果汁饮料中防腐剂苯甲酸含量的分析研究设计、开题、综述

BIYESHEJI（20届）果汁饮料中防腐剂苯甲酸含量的分析研究所在学院 专业班级 化学工程与工艺学生姓名 学号 指导教师 职称 完成日期 年月摘要：虽着社会的日益发展，果汁饮料已经成为人们日常生活中不可缺少的生活必需品了，现在，果汁饮料的种类也越来越多，人们对果汁饮料的要求也越来越髙了。果汁饮料是以水果为原料经过物理方法如压榨、离心、萃取等得到的汁液产品，一般是指纯果汁或100%果汁。果汁按形态分为澄淸果汁和混浊果汁。但众所周知，绝大多数的饮料都是要添加防腐剂的。防腐剂是指天然或合成的化学成分，用于加入食品、药品、颜料、生物标本等，以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败。随着人们愈来愈重视食品的健康安全，对果汁饮料中防腐剂的安全性研究也越来越多，本文主要是对果汁饮料中防腐剂苯甲酸含量进行的分析研究。关键词：食品添加剂，髙效液相色谱法，苯甲酸JuiceofanalyzingthecontentofpreservativebenzoicacidAbstract:Althoughthedevelopmentofthesociety,juicedrinkshavebecomeindispensablepeopledailylifethenecessities,now,juicespeciesmoreandmore,peopletojuicerequirementsareincreasinglyhigh・Juiccdrinkwasfruitasrawmaterialafterphysicalmethodssuchascrushing,centrifugal,extractthejuiceetc.Getproduct,generallyreferstopurefruitjuiceor100%juice.Juiceaccordingtoformintoclearjuiceandcloudyjuice・Butitiswellknownthatthevastmajorityofdrinksaretoaddpreservatives.Preservativesreferstonaturalorsyntheticchemicalcomposition,usedtoaddfood.medicines,pigment,biologicalspecimen.etc,inordertodelaymicrobialgrowthorchemicalchangesinwhichthecorruption.Aspeopleseriouslymoreandmoreforthehealthandsafety,foodpreservativejuicedrinksthesafetyresearchmoreandmore,thispaperismainlytothejuicedrinkspreservativecontentanalysisandresearchoftheacid・Keywords: Foodadditives,Highperformanceliquidchromatographicmethod.Benzoicacid1313绪论1.1概述防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。如果按照国家规左的数量使用，不仅可以防止食品生霉，而且可以防止食品变质或腐败，并能延长保存时间，同时对食用者也不会引起什么危害。因此，对防腐剂的使用必须控制一泄的使用量，而且应具备以下特点：(1)凡加入食品中的防腐剂，首先是对人体无毒、无害、无副作用的：⑵长期使用添加防腐剂的食品，不应该使机体组织产生任何的病变，更不能影响第二代发育、生长:⑶加入防腐剂之后，对食品的质量不能有任何的影响和分解：⑷食品加入防腐剂之后，不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状。我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对疑基苯甲酸乙酯及丙酯等。英中前两种应用广泛。苯甲酸及貝盐类使用范围：酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头，最大使用剂量lg/公斤；汽酒、汽水、低盐酱菜、而酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g。