甲醇装置生控分析操作规程终板

陕西延长中煤榆林能源化工有限公司陕西延长中煤榆林能源化工有限公司密级：□密级：□一级□二级□三级密文件编号： 文件编号： 甲醇装置生控分析操作规程版次编制审核批准批准日期发布日期编制部门：分析检测中心参编：陕西延长中煤榆林能源化工有限公司目录化学试剂PH值测定通则1范围 本标准规定了用电位法测定水溶液pH值的通则。本标准适用于化学试剂水溶液pH值的测定。pH值测定范围为1~12。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用子本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002，ISO6353-1:1982，NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992，neqISO3696:1987)JJG119一2005实验室pH(酸度)计3方法原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，构成一原电池，其电动势与溶液的pH值有关，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。4试剂和材料4.1一般规定本标准中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。标准缓冲溶液须用pH基准试剂配制。实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。4.2标准缓冲溶液的配制4.2.1草酸盐标准缓冲溶液称取12.71g四草酸钾「KH3(C2O4)2·2H2O]，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。此溶液的浓度c[KH3(C2O4)2·2H2O」为0.05mol/L。4.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液在25℃时，用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6)，并剧烈振摇至饱和溶液。4.2.3邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液称取10.21g于110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K)，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。此溶液的浓度c(C6H4CO2HCO2K)为0.05mol/L。4.2.4磷酸盐标准缓冲溶液称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HP04)，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL,磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120士10)℃干燥2h。此溶液的浓度为c(KH2PO4)为0.025mol/L,c(Na2HP04)为0.025moI/L。4.2.5硼酸盐标准缓冲溶液称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7·10H20)，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。存放时应防止空气中二氧化碳进入。此溶液的浓度(Na2B4O7·10H20)为0.01mol/L。4.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c[½Ca(OH)2]应在0.0400mol/L~0.0412mol/L。存放时应防止空气中CO2进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液【c(HCl)=0.01mol/L)】滴定测出。4.3标准缓冲溶液的pH值不同温度时各标准缓冲溶液的pH值见表1。表1不同温度时各标准缓冲溶液的pH值温度℃草酸盐标准缓冲溶液酒石酸盐标准缓冲溶液邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液磷酸盐标准缓冲溶液硼酸盐标准缓冲溶液氢氧化钙标准缓冲溶液01.67——4.006.989.4613.4251.67——4.006.959.4013.21101.67——4.006.929.3313.00151.67——4.006.909.2712.81201.68——4.006.889.2212.63251.683.564.016.869.1812.45301.693.554.016.859.1412.30351.693.554.026.849.1012.14401.693.554.046.849.0611.985仪器和装置5.1一般实验室仪器5.2酸度计应符合JJG119-2005的4.7中“0.02级”的要求。5.3电极电极的使用及维护参见附录A。本标准规定:a)指示电极用玻璃电极;b)参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极;c)复合电极。6测定用无二氧化碳的水将样品配成50g/L(特殊情况除外)的溶液。配制两种标准缓冲溶液，使其pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端，并接近样品溶液的pH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计，将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处，测得的斜率值在90%~100%范围内，电极使用状态正常。若酸度计不具备斜率系数调节功能，可用两种标准缓冲溶液相互校准，其pH值误差不得大于0.1(如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1，则该电极应清洗或更换)。用pH值与样品溶液接近的标准缓冲溶液定位。用水冲洗电极，再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至(25士1)℃，并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃，测定样品溶液的pH值。为了测得准确的结果，将样品溶液分成2份，分别测定，测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的pH值允许误差不得大于士0.02。

