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文档简介

水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书参照标准GB/T176-1996《水泥化学分析方法》合用范围合用于水泥原资料、生料、熟料、成品中三氧化二铁和三氧化二铝的测定。试验环境试验均在常温(15~25℃)下进行。仪器和设施4.1烧杯300mL。4.2精巧PH试纸(0.5~5.0)4.3酸式滴定管25mL。4.4移液管25mL。4.5电热板可控高低温。试剂:5.1氨水(1+1)5.2盐酸(1+1)5.3磺基水杨酸钠指示剂溶液(10g磺基水杨酸钠溶解于100mL水中)5.4EDTA标准滴定溶液(CEDTA=0.015moL/L)5.5缓冲溶液pH=4.3氧化铁(Fe2O3)的测定6.1汲取50ml试样溶液于300ml烧杯中,用水稀释至100ml左右,用(1+1)的氨水和盐酸调节溶液的PH在1.8~2.0(用精巧试纸查验),将溶液加热至70?。取下加入10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂,用0.015N/LEDTA标准滴定溶液迟缓滴定至溶液呈亮黄色。氧化铁的百分含量按下式计算:Fe2O3TFe2O3V5m1000式中:TFe2O3——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化铁的毫克数,mg/ml;5——溶液整体积与所分取试样的比值;V——滴准时耗费EDTA标准滴定溶液的毫升数;m——被测溶液中试样的质量。注意事项:8.1.1滴定前应保证亚铁所有氧化为高价铁,不然结果偏低。8.1.2测准时PH严格控制在1.8~2.0范围内。8.1.3磺基水杨酸钠加入量为10滴,加入过多对铁的测定虽无阻拦,但因铝与此指示剂有必定的配位效应,因此对此后的氧化铝的测定稍有影响。8.1.4滴准时温度控制在60~70?8.1.5因铁与EDTA的反响速度较慢,近终点时要充分搅拌,迟缓滴定,不然易使结果偏高。8.1.6控制好滴定速度,慢使终点不显然,快易滴过量,使结果偏高。氧化铝(Al2O3)的测定在滴定铁后的溶液中,加入0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液至过分10~15ml(对铝,钛含量),用水稀释至150~200ml,用1:1氨水调溶液PH在3.0~3.5加热至70~80?,加乙酸——乙酸钠缓冲溶液(PH=4.2),煮沸1~2分钟,取下稍冷,加入4~5滴PAN指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色即为终点(保存此溶液以测定钛含量)。氧化铝的百分含量按下式计算:TAl2O3(V1kV2)5XAl2O31000.64TiO2m1000式中:TAl2O3——每毫升EDTA标准滴定溶液相当Al2O3的毫克数,mg/mL;5——溶液整体积与所分取试液的比值;V1——加入EDTA标准滴定溶液的体积,精准至0.05mL;V2——滴准时耗费硫酸铜标准滴定溶液的体积,精准至0.05mL;K——每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数;m——被测溶液中试样的质量,g;0.64TiO2——该试样

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