苯甲酸随食品进入体内时与甘氨酸结合成马尿酸，从尿液中排出体外，不再刺激肾脏；山梨酸进入机体后参与新陈代谢，最后生成CO?和HQ,被排出体外，由于山梨酸及其盐类价格贵一般不常用，多数用在岀口食品中。苯甲酸又名安息香酸，为白色有丝光的鳞片或针状结晶，熔点122°C,沸点249.2*C,100°C开始升华。在酸性条件下可随水蒸汽蒸佛，微溶于水，易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙瞇等有机溶剂，化学性质较稳左。1.2防腐剂的发展现状目前，防腐剂在食品的使用最为广泛，它能有效防止食品由微生物所引起的腐败变质现象的发生，从而延长其保存期。可以说，没有食品防腐剂就不可能有现代食品工业。随着科学技术的进步，人们逐步发现化学合成食品防腐剂存在对人体健康的巨大威胁。于是，世界各国都又致力于广谱、安全、高效食品防腐剂的研发。近年来，随着人们生活和消费水平的提高，人们对食品的安全水平提出了更髙的要求，食品加工企业为了顺应市场的变化，英产品也越来越向'‘绿色”和“天然”等方向转变，因此，天然、安全的功能性食品防腐剂的研究开发就成为必要。1.3防腐剂的来源及危害防腐剂的来源食品防腐是一个古老的话题。在人类还没有化学合成食品防腐剂之前，人们已经寻找到了大量使食品保质期延长的办法，如高盐腌制、高糖蜜制、酸、酒、烟熏、水中、地下存放等等。随着食品工业的发展，传统防腐方法已不能满足其防腐需要，人们对食品防腐方法提出了更高的要求，要求操作更简单，保质期更长，防腐成本更低。基于此，化学产品用于食品防腐的做法开始流行。早期的化学防腐主要有甲醛、硝酸盐类等高毒产品，以后又研究出苯甲酸、苯甲酸钠、脫氢醋酸纳、双乙酸钠等等数十种各类化学合成食品防腐剂。防腐剂的危害抑制物质腐败的药剂。即对以腐败物质为代谢底物的微生物的生长具有持续的抑制作用。重要的是它能在不同情况下抑制最易发生的腐败作用，特别是在一般火菌作用不充分时仍具有持续性的效果。对纤维和木材的防腐用矿油、煤焦油、丹宁，对生物标本用甲醛、升汞、甲苯对羟基苯甲酸丁酯、硝基衍生物或香脂类树脂。在食品中使用防腐剂受到限制，因此多靠干燥、腌制等一些物理的方法。特殊的防腐剂有乙酸等有机酸、以油酸脂为成分的植物油、芥子等特殊的精汕成分。对于生物体的局部（如人体表面或消化逍），可以根据具体条件采用％种防腐剂（如碘仿、水杨酸苯脂、苯胺染料等）。食品防腐剂能抑制微生物活动，防止食品腐败变质，从而延长食品的保质期。绝大多数饮料和包装食品想要长期保存，往往都要添加食品防腐剂⑷。食品防腐剂对人体健康究竟有无危害呢？中国只批准了32种允许使用的食品防腐剂，且都为低毒、安全性较高的品种。它们在被批准使用前都经过了大量的科学实验，有动物饲养和毒性毒理试验和鉴左，已证实对人体不会产生任何急性、亚急性或慢性危害。只要食品生产厂商所使用的食品防腐剂品种、数量和范囤，严格控制在国家标准《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-96）规左的范围之内，是绝对不会对人体健康造成损害的，人们大可放心食用。比如，在市场上所见到的食品通常会添加山梨酸钾、苯甲酸钠等防腐剂，这两种应用最广泛的防腐剂被人体摄入后，一般会随尿排泄，并不会在人体内蓄积。当然，食品防腐剂也是一把“双刃剑”，也有可能给人们的健康带来一泄的麻烦。在我国，目前食品生产中使用的防腐剂绝大多数都是人工合成的，使用不当会有一左的副作用；有些防腐剂甚至含有微量毒素，长期过量摄入会对人体健康造成一左的损害。以目前广泛使用的食品防腐剂苯甲酸为例，国际上对其使用一直存有争议。比如，因为已有苯甲酸及其钠盐蕴积中毒的报道，欧共体儿童保护集团认为它不宜用于儿童食品中，日本也对它的使用做出了严格限制。即使是作为国际上公认的安全防腐剂之一山梨酸和山梨酸钾，过呈:摄入也会影响人体新陈代谢的平衡。虽然，《食品添加剂使用卫生标准》严格规泄了防腐剂的种类、质量标准和添加剂量，但令人感到十分遗憾和极为担心的是，许多食品生产企业违规、违法乱用、滥用食品防腐剂的现象却十分严重。主要表现在以下三个方面：（1）大剂量使用防腐剂。（2）使用廉价但毒副作用较大的防腐剂。（3）使用变质的畜肉作香肠，为不影响香肠的外观并掩盖变质的真相，使用福尔马林等作为防腐剂。