亮蓝检验标准操作规程

题目：亮蓝检验标准操作规程编码:SOP-FL-8-024-B修订：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：颁发部门：质管部分发部门：质管部、检驶室依据：《中华人民共和国国家标准》GB1886.217-2016目的：建立和修订亮蓝检验的标准操作规程。范围：本规程适用于亮蓝的检验。职责：检验室主任、检验者对本规程的实施负责。分子式：C37H34N2Na2O9S3分子量：792.85规程：一、性状取本品适量，置于清洁、干燥的白密盘中，在自然光线下观察，应为红紫至蓝紫色粉末或颗粒。二、鉴别.仪器与用具分析天平紫外•可见分光光度计量瓶比色皿烧杯刻度吸管.试药与试液试药硫酸盐酸试液醋酸镇溶液（1.5g/L）:取醋酸俊1.5g,加水至1000ml，摇匀,即得。氢氧化钠溶液（200g/L）.操作方法溶解试验取本品0.1g（精确至0.01g）,溶于100ml水中，呈蓝色澄清溶液。吸光度试验取本品0.1g（精确至0.01g）,溶于100ml乙酸镁溶液中，取此溶液1ml,加乙酸铉溶液配至200ml,该溶液的最大吸收波长为628nm^632nmo（注：测定的吸光度值应在037）.7,否则调试试样浓度）三、含量.仪器和用具紫外可见分光光度计比色皿分析天平量瓶.试液与试药乙酸镁溶液：1.5g/L;亮蓝标准样品：质量分数N85.0%（三氧化铁滴定法）；亮蓝标准样品溶液：取0.25g亮蓝对照品（精确到0.0001g）,溶于适量水中，移入1000ml的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确吸取5ml,移入500ml容量瓶中加乙酸钱溶液稀释至刻度，摇匀，备用（最大吸收波长的吸光度值应在0.37.7卜亮蓝试样溶液的配制：称取0.25g亮痣实验室样品（精确到0.0001g）,溶于适量水中，移入1000ml的容量瓶中，加水稀释至刻度，援匀。准确吸取5ml，移入500ml容量瓶中加乙酸镀溶液稀释至刻度，摇匀，备用。操作方法将亮蓝对照品溶液和亮蓝试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度，以乙酸铁溶液作参比液。结果计算

亮蓝的质量分数（W2）,数值以%表示，按式（2）计算：AXHVW=————xlOO%A)x叫式:中：A•亮蓝试样溶液的吸光度;Ao•亮蓝对照品溶液的吸光度；叫・•试样的质量，单位为克（g）叫-亮蓝对照品的质量，单位为克（g）Wo•亮蓝对照品的质量分数，%o允许差及结果判定取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果（保留1位小数），两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%,测定结果应N85.0%。四、检查1.干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na2s04计）总量1.1干燥减量1.1.1仪器与用具分析天平扁形称量瓶恒温干燥箱干燥器分析天平扁形称量瓶恒温干燥箱干燥器1.1.2操作方法取本品2g（精确至0.0001g）,置135±2℃干燥至恒重的称量瓶（（p30-40mm）中，按干燥失重测定法标准操作规程（SOP・FF・8・03（））测定。按下式计算结果：式中:干燥前试样和称量瓶的质量，单位为克（g）;叫一干燥至恒重后试样和称量瓶的质量，单位为克（g）;叫一试样的质量，单位为克（g）;取2次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，2次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。1.2氧化物（以NaCI计）含量仪器与用具分析天平烧杯长颈漏斗容量瓶旌形瓶滴定管试药与试液硝基苯、活性炭硝酸溶液:1+1硝酸银溶液:c（AgNOa）=0.1mol/L;硫酸铁镁溶液：称取14g硫酸铁钱，溶于100ml水中，过滤，加硝酸10ml，贮存于棕色瓶中；硫冒酸铉标准滴定溶液：c（NH4SCN）=0.1mol/L。123试验溶液的配制称取2g样品（精确至0.0001g）,溶于150ml水中，加活性炭约15g,温和煮沸2min-3min,冷却至室温，加入硝酸溶液1ml,不断摇动均匀，放置30min（其间不断摇动>,用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加活性炭5g,不断摇动下放置1h,再用干燥漆纸过滤（如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色）b每次以水10ml洗活性炭三次，滤液合并并移至200ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。124分析步骤移取50ml试验溶液，置于500ml锥形瓶中，加硝酸溶液2ml和硝酸银溶液10m（氧化物含量多时要多加些）及硝基苯5ml,剧烈摇动到氧化银凝结，加入硫酸铁俊溶液1ml,用硫雪酸核标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,同时以同样方法做空白试验。