石灰石的测定

石灰石的测定1烧失量的测定方法提要试样在950~1000弋的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950~1000弋下灼烧40min,取出坩埚置于干天燥器中冷却至室温？称量。反复灼烧，直至恒量。结果表示烧失量的质量百分数XLoss按下式计算：XLoss=XLoss=m1-m2x100式中：Xioss 烧失量的质量百分数，%m1 试样的质量，gm2 灼烧后试料的质量，g2系统化学分析方法二氧化硅的测定氟硅酸钾容量法方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾〔K2SiF6〕沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。溶液、试剂氢氧化钠（固体） 〔0.15mol/l〕盐酸〔浓〕、〔1+1〕、〔1+5〕硝酸〔浓〕氯化钾〔固体〕、〔50g/l〕氯化钾-乙醇〔50g/l〕氟化钾〔150g/l〕酚酞〔10g/l〕分析步骤称取约0.5g试样，精确至O.OOOlg，置于银坩埚中，加入6~7g氢氧化钠，在650~700弋的高温下熔融30min。取出冷却，将坩埚放入已盛有l00ml近沸腾水的烧杯中，盖上外表皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25~30ml盐酸，再加入lml硝酸。用热盐酸〔1+5〕洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。从试样溶液中吸取25.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10~15m1硝酸，搅拌，冷却至30弋以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液〔150g/1〕，仔细搅拌〔如氯化钾析出量不多，应再补充加入〕，放置15~20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液〔50g/1〕洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10m1、30弋以下的氯化钾一乙醇〔50g/1〕及1ml酚酞批示剂溶液〔10g/1〕，用0.15mo1/1氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红〔不记读数〕，然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水，用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO按下式计算：2TSiO2XVx10Xsio2=—2 X10002 m3X1000式中：Xsq 二氧化硅的质量百分数，%Tsq 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫升数，mg/mlV 滴定时消耗的NaOH标准溶液体积，ml10———全部试样溶液与所分取溶液的体积比m3 试样的质量，g氯化铵重量法方法提要-PAGE12-试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灰化后在950--1000弋的温度下灼烧，恒重，即为二氧化硅质量。溶液、试剂无水碳酸钠（固体）盐酸〔浓〕〔1+1〕〔3+97〕硝酸〔浓〕氯化铵〔固体〕硫酸〔1+4〕分析步骤称取约0.5g试样，精确至O.OOOlg。置于铂坩埚中，将坩埚置于950~1000弋下灼烧5min，放冷，加入0.3g硏细无水碳酸钠，混匀，将坩埚置于950~1000弋下灼烧lOmin，放冷。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上夕卜表皿，从皿口滴入5ml盐酸及2~3滴硝酸，待反应停止后取下外表皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用〔1+1〕盐酸清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，再盖上卜表皿。蒸发至糊状后，加1g氯化铵，充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干。取下蒸发皿，加入10~20ml热盐酸〔3+97〕，搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸〔3+97〕擦洗玻璃

棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3~4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯根为止。滤液及洗液保存在250ml的容量瓶中，此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。在沉淀上加3滴硫酸〔1+4〕，然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入950~1000弋的马弗炉内灼烧1h，取出坩埚至于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。2.qnrnt结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO按下式计算:2m4Xsio2= x100m3式中:XsiO式中:XsiO2m4灼烧后沉淀的质量，gm3 试料的质量，g2.2三氧化二铁的测定方法提要在PH1.8~2.0，温度为60~70°C的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色。溶液、试剂氨水〔1+1〕盐酸〔1+1〕磺基水杨酸(100g/l)EDTA(0.015mol/l)分析步骤从试样溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml,用氨水〔1+1〕和盐酸〔1+1〕调节溶液PH值在1.8-2.0之间〔用精密PH试纸检验〕。将溶液加热至70弋，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色〔终点时溶液温度不低于60弋〕。保留此溶液供测定三氧化二铝用。