针对食品防腐剂使用方面存在的问题以及人们对防腐剂的认识误区，中国消费者协会在2001年第2号消费警示中，郑重提醒广大消费者：要正确认识、理性看待食品中的防腐剂，掌握有关食品防腐剂的常识，以便在购买食品时能明明白白选购；儿童、孕妇等属于身体发冇特別时期的特殊人群，在食品的摄取方面应该重点予以保护，建议不要给他们食用那些过多使用防腐剂的食品，以保障他们的身体健康：在选购食品、饮料时，尽可能购买有信誉、质量经得起市场考验的产品，因为这类产品中使用防腐剂时更慎重、稳妥，标注也往往更負实；对一些中小企业在产品说明或广告中所宣称的“本品绝对不含任何防腐剂”不要轻易相信。近年来，一些食品中必用的防腐剂也在向着安全、营养、无公害的方向发展，诸如匍萄糖氧化酶、乳酸菌、壳聚糖、果胶分解物等新型防腐剂已经出现，并被国家批准使用，建议大家在尽可能的情况下应首选含天然防腐剂的食品，以确保你的健康不受损害。食品防腐剂的种类很多，主要分为合成和天然防腐剂；常用的合成防腐剂以山梨酸及其盐、苯甲酸及英盐等为代表。1.4防腐剂苯甲酸的处理方法高效液相色谱法(HPLC)具有很高的灵敏度和很强的分辨能力，能使已存在于液相或可溶于液相的组分经适当处理得到很好的分离、定量。但在食品理化检验国家标准方法中只规泄了酱油、水果汁、果酱等食品中苯甲酸、山梨酸的髙效液相色谱测左方法，以及汽水、果汁类、配制酒类糖精钠高效液相色谱测左方法。超声萃取、震荡提取及加热是液相色谱处理样品的常用手段，为了比较三者在测左果冻中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的效能，做了一系列的回收试验果冻是一种用海藻胶为原料制成的胶冻休闲食品，它秀色动人、淸凉可口，深受小朋友的喜爱。一些生产厂商为了降低成本，延长保质期，常在其中加入苯甲酸和山梨酸作为防腐剂，加入糖精钠作为甜味剂。而这些添加剂对人体有一左的毒害作用，国家卫生标准中对这些物质的加入量有严格的规龙。准确而快速地测定果冻中这些添加剂的含虽是打击市场上劣质产品的重要前提。但在食品理化检验国家标准方法中只规泄了酱油、水果汁、果酱等食品中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测左方法，以及汽水、果汁类、配制洒类糖精钠髙效液相色谱测定方法。通过实验比较，发现在70°C水浴提取样品具有操作简单快速，回收率高的优点。究其原因，果冻一般是由含0.5%左右的琼脂凝固成的半固体，这种半固体用振荡和超声的方法是很难将其中的内含物完全提取出来，造成回收率偏低；而琼脂在70°C时能完全溶解，经10倍稀释后即琼脂浓度在0.05%时不会再形成半固体状，利于制成适合液相的样本。实验数据告诉我们，这个方法是理想的提取方法⑵。HPLC测定含乳饮料中的山梨酸和苯甲酸含量。⑸目前市场上各■类舍乳饮料越来越多的得到人们的青睐，由于其含有丰富的蛋白质、糖类及多种维生素，已成为小朋友的首选饮品。一般这类产品中都要添加一些山梨酸、苯甲酸(防腐剂)来延长产品的保质期，在国家标准中对其添加量有严格的规龙。通常我们采用气相色谱而不是液相色谱测宦英含量。主要原因是液相色谱分析要求样品通过0.45^11的膜净化处理，而蛋白类饮料中蛋白分子大，加之此类产品添加各类稳左剂、增稠剂，直接通过0.45pm的膜阻力大、很难操作，且仍有部分较大分子进入色谱柱造成柱压升髙等不可逆的柱损伤。本研究采用有机试剂萃取浓缩使样品纯化后进样测定⑷，可解决采用HPLC测左含乳饿料中山梨酸、苯甲酸时所存在的上述问题本方法适用于难于直接过滤测定的含乳饮料中山梨酸、苯甲酸含量的测定，本方法可同时测左糖精钠含量:JHPLC测定腌熏腊肉中苯甲酸、山梨酸及前处理方法比较。食品的营养丰富，极易受微生物污染而腐败变质。为了保藏食品，防腐剂便成为重要的食品添加剂之一，在食品工业中广泛使用，但各国对防腐剂的使用有一泄的用量限制。我国GB/T5OO9.29—2003中主要是针对汽水、果汁、配制洒等液体样品的测左进行了阐述，GB/T10389-2004中只对肉与肉制品中山梨酸的测定进行了阐述，均未对肉与肉制品中的苯甲酸和山梨酸的同时测立做具体的规左。据文献:::报道，对肉制品中的苯甲酸和山梨酸的测定常采用直接加水加蛋白沉淀剂左容提取的前处理方法，笔者比较了氧化铝层析及直接加水加蛋白沉淀剂左容提取测怎腌熏腊肉制品中苯甲酸和山梨酸的2种前处理方法，并采用二极管阵列检测器对英进行HPLC测左。：6：HPLC法测怎饮料中苯甲酸含量的不确定度评左。