结果计算氧化物（以NaCI计）的质量分数以（W5）计，数值以％表示，按式（5）计算：［（V-V）/10001xcxM……w,=xlOO%（5）mx50/200式中：V•滴定样品消耗硫冒酸镂标准滴定溶液体积的数值，ml;滴定空白溶液消耗硫雪酸镁标准滴定溶液体积的数值，ml;c•硫甘酸俊标准滴定溶液浓度的数值，mol/L;m•试料质量的数值，g;M•氯化钠的摩尔质量（58.4g/molb允许误差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两份平行试验的绝对差适不得过0.3%o1.3硫酸盐（以Na2s。4计）含量仪器与用具酸式滴定管锥形瓶烧杯试药与试液氢氧化钠溶液：2g/L;盐酸溶液:1+1999;氧化钢标准滴定溶液（1/2BaCl2）=0.1mol/L:配制称取氧化钏12.25g，溶于500ml水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。标定吸取硫酸标准滴定溶液20ml,加水50ml,并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应，然后用氧化钏标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。酚猷指示液：10g/L;玫瑰红酸钠指示液：称取0.1g玫瑰红酸钠，溶于10ml水中（临用新配X133分析步骤吸取2.3中试验溶液25ml,置于250ml锥形瓶中，加1滴酚酸指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，摇匀，溶解后不断摇动下用氧化领标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。同时以相同的方法做空白试验。结果计算硫酸盐以（Na2SO4）的质量分数以（W6）计，数值以％表示，按式（6）计算：[（V-V；）/1000]xcxM/2…“/八、w.=——!1xlOO/（6）mx25/2OO式中：S•滴定样品消耗氧化领标准滴定溶液体积的数值，ml;V2•滴定空白溶液消耗氧化钏标准滴定溶液体积的数值，ml;c•氧化钏标准滴定溶液浓度的数值，mol/L;M•试料质量的数值，g;M•硫酸钠的摩尔质量（142g/mol\1.3.5允许误差取两次平行测定结果的算术平均茴作为测定结果，两份平行试验的绝对差值不得过0.2%o干燥减量、氧化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na2s04计）总量的结果计算按下式计算W5=W2+W3+W4式中：W2…干燥减量的质量分数。%；W3…氯化物（以NaCI计）的质量分数。%;W4…硫酸盐（以NmS04计）的质量分数0%;结果保留1位小数。结果判定干燥减量、氧化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na2s04计）总量应014.0%.水不溶物的测定仪器与用具分析天平烧杯量筒4号砂芯用竭恒温干燥箱干燥器操作方法取本品3g（精确至0.001g）,置500ml烧杯中，加入500c〜600c水250ml使溶解，用在135±2℃恒重的4号砂芯由珞过滤，并用决水充分洗涤到洗液无色，在135±2℃干燥至恒重。计算：w6=（mL-ni）xl0（^式中：m7•一干燥后水不溶物和玻璃砂芯用氓的质量，单位为克（g）;m8-玻璃砂芯用埸的质量，单位为克（g）;m9••试样的质量，单位为克（g）;允许偏差试验结果以二次平行测定的算术平均值为准（保留2位小数\两次独立测定结果的绝对差道不大于算术平均值的0.2%。.副染料含量.仪器与用具分光光度计10mm和50mm比色皿层析滤纸：1号中速，150mmx250mm层析缸:（p240mmx300mm微量进样器：100川纳氏比色管：50ml,有玻璃磨口塞玻璃砂芯漏斗（G3）：孔径为15Mm~40pm.试药与试液无水乙醇正丁酸丙酮溶液（1+1）氨水溶液（4+96）碳酸氢钠溶液（4g/L）分析步骤纸上层析条件展开剂：正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3（温度：20~25℃）试料洗出液的制备称取1g实验空样品（精确至0.001g）,置于烧杯中，加适量水溶解后，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取100川，均匀的注在意滤纸底边25mm

