甲磺酸培氟沙星工业生产工艺设计书

PAGE制药工艺学课程设计任务书一设计题目年产198吨甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器(釜)的设计二工艺条件该产品的年产量为198吨，终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为98％，诺氟沙星投料富余系数为1.05，反应转化率为99.5％甲基化收率98％，用活性炭抽滤时，活性炭损失为20％（重量比），假设其他中间体及最终产品均无损失。每年工作日为300天，每天24小时连续运行。原料参数一览表原料名称配料比（重体比）原料规格诺氟沙星1Kg药用98.5％乙醇1L80.5％甲酸1.5L85.5％甲醛1L36.9％活性炭0.05Kg针用767型氨水13％—15％（自取）三设计项目1设计内容确定反应器形式、材质进行物料衡算，确定反应釜的体积确定反应釜的台数和连接方式确定反应釜的直径和筒体高度进行热量衡算，确定反应釜的换热面积和传热装置转速、搅拌功率的计算，确定反应釜的搅拌器辅助设备的设计与选型2设计说明书，包括如下内容目录设计方案简介设计内容收获感想参考文献3设备图要求用CAD画出反应器的装配图目录一产品概述 11.1产品名称、化学结构、理化性质 11.1.1产品名称 11.1.2化学结构和分子量 11.1.3理化性质 11.2临床用途 11.3固体原料的密度、熔点 2二设计方案简介 32.1本设计采用的工艺路线 32.1.1甲基化 32.1.2中和 32.1.3成盐 32.1.4精制 42.1.5工艺路线的的主要依据 4三甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器设计 53.1设计内容 53.2反应器的形式与材质 53.2.1甲磺酸培氟沙星的甲基化反应工艺流程图如下 53.2.2搅拌釜式反应器的分类（按操作方式） 63.2.3反应器形式、材质的确定 63.3物料衡算 73.3.1物料平衡总线 73.3.2反应器中的物料衡算 73.4设备相关参数的计算和主要工艺设备的选型 93.4.1工艺设备选型原则 93.4.2反应器的台数和连接方式的确定 93.4.3反应器的直径和筒体高度的确定 103.5热量衡算 113.5.1各物质物化参数的查取与计算 113.6反应器的换热面积和传热装置的确定 173.7辅助设备的设计与选型 193.7.1反应器的搅拌器的确定 193.7.2联轴器的型式及尺寸的设计 203.7.3传动装置的选型和尺寸计算 213.7.4减速器的选型及安装尺寸 223.7.5底座的设计 233.7.6反应釜轴封装置设计 233.7.7反应釜夹套及相关附件设计 243.7.8反应釜附件的选型及尺寸设计 27四收获感想 29五参考文献 31PAGE31一产品概述1.1产品名称、化学结构、理化性质1.1.1产品名称1：中文名

甲磺酸培氟沙星2：拉丁名

PEFLOXACIN

MESYLATE3：英文名

pelfoxaein

mesylate

4：化学名

1-乙基-6-氟-1、4-二氢-7-（4-甲基-1-哌嗪）-4-氧-3-喹啉羧甲磺酸盐

1.1.2化学结构和分子量1：分子式2：结构式3：分子量

465.49

1.1.3理化性质

本产品是白色或微黄色晶体，没有臭，味苦，在水中极易溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不会溶。

1.2临床用途

本品主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染，如支气管及肺部感染、肾盂及复杂性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等，也可用于葡萄球菌感染病例。