在高效液相色谱法测量饮料中苯甲酸和山梨酸的过程中，测量不确左度的主要来源是样品的取样及称量、预处理、转移龙容、标准溶液及其稀释、仪器测量等。在高效液相色谱法(HPLC)测定饮料中苯甲酸时，测量速度较慢，往往一针需要7—10min,做一条工作曲线需要两小时左右，再测样品时仪器的灵敏度发生了改变，所以国家标准采用单点校正法测左，尽量缩短测量时间。标准溶液的浓度尽量与待测溶液的浓度接近，可以消除仪器非线性彫响，否则不在同一线性范圉内，可能引起较大的不确左度，而单点校正法并没有考虑线性影响，认为是绝对线性，不存在不确泄度的。根据小分量不确左度不足最大分量不确泄度的1/3时，小分疑不确立度可以忽略不计的原则E,在本实验中，对于玻璃器皿的膨胀系数、A级吸量器具的不确左度均可以忽略，但对于样品预处理时使用的比色管等给实验带来较大的不确左度，实验时必须加以控制，通过这样分析来源后，对于我们评定HPLC测量英他成分有很大的帮助。同时通过对测量结果的不确立度评左，了解了测左过程中哪些步骤是主要的不确左度来源.它能很好地指导我们在分析过程中解决主要矛盾，控制关键点，使检验水平和分析质量得到同步提高C8]二实验部分2.1实验方法：上而叙述了几种检测方法，本实验采用的是髙效液相色谱法。2.2实验试剂：乙酸彼(分析纯A.R)(500g),苯甲酸(分析纯A.R)(250g),碳酸氢钠(分析纯A.R)(500g),氨水(分析纯A.R)(500g),甲醇(分析纯A.R)(500g),橙汁。2.3实验仪器：AL204型电子天平,GM-0.33II型隔膜真空泵，超声波清洗器，依利特P230II型高效液相色谱仪加热套，烧杯，移液管，容量瓶等2.4色谱参考条件241柱:TWG-CiS4.6mnix250mm,10um不锈钢柱。2.4.2流动相：甲醇：乙酸彼溶液(0.02mol/L)=10:90。流速：lml/mino2.4.4进样量：20山。2.4.5检测器：紫外检测器，230nm波长，0.2AUFS。2.5实验步骤：2.5.1甲醇：经滤膜(0.5um)过滤。2.5.2.碳酸氢钠溶液：秤取1.9665g碳酸氢钠，加水左容至100ml,振荡溶解。2.5.3乙酸披溶液(0.02mol/L)：秤取0.7717g乙酸彼，加水左容至500ml,溶解经0.45um滤膜过滤。.苯甲酸标准储备溶液:秤取0.1041g苯甲酸，加入碳酸氢钠溶液5ml,加热溶解，移入100ml容量瓶种，加水左容至100ml,苯甲酸含量为lmg/ml,作为储备溶液。2.5.5移取氨水20n】l家等体积的水混合制成(1+1)稀氨水。2.5.6秤取橙汁10ml,放入小烧杯中,用(1+1)氨水调PH约7,离心沉淀，上淸液经0.45um滤膜过滤。2.5.7•取储备液与待测液于小试管中，进行高效液相色谱分析。2.5.8根据保留时间左性，外标稣而积法左量。估算待测液浓度2.5.9秤取储备液0.5ml,1ml,1.5ml,2ml,2.5ml定容至10ml,分别配置浓度为0.05(mg/mL),0.1(mg/mL),0.15(mg/mL),0.2(mg/mL),0.25(mg/mL)的标准溶液。进行髙效液相色谱分析。2.5.10取0.15mg/ml的标准溶液进行重复性试验测定。2.5.11回收率的测左秤取5ml样品，加入和5ml0.2(mg/mL)的标准溶液，振荡摇匀，进行髙效液相色谱分析三结果与讨论1、色谱条件实验采用TWG-Ci84.6mmx250mm,10um不锈钢柱。实验的流动相为甲醇：乙酸彼溶液(0.02mol/L)=10:90。实验的流速为lml/mino实验的进样量为20山。实验的检测器为紫外检测器，230nm波长，0.2AUFS。图1・样品的液相色谱图2.标准曲线2.1样品中苯甲酸含量的估算表一：峰面积浓度(mg/mL)储备液7351341待测液9400.128根拯储备液体的邮而积和浓度之间的比例值，估算待测液浓度约为0.128mg/mL.2.2标准曲线的绘制在流速为lm1/min.波长为230nm,流动相为甲醇：乙酸披溶液(0.02mol/L)=10:90。的色谱条件下，将不同浓度的混合标准工作液系列(0.050.100.150.200.25mg/ml)分别进样分析，外标法定量a根据0.05mg/ml,0.10mg/mlt0.15mg/mb0.20mg/mL0.25mg/ml的标准溶液的峰面积,得出标准曲线以浓度为横坐标(C),蜂而积为纵坐标(A),求得苯甲酸的直线回归方程为A=49734.7C+22.4,相关系数RM).99&结果表明：在0.05-0.25mg/ml^|l51内，苯甲酸、浓度与峰而积呈良好线性关系。表二:浓度0.05mg/ml0.10mg/ml0.15mg/ml0.20mg/ml0.25mg/ml峰面积2616.034936.297203.3310279.2212378.74(Mv.sec)