的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸装入预先放入有展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂下10mm,待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。用空白滤纸在相同条件下展开。该空白滤纸必须与上述展开用的滤纸在同一张滤纸的相同部位裁取。刷染料(D(2)主染N1(3)ai染黑(5)图刷染料(D(2)主染N1(3)ai染黑(5)图2副染料纸上层析示意图25mm将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位得滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mmx15mm的细条，分别置于50ml的纳氏比色管中，准确加入丙酮溶液5ml，摇动3min~5min后，再准确加入碳酸氢钠20ml,充分摇动，然后分别在玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清，无悬浮物。加水至刻度，分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，将各副染料的试料洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度。在分光光度计上测定吸光度时，以丙酣溶液5ml和碳酸氢钠溶液20ml的混合液做参比溶液。标准洗出液的配制吸取上述1%的试料洗出液2ml移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取1001d,均匀的点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将

滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿上升40mm，取出用冷风吹干，剪下所有展开的染料部分按3.3.2的方法进行萃取得到标准洗出液用10mm比色皿在最大波长处测吸光度。同时用空白漉纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。结果计算副染料的质量分数（W8）,按式（8）计算：=KAf)+…+(A-bn)]/5xw飞(A-b5)xl00/25式中：4An•各副染料洗出液以50mm光径长度计算的吸光度；bi,……，bn•各副染料对照空白洗出液以50mm光径长度计算的吸光度;As•标准洗出液以10mm光径长度计算的吸光度；bs•标准对照空白洗出液以10mm光径长度计算的吸光度；5.折算成以10mm光径长度计算的倍数；100/2•标准洗出液折算成1%试料溶液的倍数；Ws•试样的质量分数，数值以％表示。计算结果表示到小数点后一位，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。3.5结果判定副染料含量应S6.O%・八、碑（As）.仪器与用具（见右图）.试西与试液硝酸硫酸溶液（1+1）硝酸•高氨酸混合溶液（3+1）珅（As）标准溶液'’1一惬形瓶，2—KKXi（0nO1mn/ml'•取n1mc/ml的确标3黑J♦铃;

附件:RC・QC・8・043・C亮蓝检验记录原辅料检验记录品名：供货批号：包装规格：检驶目的：完成日期：检驶依据：亮蓝品名：供货批号：包装规格：检驶目的：完成日期：检驶依据：供应商：生产商：取样日期：年月日年月日《中华人民共和国国家标准》GB1886.217-2016【性状】取本品适量，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察，为合规定（应为红紫至蓝紫色粉末或颗粒卜【鉴别】（1）取本品g,溶于200ml水中。溶液呈。呈反应。合规定（应呈蓝色澄清溶液％（2）取本品g,溶于100ml乙酸镀溶液中，取此溶液1ml,加乙酸俊溶液配至200ml，该溶液的最大吸收波长为。呈反应。合规定（应呈正反应，【检查】含・测定取本品7g溶于100ml新煮沸并冷却至室温的水中移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取50ml置于500ml锥形瓶中，加入酒石酸氢钠15g取水150ml，振荡溶解后，在液面下通入二氧化碳的同时，加热值沸，并用三氧化钛标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。仪器型号：编号：室温:℃一、取样（g）1、2、

二、滴定：用号滴定管，mol/L三氧化钛标准溶液（批号：）滴定。滴定过程空白样品1样品2起点（ml）终点（ml）实耗（ml）三、计算：平均：%o绝对差值：%（应不大于1.0%卜结果：合规定（亮蓝的质量分数应不得少于85.0%X干燥减量取本品g,置135±2℃干燥至恒重的称量瓶（（p30-40mm）中，按干燥失重测定法标准操作规程（SOP-FF-&030）测定。仪器型号：编号：在0c干燥至恒重仪器型号：编号：称量瓶恒重（g）:（称量瓶+样品）重（g）:（称量瓶+样品）恒重（g）:失重①％=«100%=%失重②％=*100%=%平均：%平均：%绝对差值:%（应不大于0.2%）氧化物含■的测定取本品g,精密称定，溶于150ml水中，加活性炭10g,温和煮沸3min。冷却至室温，加入硝酸溶液1ml,不断摇动均匀，放置30mino用干燥流纸过滤。如滤液有色，则再加活性炭2g,不断摇动放置1h,再用干燥滤纸过漉。