测量标准名称、状态、存放条件，典型测量标准可参考附录1。g）待核查设备状态要求：外观特征、通电状态、显示屏指示；依据具体设备特性。h）核查步骤：描述对具体项目的核查方法、所需数据量等。i）记录表格。j）结果评价依据。k）校准周期和频率。实施期间核查准备工作根据《设备期间核查依据/作业指导书》（6）确定实施期间核查的具体人员、核查结果评价的具体人员、环境确定、测量标准的状态、待核查设备的状态。实施期间核查根据《设备期间核查依据/作业指导书》实施期间核查，收集数据，填写记录表格。结果登记、评价和应用应对期间核查的数据结果进行记录和分析评价，也可以采用质量控制图形式进行核查结果分析。通过核查结果和分析控制图显示的异常趋势，确定设备的状态，必要时可采取以下措施：a）状态正常：可继续正常使用；b）有轻微异常，但未超过控制限：提醒设备使用人员采取预防措施，或修订年度期间核查计划，对该设备加严核查；c）重大异常，已超过控制限：应停止使用，加贴标识，查找原因，并对之前该设备涉及的检测报告进行追溯分析。材料归档期间核查的材料应纳入设备档案中，可包括核查的数据结果、引用的标准和/或技术规范、示意图、测量不确定度评定示例、质控图等资料。

附录A（资料性附录）表A.1实验室典型检测设备期间核查参考使用测量标准及核查依据序号设备名称测量标准依据1电子天平祛码JJG1036-2008电子天平检定规程2培养箱、水浴锅温度计JJF1101-2003环境试验设备温度、湿度校准规范3滴定管、量筒、分度吸水JJG196-2006常用玻璃量器检定规程4紫外、可见、近红外分光光度计波长汞灯JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程附有125nm三个光谱带宽卜波长标准值的氧化钦、谱钦、谱银滤光片40g/L氧化钦溶液1,2,4-三氯苯（分析纯）干涉滤光片透射比60.00mg/L重需酸钾溶液紫外光区透射比滤光片光谱中性滤光片杂散光截止滤光片10g/L碘化钠溶液50g/L亚硝酸钠溶液标准石英吸收池5酶标仪用0.05mol/L硫酸溶液将重铭酸钾配制成质量浓度为5mg/L的溶液JJG861-2007酶标分析仪检定规程6原子吸收分光光度计空白溶液：2%硝酸溶液JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程铜标准液镉标准液5.0mg/mL氯化钠溶液7原子荧光光度计空白溶液：0.5%HCl溶液神溶液标准物质JJG939-2009原子荧光光度计检定规程

睇溶液标准物质8电感耦合等离子体发射光谱仪ICP多元素混合系列标准溶液JJG768-2005发射光谱仪检定规程5mg/L含镒标准溶液9电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS2%高纯硝酸溶液JJF1159-2006四极杆电感耦合发射光谱等离了质谱仪校准规范18MQ.cm高纯水1X102mg/LBe、In、Bi混合溶液1M0-2mg/LCe单标溶液10毛细管电泳仪2.0106g/mL维生素B6溶液JJG964-2001毛细管电泳仪检定规程20mmol/L磷酸氢二钠缓冲溶液11pH计0.05mol/kg四草酸氢钾溶液JJG119-2005实验室pH（酸度）计检定规程25c饱和酒石酸氢钾溶液0.05mol/kg邻苯一甲酸氢钾溶液0.025mol/kg磷酸氢二钠和0.025mol/kg磷酸二氢钾混合溶液0.03043mol/kg磷酸氢二钠和0.008695mol/kg磷酸二氢钾溶液0.01mol/kg硼砂溶液25c饱和氢氧化钙溶液12气相色谱仪热导检测器苯-甲苯溶液JJG700-1999气相色谱仪检定规程氢火焰离子化检测器正十六烷-异辛烷溶液火焰光度检测器甲基对硫磷-无水乙醇溶液电子捕获检测器丙体六六六-异辛烷溶液