1.3固体原料的密度、熔点

①诺氟沙星（C16H18FN3O3）

密度：1.344g/cm3

熔点：221℃

（221℃～222℃

）

②培氟沙星（C17H20FN3O3）

密度：1.320g/cm3熔点：273℃（272℃～274℃

）

③甲磺酸培氟沙星（C18H24FSN3O6）

熔点：282℃

（282℃

～284℃

）二设计方案简介2.1本设计采用的工艺路线辅助反应：2.1.1甲基化依次向甲基化罐中投入诺氟沙星、甲酸、甲醛，并且加热至100℃，回流2h；降温至80℃投入活性炭，再升温至98℃，回流半h；降温至60℃，投入乙醇，搅拌5分钟放料，趁热抽滤。2.1.2中和接甲基化产物，搅拌散热，加氨水（13%~15%）。保持反应温度不会超过45℃。当反应液pH值在7.0~7.5时，停止加氨水。静止1h，放料，用去离子水洗，甩料3h。检验保证收率99%，转化率100%，合格品待用。2.1.3成盐成盐过程各物料投料比配料比甲基化物甲烷磺酸乙醇（82.5%）活性炭乙醇（95%）质量比14.651/27.81/27.8摩尔比11.05投入合格的甲基化物（含量97.5%，水分7.9%），乙醇（82.5%），然后投入甲烷磺酸（99.3%）。升温至78℃，回流1h；降温至60℃，投入活性炭；升温至78℃，回流1h。出料，抽滤，至冷冻罐。降温至-10℃。冷却结晶后，离心分离。投入95%的乙醇洗涤，分离液回收至粗母蒸馏岗位。成品检验，保证收率91.29%，转化率100%，合格品至精制岗位。2.1.4精制投入乙醇（86.0%），粗品升温至45℃，至溶解；投入活性炭，升温至78℃，回流30分钟，抽滤至冷冻罐。降温至-10℃，离心分离。投入乙醇（95%）洗涤，分离液回收至精母蒸馏岗位，保证收率88.24%。合格后自然风干，除湿至产品。2.1.5工艺路线的的主要依据本设计以诺氟沙星为原料，与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再与甲烷磺酸成盐，得甲磺酸培氟沙星，后精制得到产品。本路线工序较短，对反应条件，反应设备的要求也不会高，而且生产成本呢较低，最适合于工业化大规模生产的。三甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器设计3.1设计内容根据所给的以诺氟沙星为原料，与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再与甲烷磺酸成盐，得甲磺酸培氟沙星，后精制得到产品的工艺条件，为甲磺酸培氟沙星的甲基化反应设计合适的反应器或者反应釜。3.2反应器的形式与材质3.2.1甲磺酸培氟沙星的甲基化反应工艺流程图如下乙醇乙醇甲酸活性炭甲醛化过滤中和结晶甲基化物纯化水冲氨3.2.2搅拌釜式反应器的分类（按操作方式）按操作方式分类为间歇（分批）式、半连续（半间歇）式和连续式操作。

（1）间歇式操作：一次加入反应物料，在一定的反应条件下，经过一定的反应时间，当达到所要求的转化率时取出全部产物的生产过程。间歇式操作设备利用率不高、劳动强度大，只适用于小批量、多品种生产，在染料及制药工业中广泛采用这种操作。