C(mg/ml)图2.苯甲酸溶液的标准曲线2.3回收率实验精密移取饮料样品20.OmL,添加浓度为2.Og/L的苯甲酸标准贮备液0.5inL.1mL或1.5mL,即加标量为10mg/L或20mg/L或30mg/L。按样品处理方法处理后进样分析，按直线回归方程计算含量，作为测上值，将未添加标准贮备液的样品含量结果作为本底值，计算回收率图3.加标量为0.2mg/ml的液相色谱图根拯标准曲线的岀样片，加标样的浓度:表三样品加标0・2mg/m1峰面积7348.117704.61浓度(mg/ml)0.14730.1544根据质量关系（C屮10・C泸5）/（加标量*5）,测左回收率表四样品加标量测定值回收率加标0.2mg/ml0.14730.20.154480.75%根拯质量关系，得出的回收率约为80.75%，说明该方法具有较好好的回收率，准确度较髙。2.4方法的精密度（0.15）根据重复值算岀相对标准偏差表五重复1重复2重复3重复4重复5重复67725.807781.517770.857711.007759.687703.43根据偏差值得标准偏差为0.425%。6组的重复实验是为了让得出数据的误差减小，进入允许误差范用，使数据更加的准确，可靠。取各组分浓度均为50mg/L的混合标准液，按确左的色谱条件重复进样6次，分别计算出两种组分的精密度，苯甲酸、RSD分别为0.425%、°表明测左结果的重现性良好。四结论该结果与文献报道的结果相比分离效果好。根据储备液体的峰而积和浓度之间的比例值，估算待测液浓度约为0.128mg/mLo根据0.05mg/mhO.lOmg/mL0.15mg/mk0.20mg/mL0.25mg/ml的标准溶液的峰而积，得岀标准曲线。根据标准曲线的岀样片，结果测得加标样的浓度约为0.1544mg/mLo根据质量关系，得岀的回收率约为80.75%。根据偏差值得标准偏差为0.425%。参考文献［1］ 戍江瑞.3种不同前处理方法在HPLC测左果冻中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的实验比较：中国卫生检验杂志［J］.2005,15(7):885-887［2］ 李明元.高效液相色谱法及其在食品分析中的应用•北京大学出版杜3998(9):97［3］ GB/T5009.29-1996.食品中山梨酸、苯甲酸的测左方法［4］ 部建仙.功能性食品.中国轻工业出版杜,1997,197［5］ 殷茂荣，张存玲,王勤.髙效液相色谱法测定某些食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸等预处理方法的探讨.卫生研究,2002,⑴：26-27⑹李雪琴，苗笑亮，郝莉花等.HPLC测定肉制品中山梨酸方法的改进［J］.食品科技,2006,(7)：225-229［7］中国实验室国家认可委员会，化学分析中确定度的评估指南［卜1|.北京：中国计量岀版社,2002|8］蒋红进，周美玲.HPLC法测左饮料中苯甲酸含量的不确定度评定［J］.中国卫生检验杂志fJl.2006.16(4):478-479文献综述果汁饮料中防腐剂苯甲酸含量的分析研究一、 前言部分随着社会的日益发展，果汁饮料已经成为人们日常生活中不可缺少的生活必需品了，现在，果汁饮料的种类也越来越多，人们对果汁饮料的要求也越来越高了。果汁饮料是以水果为原料经过物理方法如压榨、离心、萃取等得到的汁液产品，一般是指纯果汁或100%果汁。果汁按形态分为澄淸果汁和混浊果汁。但众所周知，绝大多数的饮料都是要添加防腐剂的。防腐剂是指天然或合成的化学成分，用于加入食品、药品、颜料、生物标本等，以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败。随着人们愈来愈重视食品的健康安全，对果汁饮料中防腐剂的安全性研究也越来越多，本文主要是对果汁饮料中防腐剂苯甲酸含量进行的分析研究。二、 主题部分历史背景防腐剂是一类化学试剂，常用于防止食品、饮料和化妆品中的细菌生长。苯甲酸类防腐剂(对羟基苯甲酸酯类)的应用最为广泛。19世纪30年代人们研发了这类防腐剂用来保持奶汕的稳立。