附录A(资料性附录)电极的使用及维护A.1玻璃电极新电极使用前应在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗，并浸于水中保存。A.2饱和甘汞电极使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位，影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。A.3双盐桥型饱和甘汞电极盐桥套管内装饱和硝酸铵或硝酸钾溶液，其他注意事项与饱和甘汞电极相同。A.4复合电极复合电极的使用应注意:a)使用时电极下端的保护帽应取下，取下后应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，以防止电极失效，使用完后应将电极保护帽套上，帽内应放少量外参比补充液3mol/L氯化钾溶液，以保持电极球泡的湿润。b)使用前发现保护帽中补充液干枯，应在3mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时，以保证电极使用性能。c)使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位，影响测定结果。3mol/L氯化钾溶液，可以从该小孔加入，电极不使用时，应将橡皮塞塞入，以防止补充液干枯。d)应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中，避免与有机硅油接触。e)经长期使用后，如发现斜率有所降低，可将电极下端浸泡在氢氟酸溶液(4%)中3s一5s，用蒸馏水洗净，在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡，使之活化。f)被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化，会出现斜率降低，发生这种现象应根据污染物质的性质，选择适当溶液清洗，使电极复新。部分污染物质及其对应的清洗剂见表A.1。表A.1部分污染物质及其对应的清洗剂污染物清洗剂无机金属氧化物低于1mol/L稀酸有机油脂类物质稀洗涤剂（弱碱性）树脂高分子物质酒精、丙酮、乙醚蛋白质血球沉淀物胃蛋白酶溶液（50g/L）与0.1mol/L盐酸溶液混合颜料类物质稀漂白液、过氧化氢g)电极不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液清洗，因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的，其溶解后极易污染敏感玻璃球泡，从而使电极失效。同样也不能用复合电极去测上述溶液。陕西延长中煤榆林能源化工有限公司水煤浆添加剂浓度的测定水煤浆添加剂浓度的测定1技术要求执行标准：Q/WHS-001-2003外观：无色或浅黄色透明液体2浓度（固含量）测定：（指标≥23.0%）称约2g试样（精确至0.0002g）置于已恒重的称量瓶中（中号），将其放入干燥箱中，在107℃下烘2小时，取出放入干燥器中，冷却至室温后称重。固含量（%）=（干燥后样加瓶重g－瓶重g）×100/样重3pH值测定：pH计法（指标：8～12.5）4密度的测定：用1.0～1.2刻度的密度计测定，不用换算。（指标≤1.2g/cm3）5水不溶物的测定：重量法（指标≤1.0%）5.1测定步骤：称取试样5g（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，加水200mL（加热至90℃）用玻璃棒搅拌使其溶解于水（抽滤前不要在搅拌），用已恒重的G3坩埚抽滤，将坩埚及残渣置于107℃烘箱中干燥2小时后冷却称重。5.2结果计算：水不溶物（%）=（坩埚加残渣重g－坩埚重g）×100/样重g陕西延长中煤榆林能源化工有限公司阻垢（灰水）分散剂浓度的测定阻垢（灰水）分散剂浓度的测定1技术要求：执行标准：Q/THY224-19992固体含量（≥30%）：2.1称取约1g试样，精确至0.0002g，置于已恒重的称量瓶中，小心摇动使试样自然流动，于瓶底形成一层均匀的薄膜，放入干燥箱内，逐渐生温至120℃，干燥4小时，取出放入干燥器中，冷却至室温，然后称重。2.2结果计算：固含量（%）=（m2－m1）×100/m允许误差：两次平行测定结果之差不大于0.4%，取平均值。3pH值的测定：酸度计法（1%水溶液≤5）4密度的测定：密度计法（20℃≥1.0g/cm3）陕西延长中煤榆林能源化工有限公司絮凝剂固含量的测定絮凝剂固含量的测定1方法提要一定温度下，将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量。2仪器、设备一般实验室仪器和以下仪器。2.1电热干燥箱：温度可控制在120℃±2℃。2.2称量瓶：40mm×30mm或铝盘。3分析步骤使用预先于120℃±2℃下干燥恒量的称量瓶称取约1g试样，精确至0.2mg，置于电热干燥箱中，在120℃士2℃下干燥至恒量。4结果计算固含量以质量分数计，数值以%表示，按下式计算：式中：—干燥后试样与称量瓶质量的数值，单位为克(g)；m0—干燥后称量瓶质量的数值,单位为克(g)；m—称取的试样质量，单位为克(g)。陕西延长中煤榆林能源化工有限公司氨水浓度测定氨水浓度分析1主题内容与适用范围本规程规定了氨水的的技术要求、试验方法和检验规则。本规程适用于氨水的检验。2规范性引用标准下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6678化工产品采样总则GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6680液体体化工产品采样通则3技术要求检验项目分析纯化学纯含量（NH3），/%25～2825～28蒸发残渣，/%≤0.002≤0.004氯化物（Cl），/%≤0.00005≤0.00014检验规则4.1采样按照GB/T3723—1999工业用化学产品采样安全通则，GB/T6678—2003化工产品采样总则，GB/T6680—2003液体化工产品采样通则标准执行。4.2本规程中化学试剂氨水质量指标合格判断，采用GB/T1250中“修约值比较法”。4.3如果检验结果中有一项指标不符合技术指标要求时，应按规定重新取样进行复检。复检结果即使只有一项不符合技术指标要求，则整批化学试剂氨水判定为不合格。5试验方法本试验方法中滴定分析用标准溶液，杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备；实验用水应符合GB6682中三级水规格。6氨水(NH3)含量测定6.1仪器6.1.1150mL具塞轻体锥形瓶。6.1.2酸式滴定管。6.2试剂6.2.1甲基红-次甲基蓝混合指示液溶液I：称取0.1g亚甲基蓝，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。溶液Ⅱ：称取0.lg甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。取50mL溶液I和100mL溶液Ⅱ，混匀。6.2.2盐酸标准滴定溶液：c（HCl）约为0.5mol/L。6.3分析步骤量取15mL水注入具塞轻体锥形瓶中，称量，加1mL试样，立即盖好瓶塞，再称量，两次称量须称准至0.0001g。加40mL水，加2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]滴定至溶液呈红色。