（2）连续操作:连续加入反应物和取出产物。连续操作设备利用率高、产品质量稳定、易于自动控制，适用于大规模生产。

（3）半间歇操作:一种物料分批加入，而另一种物料连续加入的生产过程；或者是一批加入物料，用蒸馏的方法连续移走部分产品的生产过程。半间歇操作特别适用于要求一种反应物的浓度高而另一种反应物的浓度低的化学反应，适用于可以通过调节加料速度来控制反应温度的反应。3.2.3反应器形式、材质的确定由甲磺酸培氟沙星的甲基化反应工艺流程图可以看出甲磺酸培氟沙星的甲基化反应过程属于液固非均相反应，需要对反应物料进行搅拌，反应伴随有副反应发生，在工艺反应中间还要投料，所以根据搅拌釜式反应器的分类可以得到本设计应该选用间歇搅拌釜式反应器。反应器采用带夹套的不锈钢反应器、换热器、电动机、离心泵等，与物料直接接触的相关设备均采用耐酸不锈钢材料。反应器由釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置、支承等组成。搅拌形式一般有锚式、桨式、涡轮式、推进式或框式等，搅拌装置在高径比较大时，可用多层搅拌桨叶。并在釜壁外设置夹套，或在器内设置换热面，也可通过外循环进行换热。加热方式有电加热、热水加热、导热油循环加热、远红外加热、外(内)盘管加热等，冷却方式为夹套冷却和釜内盘管冷却，搅拌桨叶的形式等。支承座有支承式或耳式支座等。转速超过160转以上宜使用齿轮减速机.开孔数量、规格或其它要求可根据用户要求设计、制作。3.3物料衡算3.3.1物料平衡总线1、此次设计的是年产量为198吨甲磺酸培氟沙星的成品，折合纯干品为：M=198000Kg×95％=188100Kg一次单程的收率为y=99.5％×98％=97.51％2、工艺设计的要求：年产量：198吨年工作日：300天（a=300）每天工作：24小时收率：98％3.3.2反应器中的物料衡算由反应工艺路线：所投料诺氟沙星原料规格为药用98.5％，富余系数1.05，诺氟沙星分子量为319.34，甲基磺酸培氟沙星的分子量为465.49则每日所投的诺氟沙星为：198000Kg×95％÷97.51％÷465.49×319.34÷300÷98.5％=447.84Kg(诺氟沙星的含量为98.5％)1、甲基化工艺段原料参数一览表原料名称配料比（重体比）原料规格诺氟沙星1Kg药用98.5％乙醇1L80.5％甲酸1.5L85.5％甲醛1L36.9％活性炭0.05Kg针用767型氨水13％—15％（自取） 投98.5％的诺氟沙星（分子量319.34）447.84Kg，富余系数1.05，即470.23Kg，折纯463.18Kg，甲基化得甲基化物（分子量333.36）493.38Kg，含量为98％，折干折纯后为483.51Kg36.9％的甲醛447.84×1=447.84Kg折纯：165.25Kg85.5％的甲酸447.84×1.5=671.76Kg折纯：574.35Kg活性炭447.84×0.05=22.39Kg整个甲基化工艺段物液总量为1612.22Kg生产甲磺酸培氟沙星甲基化物的质量为=447.84×333.36÷319.34×98％×99.5％=455.86Kg生成的甲酸的质量=455.86×46.03÷333.36=62.94Kg反应的甲醛的质量=455.86×30.03÷333.36×2=82.13Kg水总量=447.84-165.25+671.76-574.35=380Kg杂质总量=1612.22-（455.86+380+83.12+637.29+22.39）=33.56Kg由以上计算数据可得：甲基化过程的物料衡算：生成甲基物：455.86Kg甲醛带进的水量：282.59Kg反应的甲醛：82.13Kg甲酸带进的水量：97.41Kg剩余的甲醛：83.12Kg水的总量：380Kg生成的甲酸：66.08Kg杂质总量：12.5Kg剩余的甲酸：637.29Kg甲基化过程进出物料表：进料出料名称质量（Kg）名称质量(Kg)诺氟沙星463.18甲基化物455.86甲酸574.35甲酸637.29甲醛165.25甲醛83.12活性炭22.39活性炭22.39水380水380杂质7.05杂质33.56合计1612.22合计1612.223.4设备相关参数的计算和主要工艺设备的选型3.4.1工艺设备选型原则设备的相关参数的计算与主要工艺设备选型是在物料衡算和热量衡算的基础上进行的，其目的是决定工艺设备的类型、规格、主要尺寸和台数，为车间布置设计、施工图纸设计及非工艺设计项目提供足够的设计数据。由于化工过程的多样性，设备类型也非常多，所以，实现同一工艺要求，不但可以选用不同的操作方式，也可以选用不同类型的设备。当单元操作方式确定之后，应根据物料平衡所确定的物料量以及指定的工艺条件（如操作时间、操作温度、操作压力、反应体系特征和热平衡数据等），选择一种满足工艺要求而效率高的设备类型。定型产品应选定规格型号，非定型产品要通过计算以确定设备的主要尺寸。3.4.2反应器的台数和连接方式的确定甲基化反应器中各物料的投料量和物化性质如下表所示：物料名称质量(Kg)密度（Kg/dm3）体积(L)诺氟沙星470.231.34350.92甲酸671.761.22550.62甲醛447.841.08414.67乙醇385.140.85453.11由于甲基化反应的生产周期为300min，则：每天甲基化反应的批次是N=24×60/300=4.8批由上表可计算每批投料的总体积：V总=（350.92+550.62+414.67+563.11）/4.8=391.53L查《化学工程手册》得选取公称容积为800L的搪玻璃K型反应罐(HG-251-79),实际计算容积为878L,总重量为1115Kg，台数为一台。（校核）装料系数ϕ不同的操作过程以及物化状态对反应器的要求均不同，下表是各种情况下反应器需要满足的装料系数要求：装料系数要求条件装料系数范围不带搅拌或搅拌缓慢的反应釜0.8-0.85带搅拌的反应釜0.7-0.8易起泡和在沸腾条件下操作的反应釜0.4-0.6贮缸核计量槽（液面平静）0.85-0.90所设计的反应器的装料系数ϕ=391.53÷878=0.446由于甲基化反应是在沸腾状态下进行的，所以装料系数ϕ应取0.4-0.6之间，显然ϕ=0.446，符合要求。3.4.3反应器的直径和筒体高度的确定选择釜体高径比（H/Di）的原则：（1）、高径比对搅拌功率的影响：在转速不变的情况下，（其中D—搅拌器直径，P—搅拌功率），P随釜体直径的增大，而增加很多，减小高径比只能无谓地消耗一些搅拌功率。因此一般情况下，高径比应选择大一些。（2）、高径比对传热的影响：当容积一定时，H/Di越高，越有利于传热。