由于能够同时作为化妆品和食品防腐剂，而且价格便宜，由苯甲酸衍生而来的合成的苯甲酸甲酯、乙酯和丙酯被公认为有效和经济的防腐剂。估计99%的化妆品和身体护理类产品中含有某种苯甲酸类防腐剂。苯甲酸甲酯和丙酯被公认为女全物质(GRAS)。然而，最近由于在肿瘤组织尤其是胸腔组织中发现了这一物质，这一防腐剂体系开始出现了问题。药物科学杂志(JournalofPharmaceuticalScience)的一项研究揭示，6名婆儿在接受含有苯甲酸防腐剂的多剂咼庆大霉素制剂后，尿样中的苯甲酸含量最高可达82.6%o英国的布鲁内尔大学(BrunelUniversity)生物和生物化学系的研究人员发现，对于苯甲酸类,最值得关注的是英对实验动物的类雌激素作用。另外，在一些疫苗中也用作防腐剂的2-苯氧乙醇(2PX),有时也与苯甲酸类联合使用。苯甲酸类混合物具有广谱抑菌的优点，可以降低库存量水平，节约成本。处理一份足够量的液体比几份少量的粉末或液体更为方便。英国ClariantLtd公司有一种产品Phenonip,是苯甲酸混合物的2PX溶液。该产品可能是最有划的苯甲酸混合物，经常被仿制。食品和化妆品中存在哪些种类的苯甲酸类防腐剂，以及如何在痕量水平下进行分析，这是很有意义的。HPLC就是一种分离和分析这类物质的理想方法⑷发展现状苯甲酰是食品行业通用的防腐剂，据科学报道，目前影响我们食品安全的最大问题是食品腐败和微生物的繁殖，正是由于食品中使用了防腐剂，而使我们避免了更多食品中的不安全因素。而粉中添加了增白剂最终转化成的苯甲酸不超过60ppm,我国GB2760-1996《食品添加剂卫生使用标准》中规左，苯甲酸在酱汕、醋中的最大使用量为lOOOppm,葡萄酒中为800ppm,碳酸饮料中为200ppm°关于过氧化苯甲酰对人体造成致癌的一些传说，不知源于何处，是没有充分的科学依据的。发展方向近年来，尽管食品工业在结构调整、开发新产品方面有了一左进展，但目前仍是国民经济中的薄弱环节。行业技术水平低，产品竞争力差，手工操作仍占很大比重。功能性、营养性食品少，保鲜能力低，货架期短。造成上述问题的原因很多，苴中很关键的一条就是食品添加剂工业满足不了需要。因此大力发展食品添加剂，以满足食品工业现代化的要求，已是当务之急。防腐剂的世界市场1992年为2亿美元，年增长率为4.1%,1997年达2.4亿美元，2002年将达3亿美元。美国1991年共消费318万吨，价值1185亿美元，人均使用量达200g/a。中国年产量约1万余吨，人均使用量不足10g/a。就美国情况看，英用途大致为，饮料占30%,乳品占25%,方便食品占20%,其他占259L我国食品添加剂主要是苯甲酸及其盐，总生产能力约1万余吨。山梨酸防腐剂的生产和使用历史均不长，由于生产成本髙和受传统使用苯甲酸的习惯影响，产量仅为3000吨：我国批准使用的对疑基苯甲酸酯类防腐剂有乙酯和丙酯两个品种在食品中使用，但数疑不多。目前我国品防腐剂产品结构不尽合理，在多种食品防腐剂中，我国生产能力比较大的是苯甲酸和山梨酸两个品种。苯酸毒性比较大，而山梨酸由于价格较为昂贵，国内使用量很少，出口量也有限，生产能力不能充分发挥。【天I此，调整我国食品防腐剂的产品结构是摆在我国食腐剂生产商而前的重要课题。苯甲酸的测立比较方法高效液相色谱法（HPLC）具有很髙的灵敏度和很强的分辨能力，能使已存在于液相或可溶于液相的组分经适当处理得到很好的分离、左呈:。但在食品理化检验国家标准方法中只规定了酱油、水果汁、果酱等食品中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测左方法，以及汽水、果汁类、配制酒类糖精钠髙效液相色谱测左方法。超声萃取、震荡提取及加热是液相色谱处理样品的常用手段，为了比较三者在测左果冻中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的效能，做了一系列的回收试验果冻是一种用海藻胶为原料制成的胶冻休闲食品，它秀色动人、淸凉可口，深受小朋友的喜爱。一些生产厂商为了降低成本,延长保质期，常在其中加入苯甲酸和山梨酸作为防腐剂，加入糖精钠作为甜味剂。而这些添加剂对人体有一左的毒害作用，国家卫生标准中对这些物质的加入量有严格的规左。准确而快速地测定果冻中这些添加剂的含量是打击市场上劣质产品的重要前提。但在食品理化检验国家标准方法中只规泄了酱汕、水果汁、果酱等食品中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测立方法，以及汽水、果汁类、配制酒类糖精钠高效液相色谱测泄方法。