6.4结果计算氨水(NH3)含量按下式计算。式中：X—氨水之百分含量，%；V—盐酸标准滴定溶液之用量，mL；c—盐酸标准滴定溶液之浓度，mol/L；m—试样质量，g；0.01703—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的，以克表示的氨的质量。6.5允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。氨水含量平行分析结果的绝对差值应不大于0.20%。7蒸发残渣测定量取55mL（50g）试样，置于已在105±2℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105±2℃烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于：分析纯1.0mg；化学纯2.0mg。8氯化物的测定8.1试样溶液的制备量取68mL（60g）试样，加1mL碳酸钠溶液（50g/L），在水浴上蒸发至干，加水溶解残渣，稀释至30mL。8.2测定方法量取10mL试样溶液，加1mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：分析纯：0.01mgCl；化学纯：0.02mgCl。加水至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。9附加说明本试验方法执行标准：GB/T631-2007化学试剂氨水10附注

10.1取样后应立即分析，以免样品挥发使结果偏低。

10.2此样品分析操作时应在通风橱内进行。陕西延长中煤榆林能源化工有限公司水煤浆采样方法水煤浆采样方法1范围GB/T18856的本部分规定了水煤浆采样的术语和定义、采样的一般原则、采样方案的建立、水煤浆流采样方法、静止水煤浆采样方法、试样制备、试样的包装和标识、以及采样报告。本部分适用于各种水煤浆。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18856的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T212煤的工业分析方法（GB/T212-2008，ISO11722：1999；ISO1171：1997；ISO562：1998,NEQ）GB/T19494.3煤炭机械化采样第3部分:精密度测定和偏倚试验(GB/T19494.3-2004,IS013909-7:2001，Hardcoalandcoke-Mechanicalsampling-Part7:Methodsfordeterminingtheprecisionofsampling，samplepreparationandtesting，ISO13909-8:2001，Hardcoalandcoke-Mechanicalsampling-Part8:Methodsoftestingforbias，NEQ)3术语和定义下列术语和定义适用于GB/T18856的本部分。3.1水煤浆coalwatermixture将煤、水和少量添加剂经过物理加工过程制成的具有一定细度、能流动的稳定浆体。3.2采样sampling从大量水煤浆中采取具有代表性的一部分水煤浆的过程。3.3批lot需要进行整体性质测定的一个独立水煤浆量。3.4采样单元samplingunit从一批水煤浆中采取一个总样的水煤浆量。一批水煤浆可以是1个或多个采样单元。注:相当于ISO20904中的sublot(一批水煤浆中的部分，其给出所需的一个试验结果)。3.5子样increment采样器具操作一次或截取一次水煤浆流全横截段所采取的一份样。3.6初级子样primaryincrement在采样第1阶段、于任何干燥和缩分之前采取的子样。3.7分样sub-sample由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的水煤浆试样。3.8总样grosssample从一采样单元取出的全部子样合并成的水煤浆试样。3.9水煤浆试样sampleofcoalwatermixture为确定某些特性而从水煤浆中采取的具有代表性的一部分水煤浆。3.10水煤浆干燥试样analysistestsampleofdriedcoal-water-mixture水煤浆经干燥处理后制备成粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态的水煤浆固体试样。3.11标称最大粒度nominaltopsize与筛上物累计质量分数最接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。3.12系统采样systematiesampling按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔内随机采取，其余子样按选定的间隔采取。3.13随机采样randomsampling采取子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为意志，能使任何部位的物料都有机会被采出。3.14时间基采样time-basissampling对整个采样单元按相同的时间间隔采取子样。3.15分层随机采样stratifiedrandomsampling在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。3.16精密度precision在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。注：它经常用一精密度指数，如两倍的标准差来表示。3.17偏倚bias系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比采样方法得到的值。3.18上部样uppersectionsample从水煤浆液面至全深度的1/3处全液层采取的子样。3.19中部样centralsectionsample从水煤浆全深度的1/3处至2/3处全液层采取的子样。3.20下部样lowersectionsample从水煤浆全深度的2/3处至底面全液层采取的子样。4采样的一般原则若要一采样方案能提供有代表性的试样，那么一批水煤浆的所有部分均应有相等的几率被采集并出现在试样中。与上述要求的任何偏离都将导致一定程度甚至不可接受的准确度的损失。存在不正确采样技术的采样方案，如被采样的批水煤浆各部分被采出的几率不一致，将不应得到有代表性的试样。水煤浆采样最好的方式是在水煤浆落流处机械切取完整的水煤浆流横段。若不应以这种方式采样，由于固体的分层而导致的水煤浆浓度的不匀将可能给采集的试样带来偏倚。对于静止水煤浆，例如在罐、容器中的水煤浆，因为无法确保水煤浆的各个部分以相等的几率被采集在试样中，而不宜直接采取，最好在装卸水煤浆时从移动水煤浆流中采样。5采样方案5.1采样方案选择本部分规定了两种采样方案:基本采样方案和专用采样方案。采样原则上按本章规定的基本采样方案进行，在下列情况下须另行设计专用采样方案。专用采样方案在征得有关方同意后方可实施。5.1.1要求以特定的精密度进行采样时；5.1.2经有关方同意需另行设计采样方案时。