高径比经验值表种类罐体物料类型H/Di一般搅拌釜液—固或液—液相物料1~1.3气—液相物料1~2发酵罐类气—液相物料1.7~2.51、由于为液固物料，所以先假定高径比为i=H/Di=1.1，忽略釜底容积D≈==0.975m，取标准1000mm表3标准圆球型封头参数表公称直径（mm）曲面高度（mm）直边高度（mm）内表面积（m2）容积（m3）1000275251.39800.15052、筒体的高度H==0.8274m（反应釜容积V通常按下封头和筒体两部分容积之和)3、釜体高径比的复核在1－1.3之间故满足要求。所以取DN=1000mm，H=1145mm。3.5热量衡算3.5.1各物质物化参数的查取与计算1、原料比热的计算与查取固体原料比热的计算与查取依据《药厂反应设备及车间工艺设计》计算依据：化合物的比热容C=1/M∑nCaKJ/(kg.℃)n分子中同种元素原子数M化合物分子量 Ca元素的原子比热容KJ/(kg..℃);其值见下表：元素原子的比热容表元素CaKJ/(kg.℃)元素CaKJ/(kg.℃)元素CaKJ/(kg.℃)C7.535F20.93H9.628S22.604B11.302P22.604Si15.907O16.74其他25.953固体热熔用科普法计算如下:(1)诺氟沙星(C16H18FN3O3)C=[16×7.535+18×9.628+1×20.93+3×(25.953+16.74)]/319.34=1.387KJ/(kg.℃)(2)活性炭(C)C=7.535/12=0.6279KJ/(kg.℃)(3)培氟沙星(C17H20FN3O3)C=(17×7.535+20×9.628+20.93+3×25.953+3×16.74)/333.37=1.409KJ/(kg﹒℃)(4)甲酸铵(HCOONH4)C=[7.535+5×9.628+2×16.74+1×25.953]/63.06=1.825KJ/(kg﹒℃)液体原料比热的计算与查取液体有机化合物比热的计算依据《药厂反应设备及车间工艺设计》进行乙醇，甲酸比热容的计算如下表所示：乙醇，甲酸不会同温度下的比热表温度（℃）基团结构摩尔热容值J/(mol.℃)化合物比热值KJ/(kg.℃)-CH3-CH2--OH-H-COOHC2H5OHHCOOH2541.728.344.04042.7828.7848.98120.54～2.624543.1428.9450.64122.72～2.665043.529.152.37545.929.861.87846.2029.9462.93139.07～3.0210048.431.071.218.894.2113～2.45①13%的氨水比热可如下获得氨水比热表氨浓度%（分子）温度℃20.637.54110.50.9951.0491.0620.90.991.0231.03于是就有了如下数据表氨水比热表氨浓度%（分子）温度℃20.637.54110.50.9951.0491.0613.11.04620.90.991.0231.03由上表可知，13%的氨水比热为1.046kcal/(kg.℃)即4.383KJ/(kg.℃)②水的比热的查取:当温度为40℃、45℃、78℃、100℃时水的比热分别为0.997kcal/(kg.℃)、0.997kcal/(kg.℃)、1.002kcal/(kg.℃)、1.008kcal/(kg.℃)③个别气体比热的查取a.甲醛（HCHO）在温度为45、100℃时甲醛的比热分别为1.18KJ/(kg.℃)，1.21KJ/(kg.℃)b.氨(NH3) 35℃时的氨比热为2.20KJ/(kg.℃)2、部分原料燃烧热的计算和查取(1)部分原料燃烧热的计算①诺氟沙星(C16H18FN3O3)C16H18FN3O3+37.5/2O2 16CO2+17/2H2O+3/2N2+HFab正烷烃基数1液体23.86218.05氟1固体59.450.80酮1固体23.03-0.80酸1液体-19.680.29苯1固体-69.081.88叔胺1液体2×83.740.34仲胺1固体02.26∑a=185.06∑b=222.82qc=∑a+x∑b=185.06+37.5×222.82=8540.81kJ/mol②培氟沙星(C17H20FN3O3)C17H20FN3O3+40.5/2O2 17CO2+19/2H2O+3/2N2+HFab正烷烃基数1液体23.86218.05氟1固体59.450.80酮1固体23.03-0.80酸1液体19.68+0.29苯1固体-69.08+1.88叔胺1液体2×83.740.34叔胺1液体83.740.34∑a=268.8∑a=220.9qc=∑a+x∑b=268.8+40.5×220.9=9215.25kJ/mol③甲酸铵（HCOONH4）HCOONH4+5/4O2CO2+5/2H2O+1/2N2ab正烷烃基数1液体23.86218.05酸1固体-15.91-0.04成盐-67.41∑a=-59.46∑a=218.01qc=∑a+x∑b=-59.46+2/5×218.01=485.565kJ/mol④甲烷磺酸(H3CSO3H)H3CSO3H+3/2O2 CO2+2H2O+SO2ab正烷烃基数1液体23.86218.05磺酸1固体-247.020∑a=-223.16∑a=218.05qc=∑a+x∑b=-223.16+3×218.05=430.99kJ/mol(2)部分原料的燃烧热选取qc0（kJ/mol）△fHm（kJ/mol）HCHO(g)570.78HCOOH(l)254.6NH3(g)387.63-46.11qc0(NH3)=(3×143.15×1.01)+(-46.11)=387.63kJ/mol(3)熔解热的计算气态溶质的熔解热可取蒸发潜热的负值，固态溶质可取其熔融热的数值。①熔融热元素qF=(8.4～12.6)TF无机化合物qF=(20.9～29.3)TF有机化合物qF=(37.7～46)TFqF熔融热，J/molTF熔点，Ka.诺氟沙星熔点:221+273.15=494.15KqF=37.7×494.15=18.629kJ/mol=58.32kJ/㎏b.培氟沙星熔点:273+273.15=546.15KqF=37.7×546.15=20.590kJ/mol=61.76kJ/㎏②汽化热a.水(H2O)100℃时水的汽化热为539Kcal/Kg=2256.25KJ/kgb.乙醇(C2H5OH)78.5℃时乙醇的汽化热为204.3Kcal/Kg=855.20KJ/kg3、相关反应物焓的估算利用键焓法估算生成焓，键焓法的相关公式如下:一些元素(i)的原子化焓〔(i,298.15K)/kJ·mol-1〕元素(i)