通过实验比较，发现在70°C水浴提取样品具有操作简单快速，回收率髙的优点。究其原因，果冻一般是由含0.5%左右的琼脂凝固成的半固体，这种半固体用振荡和超声的方法是很难将其中的内含物完全提取出来，造成回收率偏低：而琼脂在70C时能完全溶解，经10倍稀释后即琼脂浓度在0.05%时不会再形成半固体状，利于制成适合液相的样本。实验数据告诉我们，7020rain是理想的提取方法㈢。HPLC测左含乳饮料中的山梨酸和苯甲酸含量.⑸目前市场上各类舍乳饮料越来越多的得到人们的青睐，由于其含有丰富的蛋白质、糖类及多种维生素，已成为小朋友的首选饮品一般这类产品中都要添加一些山梨酸、苯甲酸（防腐剂）来延长产品的保质期，在国家标准中对其添加量有严格的规左。通常我们采用气相色谱而不是液相色谱测左其含量。主要原因是液相色谱分析要求样品通过0.45t~m的膜净化处理，而蛋白类饮料中蛋白分子大，加之此类产品添加各类稳左剂、增稠剂，直接通过0.45m的膜阻力大、很难操作，且仍有部分较大分子进入色谱柱造成柱压升高等不可逆的柱损伤。本研究采用有机试剂萃取浓缩使样品纯化后进样测定:"，可解决采用HPLC测定含乳饿料中山梨酸、苯甲酸时所存在的上述问题本方法适用于难于直接过滤测左的含乳饮料中山梨酸、苯甲酸含呈:的测左，本方法可同时测左糖精钠含量国。HPLC测立腌熏腊肉中苯甲酸、山梨酸及前处理方法比较。食品的营养丰富，极易受微生物污染而腐败变质。为了保藏食品，防腐剂便成为重要的食品添加剂之一，在食品工业中广泛使用，但各国对防腐剂的使用有一怎的用量限制。我国GB/T5009.29-2003中主要是针对汽水、果汁、配制洒等液体样品的测泄进行了阐述，SB/T10389-2004中只对肉与肉制品中山梨酸的测定进行了阐述，均未对肉与肉制品中的苯甲酸和山梨酸的同时测定做具体的规左。据文献加报道，对肉制品中的苯甲酸和山梨酸的测定常采用直接加水加蛋白沉淀剂左容提取的前处理方法，笔者比较了氧化铝层析及直接加水加蛋白沉淀剂左容提取测左腌熏腊肉制品中苯甲酸和山梨酸的2种前处理方法，并采用二极管阵列检测器对英进行HPLC测立。：6：含乳饮料中糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量的HPLC法研究。含乳饮料含有丰富的蛋白质、糖类及多种维生素，为了延长保存期和改善口味，一般在产品中添加一些防腐剂（山梨酸、苯甲酸）和甜味剂（糖精钠）。但是，国标GB/T5009.28.29中只规左了果汁、配垃洒、汽水中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的HPLC测定，而对含乳饮料没有做出规定。张群，潘兆平在这篇关于苯甲酸研究的文章中采用HPLC测左含乳饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。首先在前处理中加入蛋白质沉淀剂沉淀蛋白质并用过滤膜过滤,然后将滤液进行HPLC测定（色谱条件:v叶：V”沪3：97,固定相0DS-C18,柱子4,6mX150mm,流速ImL/min,检测波长230nm验结果准确可靠，最后得出结论含乳饮料中蛋白质含量丰富，加入亚铁辄化钾、乙酸锌沉淀蛋白质后，可用HPLC法测泄含乳饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。该方法适合大批量的含乳样品的检测三、总结部分苯甲酸（即安息香酸）及其盐（通常使用钠盐）作为防腐剂，在国际食品行业中被广泛使用。我国食品行业对苯甲酸类防腐剂的使用也十分普適。食品添加剂的应用大大加快了食品工业现代化的进程。食品中添加防腐剂，可以改善食品保存周期•为人们生活带来方便。防腐剂的正确使用是安全的，果汁作为现在日常生活中的重要饮料，其苯甲酸的含量研究是必要和刻不容缓的。上面列举了很多对苯甲酸含量测立的研究方法，对我进行下一步的研究提供了很多理论基础。四、参考文献|9]E.Marengo,M.C.Gennaro,andV.Gianotti,(2001)J.Chromatogr.Sci・；39(8),339-344.1004-8685(2005)07-0885戍江瑞3种不同前处理方法在HPLC测定果冻中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的实验比较[J]中国卫生检验杂志2005,15(7): 885李明元高效液相色谱法及其在食品分析中的应用北京：北京大学出版杜.1998(9)：97GB/T5009.29-1996食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法部建仙.