5.2基本采样方案5.2.1采样单元的划分①以900t为一基本采样单元量。②当批量大于900t时，既可作为一个采样单元，也可根据实际情况或按式(1)划分为m个采样单元：…………（1）式中:M一被采样水煤浆批量，单位为吨(t）。将一批水煤浆分为若干个采样单元时，采样精密度优于作为一个采样单元时的采样精密度。5.2.2每个采样单元子样数①基本采样单元子样数900t水煤浆应采取的最少子样数目为15。②采样单元量少于900t时的子样数采样单元水煤浆量小于900t时，子样数目按比例递减，但不应少于10个样子。③采样单元量大于900t时的子样数采样单元量超过900t时的子样数目，按式(2）计算:…………（2）式中:N—实际应采子样数目；M一采样单元水煤浆量，单位为吨(t)。5.2.3子样和总样体积①水煤浆流采样a.子样体积初级子样体积取决于水煤浆流量和采样器开口尺寸，可按式(3)计算，但不应小于0.5L；……（3）式中:V—初级子样体积，单位为升(L）；C—水煤浆流量，单位为吨每小时(t/h)；b—采样器开口尺寸，单位为毫米(mm)；—水煤浆密度，单位为千克每升(kg/L）；v—采样器速度，单位为米每秒(m/s)。b.总样体积总样体积为子样体积之和，但不应小于5L。②静止水煤浆采样a.子样体积初级子样最小体积为0.5L。b.总样体积总样体积为子样体积之和，但不应小于5mL。5.3专用采样方案的设计5.3.1采样方案建立的基本程序建立采样方案的基本程序如下:①明确采样日的:贸易、监测设备性能和过程控制等；②确定水煤浆来源、批量、密度、浓度、固体标称最大粒度以及采样地点；③确定欲测量的品质参数和需要的试样类型；④确定要求的精密度；注：若要求的精密度导致过多的子样或采样单元数，则可降低精密度要求。⑤测定水煤浆的变异性(即初级子样方差)和制样化验方差；⑥确定采样单元数和采样单元的子样数；⑦确定总样和子样的最小体积；⑧决定采样方式和采样基：系统采样、随机采样或分层随机采样；时间基采样或质量基采样，并确定采样间隔(min或t）；⑨决定将子样合并成总样的方法；⑩决定试样制备方法。5.3.2采样各程序的设计①概述采样方案的设计是根据实际情况拟定供采样人员使用的作业指导书的第一步。作业指导书是实施采样的操作细则，应涵盖采样方案中所有的要素和可能遇到的问题，指导书应简单、易懂、可行、只能有唯一的解释并被采样人员充分理解和执行。根据采样目的——技术评定、过程控制、质童控制或商业目的决定试样的类型:水煤浆试样、干燥水煤浆试样、粒度分析水煤浆试样或其他专用试样。根据采样目的和试样类型决定测定的品质参数:水煤浆浓度、密度、灰分、水分、粒度组成或其他物理化学特性参数。在设计采样方案的同时，还应制定相应的安全操作规程。②精密度的确定a.概述在所有的采样、制样和化验方法中，误差总是存在的，同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。由于不应确切了解“真值”，一个单个结果对“真值”的绝对偏倚是不可能测定的，而只能对该试验结果的精密度做一估算。对同一水煤浆进行一系列测定所得结果间的彼此符合程度就是精密度，而这一系列测定结果的平均值对一可以接受的参比值的偏离程度就是偏倚。原则上讲，可以设计出能获得任意精密度水平的采样方案。估算精密度的方法理论在GB/T19494.3中叙述。对于连续采样，按式(4)估算精密度:……（4）式中:—批水煤浆的在95%的置信概率下的采样、制样和化验总精密度；—初级子样方差；n—每一采样单元的子样数目；m—批水煤浆被划分成的采样单元数目；—制样和化验方差。b.采样精密度的确定要求达到的采样总精密度应由有关各方协商确定，在缺乏协议精密度下，对干燥水煤浆固体品质测定可取干基灰分的十分之一；对其他水煤浆浆体品质参数测定，可取其浓度测定精密度(重复性限)的倍。精密度确定后，应在例行采样中用GB/T19499.3所述的多份采样方法来确认精密度是否达到要求。当要求的精密度改变时，应按5.3.2.4所述来改变采样单元数和每个采样单元的子样数，并重新核验所要求的精密度是否达到;当怀疑被采样水煤浆的变异性增大时，也要对采样精密度进行核验。③水煤浆变异性的确定A.初级子样方差在式（4）中的初级子样方差（V1）取决于水煤浆种类、加工处理和混匀程度、固体物质标称最大粒度、测量参数的绝对值、子样体积等。初级子样方差可通过以下方法之一求得：a按GB/T19494.3所述的方法直接测定，对干燥水煤浆试样，一般用固体物质灰分值测定；对水煤浆浆体品质测定试样，一般用水煤浆浓度值测定；b根据类似的水煤浆在类似的采样系统中测定的初级子样方差确定；c在没有子样方差资料情况下，对于灰分，可开始假定V1=20，然后在采样后按GB/T19494.3规定的方法核对。B.制样和化验方差制样和化验方差可通过以下方法之一求得:a按GB/T19494.3所述的方法直接测定;对干燥水煤浆试样，一般用固体物质灰分值测定；对水煤浆浆体品质测定试样，一般用水煤浆浓度值测定；b根据类似的水煤浆在类似的采样系统中测定的制样和化验方差确定；c在没有制样和化验方差资料情况下，对于灰分，可开始假定=0.2，然后在制样和化验后按GB/T19494.3规定的方法核对。④采样单元、采样单元数和每个采样单元的子样数A.采样单元对大批量水煤浆(如轮船载水煤浆)基本采样单元M0为4000t；对小批量水煤浆(如罐车、容器载水煤浆)M0为900t。B.采样单元数一批水煤浆可作为一个采样单元采样，也可分为若干采样单元采样。为了下述目的，宜将一批水煤浆分成数个采样单元:a提高采样的精密度，使之达到要求的值；b保持试样的完整性，即避免试样采取后产生偏倚，特别是减小试样由于放置而产生的水分损失；c当采样周期很长时，便于管理；d使试样量不致太大，便于处理。按式(5)计算起始采样单元数:………（5）式中:m—起始采样单元数；M—批水煤浆量，单位为吨(t)；M0—起始采样单元水煤浆量，单位为吨(t)。C.每个采样单元的子样数a批量大于基本采样单元量并分若干采样单元采样时，按式（6）计算每个采样单元的子样数：（6）如计算的n值为无穷大（∞）或负数，则证明制样和化验误差较大，在已设定的采样单元数（m）下，达不到要求的精密度。此时，或当n大到不切实际时，应用下述方法之一增加采样单元数m：估计一适当的m值，然后按式(6）计算n，如计算出的n仍不合适，则再给定一m值，再计算n，直到可接受为止；或设定一实际可接受的最大n值，然后按式(7)计算m：（7）需要时，可将m值调大到一适当值.然后重新计算n。当计算的n小于10时，取n=10。b批量大于基本采样单元量(900t或4000t)的水煤浆作一个采样单元采样时，按式(8)计算子样数:（8）c批量小于基本采样单元量的水煤浆作一个采样单元采样时，子样数可按比例递减，但不应少于10，且总样的体积应符合1.5.2.3的规定。D.子样和总样体积确定子样和总样体积按1.5.2.3规定确定。6水煤浆流采样方法6.1概述从操作方便和经济的角度出发，水煤浆流采样一般按时间基系统采样方式或分层随机采样方式进行。采样最好用机械化采样系统或机械采样器。在没有机械化系统和机械采样器时，若手工采样能完整截取水煤浆流横截段且对操作者没有任何危险，也可以采用手工采样。考虑到安全和操作困难，本部分不推荐在流量达100t/h以上的水煤浆流中人工采样。