(i,298.15K)元素(i)

(i,298.15K)元素(i)

(i,298.15K)元素(i)

(i,298.15K)元素(i)

(i,298.15K)H217.97O249.17C716.68N472.70F79.10键焓数据〔(A-B,298.15K)/kJ·mol-1〕N=O607C-C348O-H463C-H413（1）、诺氟沙星的焓计算：诺氟沙星的分子式为C16H18FN3O3,则：△atHmo（F）+3△atHmo（N）+3△atHmo（O）=16×716.68+18×217.97+1×79.1+3×472.7+3×249.17=17635.05kJ·mol-1诺氟沙星中含12个C-C，14个C-H，则：（由于苯的碳碳键能介于碳碳单键与碳碳双键之间，故其一个碳碳键的键能相当于1.5碳碳键的键能）12×348+14×413=9958kJ·mol-1=17635.05-9958=-7677.05kJ·mol-1（2）、甲磺酸培氟沙星甲基化物的焓计算:甲磺酸培氟沙星甲基化物的分子式为C17H20FN3O3,则=17×716.68+20×217.97+1×79.1+3×472.7+3×249.17=18787.67KJ/mol甲磺酸培氟沙星甲基化物分子中含13个C-C，16个C-H则：13×348+16×413=11132KJ/mol