结果表示三氧化二铁的质量百分数XFeO按下式计算：23TFe2O3XV1X10XFe2O3=— X10023 m3X1000式中：XFeO 三氧化二铁的质量百分数，%23TFeO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的23毫克数，mg/mlV] 滴定时消耗标准滴定溶液的体积，ml10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3 试料的质量，g三氧化二铝的测定EDTA直接滴定法方法提要于滴定铁后的溶液中，调整至PH至3,在煮沸下用EDTA铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定亮黄色。溶液、试剂溴酚蓝批示剂(2g/l)氨水〔1+2〕盐酸〔1+2〕醋酸钠缓冲溶液〔PH3〕EDTA--铜溶液PAN指示剂(2g/l)EDTA〔0.015mol/l〕分析步骤将测完铁的溶液用水稀释至约200ml，加1~2滴溴酚蓝指示剂溶液，滴加氨水〔1+2〕至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸〔1+2〕至黄色，加入15mlPH3缓冲溶液。加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA-铜溶液及2~3滴PAN指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定到红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。结果表示三氧化二铝的质量百分数xaiO按下式计算23TAl2O3XV2X10XAl2O3= X10023 m3X1000式中：XAlo 三氧化二铝的质量百分数，%23Taio 每毫升标准EDTA滴定溶液相当于三氧化二铝的23毫克数，mg/mlV2 滴定时消耗标准滴定溶液的体积，ml10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3 试料的质量，g硫酸铜回滴法方法提要在滴铁后的溶液中，加入过量的EDTA标准溶液，加入PH4.3缓冲溶液，在煮沸下用PAN为指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。溶液、试剂PAN指示剂〔2g/l〕醋酸钠缓冲溶液〔PH4.3〕EDTA(0.015mol/l)硫酸铜 〔0.015mol/l〕分析步骤在滴铁后的溶液中，加入0.015mol/lEDTA标准溶液过量15ml，用水稀释至约200ml加入15ml醋酸钠缓冲溶液［PH4.3］，煮沸1—2分钟，取下稍冷，加入5—6滴PAN指示剂，以0.015mol/l硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。结果表示三氧化二铝的百分含量按下式计算：X = "(—W0X100XAl2O3=——————————X100m3x1000式中：Xaio 三氧化二铝的质量百分数，%23Tai2o3 每毫升标准EDTA滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mlV] 加入EDTA标准溶液的毫升数，mlV2 滴定时消耗硫酸铜的毫升数，mlK EDTA标准溶液与CuSO4标准溶液的体积比10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3 试料的质量，g氧化钙的测定方法提要在PH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至稳定的红色。溶液、试剂三乙醇胺(1+2)氟化钾〔20g/l〕CMP混合指示剂氢氧化钾(200g/l)EDTA(0.015mol/l)分析步骤从试样溶液中吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，(用氟硅酸-PAGE12-钾容量法时：加入5—7ml的KF溶液，静置2—3min)加水稀释至约200ml，加5ml三乙醇胺及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色萤光后，再过量7~8ml〔此时溶液PH〉13〕，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色萤光消失并呈红色。结果表示氧化钙的质量百分数xCaO按下式计算：TCaOXV3X10XcaO= X100m3X1000式中：XcaO 氧化钙的质量百分数，%Tcao 每毫升标准EDTA滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mlV3 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3 试料的质量，g2.5氧化镁的测定方法提要在PH10的缓冲溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色。溶液、试剂酒石酸钾钠 〔100g/l〕三乙醇胺(1+2)-PAGE12-氯化铵缓冲溶液〔PH10〕铬蓝K—萘酚绿B指示剂EDTA(0.015mol/l)分析步骤从试样溶液中汲取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加1ml酒石酸钾钠溶液、5ml三乙醇胺。在搅拌下，加入25mlPH10的缓冲溶液及少许酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色。结果表示氧化镁的质量百分数XMgO按下式计算：TMg°x〔V4-V3〕x10XMgO= X100m3x1000式中：XMgO 氧化镁的质量百分数，%TMgO———每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mlV3 滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mlV4 滴定钙、镁总量消耗EDTA标准滴定溶液体积，ml10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3 试料的质量，g3氧化钾及氧化钠的测定方法提要：经氢氟酸—硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵别离铁、铝、钙、镁。用火焰光度计测定溶液中的钾、钠。溶液、试剂氢氟酸〔40%〕甲基红指示示剂硫酸(1+1)盐酸(1+1)氨水〔1+1〕碳酸铵〔100g/l〕分析步骤：称取约0.2g试样”精确至O.O