三羟甲基硝基甲烷的合成工艺研究

三（羟甲基）硝基甲烷的合成工艺研究摘要：到目前为止，国内外生产三（羟甲基）硝基甲烷（TN）的工艺条件还不够好，存在杂质多、生产时间长、产量低、副反应、质量不稳定等问题。本文对三（羟甲基）硝基甲烷（TN）的生产工艺条件进行优化，使用甲醛溶液滴入到硝基甲烷溶液中的方法，把氢氧化钙做为催化剂。综合考察了亲核加成反应的反应时间、物料比、反应温度、催化剂、pH值等五个因素对产率的影响。得到最新的工艺条件：反应原料滴加顺序为甲醛滴入硝基甲烷中，甲醛溶液与硝基甲烷溶液物质的量之比为3.2:1、溶剂为水、反应时间5小时、反应催化剂为氢氧化钙、反应温度40C、用硫酸除去钙离子、产率高达89.1%。关键词：三（羟甲基）硝基甲烷；合成；工艺条件；亲核加成StudyonsynthesistechnologyoftrimethylolnitromethaneAbstract:Uptonow,theprocessconditionsfortheproductionoftrimethylolnitromethane(TN)athomeandabroadarenotgoodenough.Therearemanyproblemssuchasmanyimpurities,longproductiontime,lowyield,sidereactionsandunstablequality.Inthispaper,theproductionconditionsoftrimethylolnitromethane(TN)wereoptimized.Themethodofdroppingformaldehydesolutionintonitromethanesolutionwasused.Calciumhydroxidewasusedasthecatalyst.Theeffectsofreactiontime,materialratio,reactiontemperature,catalystandpHvalueonyieldwereinvestigated.Getthenewesttechnologicalconditions:reactionrawmaterialaddorderforformaldehydedropsintothenitromethane,molarratioofformaldehydesolutionandnitromethanesolutionratioof3.2:1,thesolventiswater,thereactiontime5hours,reactionofcalciumhydroxidecatalyst,reactiontemperature40C,withsulfuricacidtoremovecalciumandproductionrateashighas89.1%.Keywords:Trimethylolnitromethane;Synthesis;Processconditions;NucleophilicadditionTOC\o"1-5"\h\z1弓I言1…三（羟甲基）硝基甲烷的结构及性质.1三（羟甲基）硝基甲烷的用途1.三（羟甲基）硝基甲烷的合成方法2三羟甲基硝基甲烷合成的基本原料2国内研究概况3.研究内容及意义4.2实验部分6.实验仪器与药品6.实验仪器6.实验药品6.三（羟甲基）硝基甲烷的合成73结果与讨论8.三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响因素8反应物添加方式对三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响8甲醛与硝基甲烷的物质的量的比对反应产率的影响8催化剂的不同对三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响9不同的反应时间对三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响9不同的反应温度对三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响10不同的反应溶液PH值对反应产物三（羟甲基）硝基甲烷的影响.....11TOC\o"1-5"\h\z三（羟甲基）硝基甲烷的结构表征