=（18787.67-11132）=7655.67KJ/mol（3）、水的焓为240.89KJ/mol。3.6反应器的换热面积和传热装置的确定1、反应釜夹套中热量衡算（1）物料温度由20℃升至100℃的升温阶段时间为T=30mintm=〔（120-20）-（110-100）〕/㏑〔（120-20）-（110-100）〕=39.09查得所选反应釜的传热系数K=460×3.6=1656KJ/(m2.h.℃)所以：Q1=KA△tmT=1656×3.7×39.09×0.5=119756.123KJ设过程中设备自身储存的热量和散发的热量Q2为总热量Q总的5%则：Q2=302639.09÷4.8×(1+5%)=66202.301KJ显然Q1＞Q2，故所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。（2）物料温度由100℃降至80℃的降温阶段时间T=15mintm=〔（120-20）-（80-30）〕/㏑〔（120-20）-（80-30）〕=63.83查得所选反应釜的传热系数K=460×3.6=1656KJ/(m2.h.℃)所以：Q3=KA△tmT=1656×3.7×63.83×15/60=97774.794KJ设过程中设备自身储存的热量和散发的热量Q2为总热量Q总的5%则：Q2=220343.10÷4.8×(1+5%)=48200.05KJ显然Q1＞Q2，故所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。（3）物料温度由80℃升至98℃的升温阶段时间为T=50mintm=〔（120-80）-（110-98）〕/㏑〔（120-80）-（110-98）〕=23.26查得所选反应釜的传热系数K=460×3.6=1656KJ/(m2.h.℃)所以：Q1=KA△tmT=1656×3.7×23.26×5/6=118765.563KJ设过程中设备自身储存的热量和散发的热量Q2为总热量Q总的5%则：Q2=100488.751÷4.8×(1+5%)=21981.914KJ显然Q1＞Q2，故所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。（4）物料温度由98℃降至60℃的降温阶段时间T=20mintm=〔（98-20）-（60-30）〕/㏑〔（98-20）-（60-30）〕=50.23查得所选反应釜的传热系数K=460×3.6=1656KJ/(m2.h.℃)所以：Q3=KA△tmT=1656×3.7×50.23×1/3=102589.752KJ设过程中设备自身储存的热量和散发的热量Q2为总热量Q总的5%则：Q2=160333.11÷4.8×(1+5%)=35072.868KJ显然Q1＞Q2，故所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。2、由以上反应釜夹套中的热量衡算可以看到，公称容积为800L的K式搪玻璃反应罐的换热面积为A=3.7m2是符合要求的，传热装置为夹套换热器。3.7辅助设备的设计与选型3.7.1反应器的搅拌器的确定1、搅拌器的选择原则：（1）、根据介质黏度由小到大，各种搅拌器的选用顺序是推进式、涡轮式、桨式、锚式和螺带式。（2）、根据搅拌目的选择搅拌器的类型：均相液体的混合宜选推进式，器循环量大、耗能低；制乳浊液、悬浮液或固体溶解宜选涡轮式，其循环量大和剪切强；气体吸收用圆盘涡轮式最适宜，其流量大、剪切强、气体平稳分散；对结晶过程，小晶粒选涡轮式，大晶粒选桨叶式为宜。根据以上原则本反应釜选用桨式搅拌器。2、搅拌桨的尺寸及安装位置桨式搅拌器结构比较简单，桨叶一般以扁钢制造，材料可以采用碳钢、合金钢、或有色金属，或碳钢外包橡胶环氧树脂、酚醛玻璃布等。桨叶有平直叶和折叶两种。平直叶叶面与旋转方向垂直，而折叶式则是桨叶与旋转方向成一倾斜角，一般为60°。叶轮直径与反应釜的直径比一般为0.2-0.5，一般取0.33，所以：叶轮的直径d=D/3=1000/3=333mm取d=350mm叶轮据槽底的安装高度H=1.0d=1.0×350=350mm叶轮的叶片宽度W=0.2d=0.2×350=70mm取W=70mm叶轮的叶长度L=0.25d=0.25×350=87.5mm取L=100mm液体的深度=1.0H=1.0×1000=1000mm桨式搅拌器桨叶为两叶，搅拌桨的转速对于反应操作，要求搅拌器在湍流区操作，即搅拌雷诺数＞10000于是有Re=pnd2/u=1344×0.352÷2.2×10-2×n=7483.6n=10000得n=1.336r/s，取n=1.4r/s=84r/min，该转速处在该类型搅拌器的正常转速n=10-300r/min的范围内。3、搅拌功率的计算混合物的粘度，密度p=1.344×10³kg／m³10477﹥10000（此时处于完全紊流状态）Fr=0.17545由于Re数值很大，处于湍流区，因此，应该安装挡板，一小车打旋现象。功率计算需要知到临界雷诺数，用代替Re进行搅拌功率计算。可以查表上湍流——层流大的转折点得出。查表知：所以功率：P=Φpn³d³d²=0.68×1344×1.4³×0.35²×0.35³=0.01317kw4、搅拌轴直径的设计查常用标准搅拌器的规格，对应于选用的搅拌器的搅拌桨搅拌直径为50mm3.7.2联轴器的型式及尺寸的设计根据传递载荷的大小，轴转速的高低，被联接两部件的安装精度等，参考各类联轴器特性，选择一种合用的联轴器类型。具体选择时可考虑以下几点：

1)所需传递的转矩大小和性质以及对缓冲减振功能的要求。例如，对大功率的重载传动，可选用齿式联轴器；对严重冲击载荷或要求消除轴系扭转振动的传动，可选用轮胎式联轴器等具有高弹性的联轴器。

2)联轴器的工作转速高低和引起的离心力大小。对于高速传动轴，应选用平衡精度高的联轴器，例如膜片联轴器等，而不宜选用存在偏心的滑块联轴器等。

3)两轴相对位移的大小和方向。当安装调整后，难以保持两轴严格精确对中，或工作过程中两轴将产生较大的附加相对位移时，应选用挠性联轴器。例如当径向位移较大时，可选滑块联轴器，角位移较大或相交两轴的联接可选用万向联轴器等。