采样时，应尽量截取一完整水煤浆流横截段作为一子样，子样不应充满采样器或从采样器中溢出。试样应尽可能从流速和负荷都较均匀的水煤浆流中采取。应尽量避免水煤浆流的负荷和品质变化周期与采样器的运行周期重合，以免导致采样偏倚。如果避免不了，则应采用分层随机采样方式。人工采取子样时不应有意地选采，而且子样应一次采出，多不减，少不补。无论用何种方式采样，都应通过偏倚试验，证明其无实质性偏倚。6.2时间基系统采样6.2.1子样分布初级子样应均匀分布于整个采样单元中。子样按预先设定的时间间隔采取，第1个子样在第1个时间间隔内随机采取。其余子样按相等的时间间隔采取。在整个采样过程中.采样器横过水煤浆流的速度应保持恒定。如果预先计算的子样数已采够，但该采样单元水煤浆尚未流完，则应以相同的时间间隔继续采样，直至结束。为保证实际采取的子样数不少于规定的最少子样数，实际子样时间间隔应等于或小于计算的子样间隔。6.2.2子样间隔采取子样的时间间隔△t（min）按式（9）计算：（9）式中：m—采样单元质量，单位为吨（t）；G—水煤浆最大流量，单位为吨每小时（t/h）；n—总样中初级子样数目。6.2.3子样体积时间基采样的子样体积V(L)与水煤浆流量成正比。平均初级子样体积按式(3)计算，但不应小于0.5L，否则应调整采样器开口或切割速度，使之达到要求。6.3时间基分层随机采样6.3.1概述采样过程中水煤浆的品质可能会发生周期性的变化，应避免其变化周期与子样采取周期重合，否则肯定会带来不可接受的采样偏倚，为此可采用分层随机采样方法。时间基分层随机采样不是以相等的时间采取子样，而是在预先划分的时间内以随机时间采取子样。分层随机采样中，两个分属于不同的时间间隔的子样很可能非常靠近，因此初级采样器的存样容器应该至少能容纳两个子样。6.3.2子样分布子样在预先设定的每一时间间隔内随机采取。时间基采样按式(9)计算采样时间间隔。将每一时间间隔从0到一个间隔时间数划分成若干段(s或min)，然后用随机的方法，如抽签决定各个时间间隔内的采样时间段，并到此时间数时采取子样。6.4参比采样偏倚试验的参比试样，用将一容器置于浆流下接收一定时间或通过一水煤浆管路将其转到合适的容器停留一定的时间的方法采取。6.5采样位置的选择选择采样位置的基本原则如下:a)确保操作人员安全；b）采样器能完整地切割水煤浆流；c)没有明显可见的水煤浆流偏析；d)尽可能接近需测定品质特性的位置。在大多数情况下，只有水煤浆流转运处(落流处)能满足以上要求。如果没有适当的采样位置。则应设计和安装一个图1所示的旁路系统进行采样。1—水煤浆流；6—通道阀(关)；2—通道阀(开)；7—通道阀(开)；3—通道阀(关)；8—通道阀(开)；4—通道阀(关)；9—切割器。5—槽；图1旁路采样示意图6.6水煤浆流采样器6.6.1机械采样器①概述在水煤浆流中采样的令人满意的采样器为落流采样器。它从流体的运行路线中收集子样，如在浆的转换（落流）处或贮藏罐的进（出）口处。若落流切割器能通过水煤浆的整个宽度和厚度，也能用于在开口斜槽的落流处采样。本部分不推荐使用不应截取水煤浆流完整横截段的探管或旁路采样器（见附录B图B.1和B.2)。②落流采样器的设计A.设计禁忌采样系统设计应避免以下情况:a试样溢出或浆体在卸浆管外部或卸浆槽下部滴淌及回流而损失；b浆体子样流动受阻而产生回流或溢出；c各次切割间残浆沾在切割器上；d试样污染。B.基本要求采样切割器应满足以下要求:a能自我清洗，如用不锈钢制作或用聚亚胺酯材料作内衬，以将每个子样排尽；b除了试样外，没有其他水煤浆进入切割器，如应防止切割器在停放位置时水煤浆溅入；c应收集完整的水煤浆横截段，切割器前缘和后缘应以相同的轨迹运行；d应沿与浆流运行主轨迹垂直的平面或弧面切割水煤浆流；e应以均匀的速度切割浆流速度变化在平均速度的10%以内；f开口的几何形状应保证浆流中任一点的切割时间接近相等，其变化不超过10%；g切割开口尺寸不小于30mm；h应能容纳在最大流量下的截取的整个子样，且不会从切割器口回流而导致试样损失。C.切割器的速度在设计机械切割器时，切割器的速度是最重要设计参数之一。切割器速度太快，将导致:a大颗粒偏析而引起试样偏倚；b过度的扰动引起水煤浆回弹和飞溅，从而导致试样偏倚；c冲击载荷问题，同时使切割浆流速度难以维持恒定。对于落流切割器，切割器速度应不大于0.6m/s，否则可能会引起采样偏倚。不管切割器的运行速度和开口尺寸如何，切割器应经试验证实无不可接受的(实质性)偏倚。③示例附录A给出了几种推荐使用的机械化采样器，其他的符合本部分要求、且被试验证明无实质性偏倚的初级采样器也可使用。附录B给出的几种机械化采样器，因采取子样的方式不正确且具有选择性，不推荐使用。6.6.2人工采样工具①基本要求人工采样工具应满足以下要求:a采样器的开口宽度不小于30m；b采样器的容量应至少能容纳1个子样，且不被试样充满，水煤浆不会从器具中溢出或泄漏；c如果用于落流采样，采样器开口的长度大于被截取水煤浆流的全宽度(前后移动截取时)或全厚度(左右移动截取时)；d粘附在器具上的水煤浆应尽量少且易排出。②示例附录C给出了几种推荐使用的人工采样器，其他的符合本部分要求、且无实质性偏倚的人工采样工具也可使用。7静止水煤浆采样方法7.1概述本部分规定的静止水煤浆采样方法主要适用于罐车、容器和轮船船舱中水煤浆采样。静止水煤浆采样应首选在装（或卸）水煤浆过程中于水煤浆流中采取，如不具备在装(或卸)水煤浆过程中采样的条件，也可对静止水煤浆直接采样。直接从静止水煤浆中采样时，应采取不同深度（上、中、下)的试样。7.2子样采取方法7.2.1子样分布方法将水煤浆罐车、容器或轮船船舱按深度分成上、中、下三层(在可能情况下按前、中、后分为3区，每区再分成上、中、下三层），将各层(或各区和各层)编号。第一个子样从第一个罐车(容器或轮船船舱)中随机选择的层(或区和层)采取，其余子样按编号的顺序从后继罐车(容器或轮船船舱)的层(或区和层)中轮流采取。7.2.2罐车采样①罐车的选择当要求的子样数等于和少于一采样单元的罐车数时，每一罐车应采取一个子样;当要求的子样数多于一采样单元的罐车数时，每一罐车应采的子样数等于总子样数除以罐车数，如除后有余数，则余数子样应分布于整个采样单元。分布余数子样的罐车可用系统方法选择(如每隔若干罐车增采一个子样)。②子样位置选择子样位置按7.2.1所述决定。所采子样中上部样、中部样和下部样子样数目应该相等.如有必要可对每辆罐车进行上部、中部、下部取样。7.2.3容器采样容器子样分布与罐车采样相同(见7.2.2)。7.2.4驳船采样船舱子样分布原则上与罐车采样相同(见7.2.2)。7.3静止水煤浆采样器7.3.1基本要求凡满足以下要求并经试验证明无实质性偏倚的采样器都可使用:a采样器具的开口宽度不小于30mm，采样器的高度最好不低于水煤浆全液层深度的1/3；b采样器的容量应至少为0.5L；c子样提取过程中，水煤浆不会从器具中溢出或泄漏；d采样器能自我清洗，粘附在器具上的水煤浆应尽量少且易除去。7.3.2提斗采样器图D.1的提斗采样器是一种常用的静止水煤浆采样器。采样时，将它垂直插入装有水煤浆罐车、容器和轮船船舱中预定的采样位置，拉起提绳，打开容器压盖，水煤浆即进入容器，待1min~2min后，松开提绳，压盖在弹簧力的作用下，自动将容器压紧；提出采样器，取出容器，擦净外表面，倒出水煤浆试样。