每次以水10ml洗活性炭三次，滤液合并并移至200ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取25ml置于250ml锥形瓶中，加1滴酚酸指示液（批号：），滴加氢氧化钠溶液（批号：）呈粉红色，然后滴加盐酸溶液（批号：）到粉红色消失，摇匀，溶解后不断摇动下用氧化领标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。同时以相同方法做空白试验。仪器型号：编号：室温：℃一、滴定：用号滴定管，用mol/L氧化钢标准溶液（批号：滴定过程空白样品1样品2起点（ml）终点（ml）实耗（ml）二、计算:平均含量：%o绝对差值：%（应不大于0.3%\硫酸盐含■的测定取本品g,精宓称定，溶于150ml水中，加活性炭10g,温和煮沸3min。冷却至室温，加入哨酸溶液1ml,不断摇动均匀，放置30min。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加活性炭2g,不断摇动放置1h,再用干壕滤纸过滤。每次以水10ml洗活性炭三次，滤液合并并移至200ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。量取50ml试验溶液，置于500ml锥形瓶中，加硝酸溶液（批号：）2ml和硝酸银溶液（批号：）10ml及硝基苯5ml，剧烈摇动到氧化银凝结，加入硫酸镇溶液（批号：）1ml,用硫方酸钱标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,同时以同样方法做一空白试验。仪器型号：编号：室温：℃一、滴定：用号滴定管，用mol/L硫匐酸镂标准滴定溶液（批号：X滴定过程空白样品1样品2起点（ml）终点（ml）实耗（ml）二、计算:平均含量：%o绝对差值：%（应不大于0.2%\干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na2s04计）总量的结果计算:结果：合规定[干燥减量、氧化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na2s04计）总量应§4.0%]水不溶物的质量分数取本品g,精密称定，置500ml的烧杯中，加入50℃〜60（水250ml,使溶解，用在135±2℃烘至质量恒定的玻璃砂芯坦堤过滤，并用热水充分洗涤到洗液无色，在135±2二恒温烘箱中烘至质量恒定。仪器型号：编号：在P干燥至恒重仪器型号：编号：4号砂芯坦埸恒重（g）:（4号砂芯比提+样品）重（g）:（4号砂芯电埸+样品）恒重（g）:水不溶物的质量分数为W1%==%W2%==%平均：%绝对差值：（应不大于0.05%）结果：合规定（应不得过0.2%）目染料含・试料洗出液的配制取本品g,精空称定，置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取1003,均匀地注在阳滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm,长度为130mm,用吹风机吹干，将漉纸放入预先配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm分离满意为止。取出层析滤纸，用吹风机吹干。用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须与上述步骤展开用的滤纸在同一张漉纸上相邻都位裁取。将展开后取得的各个副染料和空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mmx5mm的细条，分别置于50ml的纳氏比色管中，准确加入丙酮溶液5ml，摇动5min后，再准确加入碳酸氢钠溶液20ml,充分摇动，然后分别在玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清，无悬浮物。加水至刻度。分别得到个副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，将各副染料的试样洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度。在分光光度计上测定时，以丙酮溶液5ml和碳酸氢钠溶液20ml的混合液作参比液。标准洗出液的配制吸取上述1%的试料洗出液2ml移入100ml容量瓶中，吸收至刻度，擢匀，用微量进样器吸取1003,均匀地点注在离滤纸变25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制号的展开剂的层析中展开，待展开剂前沿线上升40mm,取出用吹风机吹干，剪下所有展开的染料部分。按上述方法处理，得到标准洗出液。用50mm比色皿在最大吸收波长处测定吸光度。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。仪器型号：编号：室温：℃试样溶液在各自波长处的吸光度见下表：波长空白副染料（1）副染料（2）副染料（3）副染料（4）副染料（5）吸光度标准洗出液测得吸光度As=标准对照空白洗出液测得吸光度bs二计算：合规定