4)联轴器的可靠性和工作环境。通常由金属元件制成的不需润滑的联轴器此较可靠；需要润滑的联轴器，其性能易受润滑完善程度的影响，且可能污染环境。含有橡胶等非金属元件的联轴器对温度、腐蚀性介质及强光等比较敏感，而且容易老化。

5）联轴器的制造、安装、维护和成本。在满足便用性能的前提下，应选用装拆方便、维护简单、成本低的联轴器。例如刚性联轴器不但结构简单，而且装拆方便，可用于低速、刚性大的传动轴。一般的非金属弹性元件联轴器(例如弹性套柱销联轴器、弹性柱销联轴器、梅花形弹性联轴器等)，由于具有良好的综合能力，广泛适用于一般的中、小功率传动。由于选用摆线针齿行星减速机，所以联轴器的型式选用立式夹壳联轴节。选联轴节轴孔直径=50，因此搅拌轴的直径为50，搅拌桨用不锈钢框式搅拌桨。查表，选择立式夹壳联轴器，公称轴径50mm的联轴器的最大许用扭矩[Mn]≈250N·m。验算联轴器的扭矩。查教材，选取载荷系数K=1.5，联轴器的计算扭矩Mnj为：Mnj=K×Mn=1.5×9550×0.329/40=117.82N·m<[Mn]=250N·m图2立式夹壳联轴节3.7.3传动装置的选型和尺寸计算反应釜的搅拌器是由传动装置来带动。传动装置设在釜顶封头的上部，设计内容一般包括：电机；减速机的选型；选择联轴器；选用和设计机架和底座等。设备选用电机主要是考虑到它的系列，功率，转速，以及安装形式和防爆要求等几项内容。最常用的为Y系列全封闭自扇冷式三相异步电动机。电机功率必须满足搅拌器运轴功率与传动系统，轴封系统功率损失的要求，还要考虑到又时在搅拌过程操造作中会出现不会利条件造成功率过大。电机功率可按下式确定：式中：p=0.01317KW；η=0.95~0.96。设计采用机械轴封，功率消耗小，Pm=0.6KW，则：Pd=0.64KW3.7.4减速器的选型及安装尺寸根据电机的功率＝0.365，搅拌轴的转速＝100，传动比为36，选用摆线针齿行星减速机（标定符号BLD型号代号—机型号—减速比—轴头型式，标准图号HG5—745—78）减速机的外形安装尺寸L1DD2132463415796-ø124526040D3D4D11123020048.514222461613.7.5底座的设计由于该反应釜的公称直径在1000-4000mm范围内，所以选用鞍式轻型底座。3.7.6反应釜轴封装置设计反应釜中介质的泄露会造成物料浪费并污染环境，易燃、易爆、剧毒、腐蚀性介质的泄露会危及人身安全和设备安全。因此，在反应釜的设计过程中选择合理的密封装置是非常重要的。轴封装置按密封面间有无运动，分为静密封和动密封两大类。搅拌反应釜上法兰面之间是相对静止的，它们之间的密封属于静密封。静止的反应釜顶盖（上封头）和旋转的搅拌轴之间存在相对运动，它们之间的密封属于动密封。为了防止介质从转动轴与封头之间的泄露而设置的密封装置，简称为轴封装置。反应釜中使用的轴封装置主要有填料密封和机械密封两种。填料箱密封和机械密封的比较比较项目填料箱密封机械密封泄漏量180~450c.c./h<10c.c./h,一般平均泄漏量为填料箱密封的1%摩擦功损失机械密封为填料箱密封的10%~50%轴磨损有磨损用久后要换轴几无磨损维护及寿命细化经常维护，更换填料，个别情况8h（每班）更换一次寿命0.5~1年或更长，很少需要维护高参数高压、高温、高真空、高转速、大直径密封很难解决可以加工及安装加工要求一般，填料更换方便动环、静环表面粗糙度及平面度要求高，不易加工，成本高，装拆不便对材料要求一般动环、静环要求较高减磨性能密封装置不可能达到绝对密封,因为压紧力太大时会加速轴与填料的磨损，使密封失效更快。从延长密封寿命出发，允许有一定的泄露量（150mL/h～450mL/h），运转过程中需调整压盖的压紧力，并规定更换填料的周期。填料是保证密封的主要零件。填料选用正确与否对填料的密封性起关键性的作用。