8试样制备8.1试样的构成8.1.1概述一个试样一般由多个子样合并而成，或由整个采样单元的全部子样合成(即总样)，或由一采样单元的一部分子样(即分样)合成。在某些情况下，如偏倚试验时，一个子样即构成一个试样。8.1.2子样的合并①时间基采样时间基采样的子样质量正比于采样时的水煤浆流流量，此时的试样可以直接由初级子样合并而成，也可以由以定比缩分法制备到一定阶段的缩分后子样合并而成。②质量基采样如果初级子样质量接近均匀(即子样质量变异系数小于20%)，则可将初级子样合并成试样，或直接合并，或将初级子样用定比缩分法缩分到一定阶段后合并。如果初级子样质量不均匀，则应将它们按定质量缩分法缩分到一定质量后合并成试样。8.1.3试样的合并一个试样也可以由若干个较小的试样合并而成，如一批水煤浆的试样可以由若干采样单元的总样合并而成。此时，各总样的体积或质量应正比于各采样单元水煤浆的体积或质星，使合并后试样的品质参数值为合并前各总样所代表的水煤浆品质参数的加权平均值。各总样可直接合并.也可用定比缩分法缩分到一定阶段后合并。8.2水煤浆试样的制备和保存8.2.1水煤浆试样的制备①缩分A.缩分方法水煤浆缩分一般采用定比缩分方法，即保留的试样与被缩分试样体积成正比。缩分可对子样进行也可对总样进行。缩分前水煤浆试样应搅拌均匀。B.试样切割数每个初级子样至少切割4次，若缩分连续进行，则后续缩分中，每个切割样至少再切割1次。每个总样至少切割60次。若总样由若干分样构成，则每个分样的切割数与分样在总样中所占体积比成正比，且最少为10次。由1个子样构成的总样的最少切割数为10次。C.缩分后试样体积缩分后总样体积应大于用该样进行的各项分析试验所需试样体积之总和，且不少于1000mL。缩分后子样平均体积为缩分后总样体积除以子样数，但不少于100mL。②缩分器A.缩分器要求缩分器应满足以下要求：a.应截取完整的水煤浆横截段；b.切割开口尺寸不小于30mm；c.应有自我清洗功能，能完全排出每个子样；d.应沿与浆流运行主轨迹垂直的平面或弧面切割水煤浆流；e.应以不大于0.6m/s的速度切割浆流，速度变化在平均速度的10%以内；f.切割开口的几何形状应保证浆流中任一点的切割时间接近相等，其变化不超过10%；g.应能容纳在最大流量下的单个子样或让其完全通过；h.缩分系统应尽可能密闭，无明显水分损失。B.缩分器型式水煤浆缩分可用软管式缩分器(见图A.1)、切割槽式缩分器(见图A.2)、二分器或其他型式缩分器进行。无论用何种型式缩分器，都应通过试验证明其无实质性偏倚。8.2.2水煤浆试样的保存水煤浆试样应装入不吸水、不透气、与水煤浆不发生作用的密闭容器中，置于无震动、无阳光直射的低温室内保存。8.3干燥水煤浆试样的制备8.3.1水煤浆试样的脱水和干燥从搅拌均匀的水煤浆试样中缩分出一部分(约100mL~200mL)并准确称量(m1),称准到0.1%；将水煤浆试样用离心法脱去水分；将全部脱水后试样在温度不超过50℃的干燥箱中鼓风干燥一定时间，然后置于试验室大气中暴露到达到空气干燥状态(连续干燥1h后质量变化不大于0.1%)，并准确称量(m2)，称准到0.1%。8.3.2干燥水煤浆试样破碎和缩分将全部脱水和干燥后试样用对辊破碎机或其他适当机械或人工方法破碎到粒度小于1mm，从中缩分出60g~100g粉碎到粒度小于0.2mm,使之达到空气于干燥状态后装入不吸水、无腐蚀的气密容器中。8.4共用水煤浆试样制备图2为共用水煤浆试样制备程序示意图。制样中为防止水分损失，缩分最好使用密封式缩分器，而且缩分次数应尽可能少，操作尽量快。8.5存查样8.5.1水煤浆存查样水煤浆存查样在试样制备最后阶段分取，体积应不小于1000mL。水煤浆存查样保存期一般为1个月(从试样结果报出日算起)。8.5.2干燥水煤浆存查样干燥水煤浆存查样在试样制备最后阶段分取，质量应不少于100g。干燥水煤浆存查样的保存期一般为2个月(从试样结果报出日算起)。图2共用水煤浆试样制备程序示意图9试样的包装和标识9.1试样的包装水煤浆试样应装在不吸水、不透气、不与浆体发生作用的密闭容器中;干燥水煤浆试样应装在不吸水、无腐蚀的密闭容器中。9.2试样的标识所有试样应有永久性的唯一识别标识，来自同一采样单元或批的水煤浆试样和干燥水煤浆试样的标识应可互相追溯。水煤浆试样标签或附带文件中应有至少以下信息:①水煤浆的种类、级别和生产企业及批的名称(罐车名或船及班次)；②试样类型:水煤浆试样/干燥水煤浆试样或粒度分析水煤浆试样；③采样地点、日期和时间。10采样报告采样应有正式签发的、全面的采样、制样和试样发送报告。采样报告除了应给出第9章所述的全部信息外，还应包括以下内容:a)报告的名称；b）委托人的姓名、地址；c)采样方法和采样基；d）批量、采样单元数和总样体积或质量；e)采样器名称和编号；f）气候和其他可能影响试验结果的现象；g)制样方法、制样时间和地点；h）试验试样、仲裁试样和存查试样的最长保存期；i)任何偏离规定方法的采样及其理由，以及采样中观察到的任何异常情况。采样报告的有关信息应附在试样标签上，或通知制样人员。

附录A(资料性附录）合适的水煤浆流机械化采样器的示例图A.l为一种软管式采样器，图A.2为一种旋转槽式落流采样器，图A.3为一种翻转式落流采样器。图A.1合适的软管式落流采样器1—水煤浆流；2—水煤浆流；3—子样；a—软管运动方向。图A.2旋转槽式落流采样器1—水煤浆流；2-旋转槽；3—子样。图A.3翻转式落流采样器1—水煤浆流；2—子样。附录B(资料性附录)不合适的水煤浆流机械化采样器的示例图B.1为一种探管采样器，图B.2为一种旁路采样器，图B.3为一种软管采样器。上述采样器均不可避免地会产生系统偏倚，不推荐使用。图B.1探管采样器1—水煤浆流；2—试样；3—探管孔。图B.2旁路采样器1—采样点；2—水煤浆流；3—子样；4—子样中缺失的部分。图B.3不正确的软管采样器1流动位置；2—采样位置；3—水煤浆流；4—子样；5—子样中缺失的部分。

附录C(资料性附录)水煤浆流手工采样器的示例图C.1中给出了手工采样切割器的示例，图C.2中给出了手工采样斗的示例。上述采样器可应用于水煤浆流体手工采样。图C.1手工采样切割器a—大于水煤浆流体的厚度。图C.2手工采样斗附录D(资料性附录)静止水煤浆采样器的示例图D.1静止水煤浆提斗采样器1—底锥体；2—盛样桶固定压盘；3—盛样桶顶盖；4—固定盘；5—连杆；6—提杆；7—容器；8—提绳。陕西延长中煤榆林能源化工有限公司水煤浆PH值测定水煤浆PH值测定1范围GB/T18856的本部分规定了水煤浆pH值测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表述和精密度等。本部分适用于各种水煤浆。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18856的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或者修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要将pH计的玻璃电极和甘汞电极浸入水煤浆中，在两电极之间产生电位差，由此给出水煤浆的pH值。4试剂4.1水本部分所用的水为符合GB/T6682所规定的二级水。