生科 有机 实验

实验一.从茶叶中提取咖啡碱一.实验原理:咖啡碱的提取既可用微波萃取法也可用传统的索氏萃取法。咖啡碱又名咖啡因，属杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为1，3，7—三甲基—2，6—二氧嘌呤，结构如下：嘌呤咖啡因1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤二.主要试剂及实验装置：实验装置微波炉、索氏提取装置、升华装置茶叶[1]7.0~10g95%乙醇120mL,60mL生石灰粉2.5g三.实验步骤:方法一：微波萃取法[2]1．称取研细的红茶末10g,置于250mL碘量瓶中，加入120mL95%的乙醇，放入沸石。将碘量瓶放于普通微波炉中，调节功率约320W，辐射约50~60s[3]，取出冷却。重复上述步骤3~4次[4]，过滤，去除红茶末。4．冷却后改用水浴蒸馏装置，蒸出提取液中的大部分乙醇（可回收利用），提取液的残液为5~8mL。5．将残液倒入蒸发皿中，并用蒸出的乙醇对蒸馏烧瓶稍作洗涤，一并倒入蒸发皿中。加2.5g生石灰粉[5]，不断搅拌，并将蒸发皿置于水蒸汽浴上蒸干溶剂。将蒸发皿移至石棉网上，用小火加热，不断焙炒至干[6]。取一张稍大些的圆形滤纸，罩在大小适宜的玻璃漏斗上，刺上小孔，再盖在蒸发皿上，漏斗颈部塞入少许棉花。9．用小火慢慢加热升华[7]，当有棕色油状物在玻璃漏斗壁上生成时，立刻停止加热，冷却,收集滤纸上的咖啡碱晶体。10．残渣经充分搅拌后，用略大的火再升华1~2次，合并数次升华产物，称重，产量约70~80mg。咖啡碱为白色或略带微黄色的针状晶体，m.p.238℃方法二：（索氏萃取法）称取红茶叶末7g，置于合适的滤纸筒中，然后放入索氏提取器内[8]。取60mL95%乙醇于圆底烧瓶中，放入沸石，安装好回流提取装置，水浴加热。连续回流提取2小时左右，直至提取液颜色较淡，当溶液刚好虹吸回流至烧瓶中时，即可停止加热[9]。4．其余步骤按方法一中的第4~10条操作[10]。四.注意事项：茶叶中含有咖啡碱、茶碱、丹宁酸、色素、纤维素等多种物质，其中咖啡碱的含量约为1%~5%，丹宁酸约为11~12%。咖啡碱具有强心、兴奋、利尿等药理功能，是常见的中枢神经兴奋剂。丹宁酸易溶于H2O和乙醇。通常红茶中咖啡碱的含量高于绿茶。微波萃取法比其他方法所需的实验时间可缩短2小时左右。微波辐射时间以不使溶液暴沸冲出为原则。重复微波辐射要先冷却。生石灰起中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质。若残留少量水份，则会在下一步升华开始时漏斗壁上呈现水珠。如有此现象，则应撤去火源，迅速擦去水珠，然后继续升华。升华操作直接影响到产物的质量与产量，升华的关键是控制温度。温度过高，将导致被烘物冒烟炭化，或产物变黄，造成损失。滤纸筒的大小要紧贴器璧，高度不要超过索氏提取器的虹吸管。控制回流速度，一般2小时内虹吸8~10次。产量约为30~40mg。本次实验用方法二：（索氏萃取法）实验二.乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备一.实验原理:水杨酸与乙酸酐在H+催化下反应生成乙酰水杨酸。二.主要试剂及实验装置:实验装置：（略）水杨酸（FW138）3.2g(0.023mol)m.p.159℃乙酸酐（FW102.09）5g(约5.6℃,d=1.082020/4g/mL浓硫酸（98%）5滴阿司匹林药片乙醇（95%）三氯化铁（1%）三.实验步骤：3.2g(0.023mol)水杨酸放入100mL锥形瓶中，加入5mL(0.05mol)乙酸酐[1]，然后加入5滴浓硫酸，充分摇匀。水浴加热，水杨酸立即溶解，维持15分钟[2]，并时加振摇。稍冷后，在不断搅拌下倒入50mL冰水中，并用冰水浴冷却[3]。抽滤，分别用8mL冰水洗涤两次，将初产物干燥。用水和乙醇的混合溶剂重结晶，干燥产品，称重，计算产率[4]。纯的乙酰水杨酸（Aspirin）为白色晶体，熔点为136℃。四.注意事项:[1]乙酸酐将刺激眼睛，于通风厨内倒试剂，小心操作。[2]水杨酸是一个双官能团的化合物，反应温度应控制在7