功能性食品.中国轻工业出版杜，1997.197殷茂荣，张存玲王勒.髙效液相色谱法测定某些食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸等预处理方法的探讨叨.卫生研究，2002,(1)：26-27.李雪琴，苗笑亮，郝莉花，等.HPLC测左肉制品中山梨酸方法的改进[J].食品科技，2006,(7)：225-229开题报告

果汁饮料中防腐剂苯甲酸含量的分析研究一、选题的背景、意义防腐剂主要作用是抑制微生物的生长和繁殖，以延长食品的保存时间，抑制物质腐败的药剂。食品防腐剂能抑制微生物活动，防止食品腐败变质，从而延长食品的保质期。绝大多数饮料和包装食品想要长期保存，往往都要添加食品防腐剂。防腐剂是用以保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂，它能抑制微生物活动、防止食品腐败变质从而延长保质期。规定使用的防腐剂有苯甲酸、丙酸钙等25种。抑制物质腐败的药剂。即对以腐败物质为代谢底物的微生物的生长具有持续的抑制作用。重要的是它能在不同情况下抑制最易发生的腐败作用，特别是在一般火菌作用不充分时仍具有持续性的效果。对纤维和木材的防腐用矿油、煤焦汕、丹宁，对生物标本用对疑基苯甲酸丁酯、硝基糠腺衍生物或香脂类树脂。在食品中使用防腐剂受到限制，因此多靠「燥、腌制等一些物理的方法。特殊的防腐剂有乙酸等有机酸、以油酸脂为成分的植物油、芥子等特殊的精油成分。对于生物体的局部（如人体表而或消化道），可以根据具体条件采用各种防腐剂食品防腐剂能抑制微生物活动，防止食品腐败变质，从而延长食品的保质期。绝大多数饮料和包装食品想要长期保存，往往都要添加食品防腐剂。食品防腐剂对人体健康究竟有无危害呢？中国只批准了32种允许使用的食品防腐剂，且都为低毒、安全性较高的品种。它们在被批准使用前都经过了大量的科学实验，有动物饲养和毒性毒理试验和鉴定，已证实对人体不会产生任何急性、亚急性或慢性危害。只要食品生产厂商所使用的食品防腐剂品种、数量和范围，严格控制在国家标准《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-96）规定的范国之内，是绝对不会对人体健康造成损害的，人们大可放心食用。比如，在市场上所见到的食品通常会添加山梨酸钾、苯甲酸钠等防腐剂，这两种应用最广泛的防腐剂被人体摄入后，一般会随尿排泄，并不会在人体内蓄积。当然，食品防腐剂也是一把“双刃剑”，也有可能给人们的健康带来一左的麻烦。在我国，目前食品生产中使用的防腐剂绝大多数都是人工合成的，使用不当会有一左的副作用：有些防腐剂甚至含有微量毒素，长期过量摄入会对人体健康造成一沱的损害。以目前广泛使用的食品防腐剂苯甲酸为例，国际上对其使用一直存有争议。比如，因为已有苯甲酸及其钠盐蕴积中毒的报道，欧共体儿童保护集团认为它不宜用于儿童食品中，日本也对它的使用做岀了严格限制。即使是作为国际上公认的安全防腐剂之一山梨酸和山梨酸钾，过量摄入也会影响人体新陈代谢的平衡。虽然，《食品添加剂使用卫生标准》严格规左了防腐剂的种类、质量标准和添加剂量，但令人感到十分遗憾和极为担心的是，许多食品生产企业违规、违法乱用、滥用食品防腐剂的现彖却十分严重。主要表现在以下三个方而：（1）大剂量使用防腐剂。（2）使用廉价但毒副作用较大的防腐剂。（3）使用变质的畜肉作香肠，为不影响香肠的外观并掩盖变质的真相，使用福尔马林等作为防腐剂。二、相关研究的最新成果及动态乙毬提取、碱液分离一高效液相色谱法测左酱油中的苯甲酸。酱油为人们生括中所不可少的青睐食品.目前各酱油生产厂大都以苯甲酸（钠）作为防腐剂.因此在酱油的卫生检中.苯甲酸是一十较为重要的项目。本标准中，苯甲酸检测第一法为气相色谱法.第二法为高效液相色谱法，但髙效液相色谱法中,可同时一述苯甲酸、山梨酸、糖精钠三十项目，因而实践中常用髙效液相色谱法来一左苯甲酸。酱油中苯甲酸的立若按国标液相色谱法进行的话，酱油中众多有机钧和无机盐的F•扰而使色谱基线相当不稳，从而妨碍左量.甚至对色谱柱柱教产生不良影响.采取乙酸提取，碱液分离的方法，除去了酱油中的多熬干扰物质，取得了令人满意的结果⑷