使用前应新煮沸并冷却至室温。4.2标准PH缓冲溶液4.2.1中性磷酸盐溶液：PH值7左右称取3.40g磷酸二氢钾(GB/T6853)和3.55g磷酸氢二钠(GB/T6854)，溶于水中，稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠预先在(120±10)℃干燥2h。4.2.2苯二甲酸氢钾溶液：PH值4左右称取10.21g于110℃干燥1h的苯二甲酸氢钾(GB/T6857)，溶于水中，稀释至1000mL。4.2.3硼酸盐溶液：PH值9~9.5称取3.81g四硼酸钠(GB/T6856)，溶于水中，稀释至1000mL。4.2.4标准PH值缓冲溶液可按照pH标准物质证书的说明配制。不同温度时各标准溶液的pH值如表1所示。表1各标准溶液在不同温度时的PH值温度/℃中性磷酸盐标准溶液苯二甲酸氢钾标准溶液硼酸盐标准溶液06.984.009.4656.954.009.40106.924.009.33156.904.009.27206.884.009.22256.864.019.18306.854.019.14356.844.029.10406.844.049.065仪器设备5.1pH计：能测到0.01单位，在规定的试验温度下用标准pH值缓冲溶液进行标定。5.2宽口塑料瓶或50mL烧杯。5.3水银温度计：0℃~50℃，分度0.2℃。6试验步骤6.1pH计的标定选择两种接近或涵盖被测水煤浆pH值标准pH缓冲溶液。将pH计的检测电极插入其中一种标准溶液中，调整指示部分使显示的pH值与标准缓冲溶液的pH值一致；再把检测电极浸入另一种标准缓冲溶液中，若pH计显示的pH值与标准值一致，pH计可用于正常测试。若pH计显示值与标准值不一致，则应进一步调整pH计，使其显示值与标准值一致，或检查校正仪器所使用的标准缓冲溶液的标准值是否已发生变化。若已发生变化，应重新配制标准溶液，并按说明书要求重新校正pH计。6.2pH值的测定将搅拌均匀的水煤浆试样倒入塑料瓶或50mL烧杯中，将洁净的电极插入试样中，稍做振荡后进行pH值测定，取稳定后的读数为水煤浆的pH值，取到小数点后一位。同时记录测试温度。7结果表述取两次重复测定的pH值的算术平均值，修约至小数点后一位报出，并标明测试温度。8方法的精密度水煤浆pH值测定的重复性限为0.2。9试验报告试验报告应包括下列信息：a)试样编号；b)依据标准；c)试验结果；d)与标准的偏离；e)试验中观察到的异常现象；f)试验日期。陕西延长中煤榆林能源化工有限公司水煤浆浓度测定水煤浆浓度测定1范围GB/T18856的本部分规定了水煤浆浓度测定的仪器设备、测定步骤、结果计算及方法精密度。本部分适用于各种水煤浆。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18856的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T18856.1水煤浆试验方法第1部分：采样3试样的采取与制备水煤浆试样的采取与制备按GB/T18856.1进行。4方法A——干燥箱干燥法(仲裁法)4.1方法提要称取一定量的水煤浆试样，于105℃~110℃下干燥至质量恒定，干燥后的试样质量占原样质量的质量分数作为水煤浆浓度。4.2仪器设备4.2.1干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度105℃~110℃。4.2.2称量瓶：直径50mm，高30mm，并带有严密的磨口盖。4.2.3分析天平:感量0.0001g。4.2.4干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。4.3测定步骤4.3.1取充分搅拌均匀的水煤浆试样(3.0±0.2)g置于预先干燥并称量(称准至0.0002g)过的称量瓶中，迅速加盖，称量(称准至0.0002g)，晃动摊平。4.3.2打开瓶盖，将称量瓶和瓶盖放入预先鼓风并已加热到105℃~110℃的干燥箱中，在鼓风条件下，干燥1h。4.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖在空气中冷却约3min后放入干燥器中，冷却至室温(约20min)，称量。4.3.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥的试样质量的减少不超过0.003g或质量增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。4.4结果计算水煤浆浓度按式(1)计算：(1)式中：C—水煤浆浓度，以质量分数表示，%；m1—试样干燥后的质量，单位为克(g)；m0—试样质量，单位为克(g)。水煤浆浓度测定结果修约至小数点后一位。4.5方法精密度水煤浆浓度测定结果的重复性限为0.2%。5方法B——红外干燥法5.1方法提要称取一定量的试样置于红外水分测定仪内，试样中的水分在红外线的照射下，迅速蒸发，干燥至质量恒定，干燥后的试样质量占原样质量的质量分数作为水煤浆浓度。5.2红外水分测定仪凡符合以下条件的红外水分测定仪都可使用：a)红外照射时间可调；b)试样放置区红外照射均匀；c)经试验证明测定结果与方法A的测定结果一致。5.3测定步骤5.3.1按红外干燥水分测定仪说明书要求，进行准备和状态调节。5.3.2取搅拌均匀的水煤浆试样(3.0±0.2)g置于预先干燥并称量过的称量瓶(或仪器自带的称量器皿)中，迅速加盖，称量(称准至0.0002g)，晃动摊平。5.3.3打开瓶盖，将称量瓶(或仪器自带的称量器皿)和瓶盖放入测定仪的规定区内。5.3.4关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序进行干燥。5.3.5进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥的试样质量的减少不超过0.003g或质量增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。5.4结果计算按4.4计算水煤浆浓度和取值。5.5方法精密度同4.5。6试验报告试验报告应包括下列信息：a)试样编号；b)依据标准；c)试验结果；d)与标准的偏离；e)试验中观察到的异常现象；f)试验日期。陕西延长中煤榆林能源化工有限公司水煤浆粒径分布测定水煤浆粒径分布测定1范围GB/T18856的本部分规定了水煤浆筛分试验的仪器设备、测定步骤、结果计算及方法精密度。本部分适用于各种水煤浆。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18856的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6003.1金属丝编织网试验筛(GB/T6003.1-1997,eqvISO3310-1：1990)GB/T6003.2金属穿孔板试验筛(GB/T6003.2-1997,eqvISO3310-2：1990)GB/T6003.3电成型薄板试验筛(GB/T6003.3-1999,eqvISO3310-3:1990)GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸(GB/T6005-1997,eqvISO565:1990)GB/T18856.1水煤浆试验方法第1部分:采样GB/T18856.2水煤浆试验方法第2部分:浓度测定3术语和定义下列术语和定义适用于GB/T18856的本部分。