对填料的基本要求是：要有弹性，这在压紧压盖后，填料能贴紧搅拌轴并对轴产生一定的抱紧力；良好的耐磨性；（3）与搅拌轴的摩擦系数要小，以便降低摩擦功率损耗，延长填料寿命；（4）良好的导热性，使摩擦产生的热量能较快地传递出去；（5）耐介质及润滑剂的浸泡和腐蚀。此外，对用在高温高压下的填料还要求耐高温及有足够的机械强度。填料的选用应根据反应釜内介质的特性（包括对材料的腐蚀性）、操作压力、操作温度、转轴直径、转速等进行选择。对于低压（PN≤0.2MPa）、无毒介质、非易燃易爆者，可选用一般石棉绳，安装时外涂黄油，或者采用油浸石棉填料。压力较高或介质有毒及易燃易爆者，最常用的是石墨石棉填料和橡胶石棉填料。综上所述，使用填料密封。它是搅拌反应釜最早采用的一种轴封结构，其特点是结构简单、易于制造，并适用于低压、低温的场合。虽然填料中含有一些润滑剂，但其数量有限且在运转中不断消耗，故填料箱上常设置添加润滑油的装置。3.7.7反应釜夹套及相关附件设计1、夹套的DN、PN的确定夹套和筒体的连接常焊接成封闭结构。夹套的结构尺寸常根据安装和工艺两方面要求而定。夹套的内径Dj可根据筒体内径Di选取。由夹套的筒体内径与釜体筒体内径之间的关系可知：Dj=Di+100=1000+100=1100mm表2.2夹套内径与筒体内径关系Dj/mm500~600700~18002000~3000Dj/mmDi+50Di+100Di+2002、夹套高度的确定夹套下封头型式同罐体封头，其直径与夹套筒体相同。夹套高由传热面积决定，不能低于料液高。填料系数取0.80。夹套高按下式估算==10000.8=800mm（H为筒体的高度）圆整=1000m3、夹套筒体的壁厚夹套内介质的工作压力为常压，取PN=0.25MPa故选用Q235—A卷制，其中Q235—A材料在小于20℃时许用应力[σ]t=147MPa，取焊缝系数φ=0.9，蚀裕量C2=2mm;(Q235—A主要用途是金属结构件，如拉杆、连杆、吊钩等，同样适用于制作夹套）计算厚度mm钢板负偏差C=0.8mm设计厚度=+C2=0.946+2=2.946mm名义厚度=+C=2.946+0.8=3.746mm,圆整后取=4mm4、夹套的封头厚度计算夹套的下封头选标准椭球封头，内径与筒体（=1000mm）相同。夹套的上封头选带折边形的封头，且半锥角。结构如图计算厚度 钢板负偏差 C=0.8mm设计厚度=S+C2=0.945+2=2.945mm名义厚度=+C=2.945+0.8=3.745mm,圆整后取4mm5、反应釜釜体的水压试验1)水压试验压力的确定2)水压试验的强度校核16MnR的屈服极限由所以水压强度足够3）水压试验的操作过程操作过程：在保持釜体表面干燥的条件下，首先用水将釜体内的空气排空，再将水的压力缓慢升至0.31，保压不低于30，然后将压力缓慢降至0.25MPa，检查所有焊缝和连接部位有无泄露和明显的残留变形。若质量合格，缓慢降压将釜体内的水排净，用压缩空气吹干釜体。若质量不合格，修补后重新试压直至合格为止。水压试验合格后再做气压试验。6、反应釜夹套的液压试验1)水压试验压力的确定2)水压试验的强度校核Q235—B的屈服极限由所以水压强度足够3.7.8反应釜附件的选型及尺寸设计1、根据＝1000mm、＝0.25，确定法兰的类型为甲型平焊法兰材料：0Cr18Ni10Ti2、密封面形式的选型根据＝0.25＜1.6、介质温度40℃和介质的性质,垫片选用耐油橡胶石棉垫片，材料为耐油橡胶石棉板（GB/T539）。3、螺栓、螺母和垫圈的尺寸规格本设计选用六角头螺栓（C级、GB/T5780-2000）、Ⅰ型六角螺母（C级、GB/T41-2000），平垫圈（100HV、GB/T95-2002）4、法兰、垫片、螺栓、螺母、垫圈的材料根据甲型平焊法兰、工作温度=40℃的条件，法兰、垫片、螺栓、螺母材料匹配表进行选材，结果如表法兰、垫片、螺栓、螺母的材料法兰垫片螺栓螺母垫