3.1湿式筛分方法wetsievingmethod将试验筛的底部放入水盆的清水中，轻轻摇动，使筛网上小于筛孔尺寸的试样透过筛网，必要时，可用缓慢的水流冲洗筛网上的试样来促进试样透筛的筛分方法。4仪器设备4.1试验筛：选用的试验筛应符合GB/T6003.1,GB/T6003.2,GB/T6003.3和GB/T6005推荐的筛孔尺寸分别为0.300mm和0.075mm。根据用户需要筛孔尺寸也可有所增减或改变。4.2干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度105℃~110℃。4.3天平：感量0.1g。4.4天平：感量0.01g。4.5天平：感量0.0001g。4.6振筛机：筛摇动次数为每分钟1400次。4.7水盆：直径为300mm~400mm搪瓷盆、塑料盆或不锈钢盆均可。4.8带盖称量瓶：瓶外径为60mm或70mm。5试样的采取和制备筛分用水煤浆试样的采取与制备按GB/T18856.1进行。6试样的浓度测定将准备试验的水煤浆试样搅拌均匀，按GB/T18856.2测出筛分用水煤浆试样的浓度C。7方法提要选取一定量的水煤浆试样，放入一定孔径的试验筛内，先用湿式筛分方法进行筛分，烘干后放入振筛机进行筛分。最后算出水煤浆中大于或小于某一筛孔孔径的物料的质量分数。8测定步骤8.1筛孔为0.3mm的筛分试验8.1.1将孔径为0.3mm的试验筛，用刷子刷或轻敲的方法清理，以保证试验筛没有以前试验中留下的固体颗粒。8.1.2称量1000g~1200g水煤浆(称准至0.1g)，水煤浆试样的质量记为m０。8.1.3分批将水煤浆试样倒入试验筛中，用湿式筛分方法进行筛分(水煤浆试样温度和湿式筛分所用的水的温度都要小于30℃)，直到从筛下流出的水中只看到极少量的煤浆颗粒或只有清水为止。将所有的筛下水抛弃。在整个湿法筛分试验过程中，注意不要让试验筛中的水煤浆浆液从试验筛框上部流出。8.1.4将试验筛放在搪瓷托盘中，放入预先鼓风加热到105℃~110℃的干燥箱中，烘1h，趁热称量(称准至0.1g)，然后进行检查性干燥，每次10min，直到煤样的质量减少不超过0.1g或质量有所增加为止。8.1.5将试验筛与接收盘、盖子相连，置于振筛机中。振动5min后，称量接收盘中的筛下物(称准至0.01g)，若小于0.10g,筛分结束；否则进行检查性筛分，每次振动2min，直到筛下物质量小于0.10g为止。8.1.6筛分结束后，用刷子刷或轻敲的方法收集筛上物，并将嵌入筛孔中的颗粒作为筛上物，它的提取方式是：网筛置于光滑纸板、金属片或托盘上，将筛孔中的煤粒扫落至表面并收集。8.1.7将所有的筛上物称量(称准至0.0002g)，得到此次试验中大于0.3mm的物料质量m1。8.2筛孔为0.075mm的筛分试验8.2.1将孔径为0.075mm的试验筛，用刷子刷或轻敲的方法清理，以保证试验筛没有以前试验中留下的固体颗粒。8.2.2称量100g~120g水煤浆(称准至0.01g)，水煤浆试样的质量记为mo。8.2.3分批将水煤浆试样倒入试验筛中，用湿式筛分方法进行筛分(水煤浆试样温度和湿式筛分所用的水的温度都要小于30℃)，直到从筛下流出的水中只看到极少量的煤浆颗粒或只有清水为止。将所有的筛下水抛弃。在整个湿法筛分试验过程中，注意不要让试验筛中的水煤浆浆液从试验筛框上部流出。8.2.4将试验筛放在搪瓷托盘中，放入预先鼓风加热到105℃~110℃的干燥箱中，干燥1.5h，趁热称量(称准至0.01g)，然后进行检查性干燥，每次试验时间为10min，直到煤样的质量减少不超过0.1g或质量有所增加为止。8.2.5将试验筛与接收盘、盖子相连，置于振筛机中。振动10min后，将底端筛网所粘附的颗粒刷至接收盘中，将接收盘中的物料抛弃。8.2.6进行检查性筛分，每次振动5min，直到筛下物质量小于0.20g为止。8.2.7筛分结束后，用刷子刷或轻敲的方法收集筛上物，并将嵌入筛子孔中的颗粒作为筛上物，它的提取方式是：网筛置于光滑纸板、金属片或托盘上，将筛孔中的煤粒扫落至表面并收集。8.2.8如果整个干筛过程(即从8.2.5~8.2.7)时间短，在40min以内，并且筛上物的质量小于10g,可直接在天平上称量筛上物的质量m+0.075mm(称准至0.0002g)。否则，需要将筛上物烘干后称量，具体方法为：将所有的筛上物放入预先称量过的称量瓶(称准至0.0002g)中，开启瓶盖，放入预先鼓风加热到105℃~110℃的干燥箱中，干燥0.5h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中，冷却至室温后，称量(称准至0.0002g)，所得数据减去空瓶质量即得到此次试验中大于0.075mm的物料质量m+0.075mm。9结果计算9.1大于0.3mm的物料的质量分数9.1.1大于0.3mm的物料占水煤浆的质量分数按（1）计算：（1）式中:—大于0.3mm的物料占水煤浆的质量分数，%；mo—水煤浆试样质量，单位为克(g)；m1—水煤浆试样中大于0.3mm的物料质量，单位为克(g)。9.1.2大于0.3mm的物料占水煤浆中干煤的质量分数按式（2）计算：…………………（2）式中:—大于0.3mm的物料占水煤浆中干煤的质量分数，%；—大于0.3mm的物料占水煤浆的质量分数，%；C—水煤浆试样的浓度，用质量分数表示，%。结果计算到小数点后两位。9.2小于0.075mm的物料的质量分数9.2.1小于0.075mm的物料占水煤浆的质量分数按式（3）计算：………………（3）式中:—小于0.075mm的物料占水煤浆的质量分数，%；—大于0.075mm的物料质量，单位为克(g)；M0—水煤浆试样质量，单位为克(g)。9.2.2小于0.075mm的物料占水煤浆中干煤的质量分数按式（4）计算：……（4）式中:—小于0.075mm的物料占水煤浆中干煤的质量分数，%；C—水煤浆试样的浓度，用质量分数表示，%。结果计算到小数点后两位。10方法的精密度水煤浆筛分试验方法测定结果的重复性限如表1所示。表1水煤浆筛分试验方法测定结果的重复性限项目质量分数/%重复性限/%≤0.100.01＞0.100.050.511试验报告试验报告应包括下列信息:a)试样编号；b)依据标准；c)试验结果；d)与标准的偏离；e)试验中观察到的异常现象；f)试验日期。陕西延长中煤榆林能源化工有限公司水煤浆表观粘度的测定水煤浆旋转黏度的测定1范围GB/T18856的本部分规定了用同轴圆筒旋转粘度计测定水煤浆表观黏度的术语和定义、方法提要、实际和材料、仪器设备、试验条件、实验步骤、结果计算、方法精密度和试验报告。2术语和定义下列术语和定义适用于GB/T18856的本部分。2.1剪切速率ratofshear液体在单位距离间的流速变化量称为剪切速率，以Ds表示，单位为s-1。2.2表观黏度apparentviscosity在两个平行平面间受剪切的流体，单位接触表面积上法向梯度为1时，由于流体黏性所引起的内摩擦力或剪切力的大小称为黏度。非牛顿流体在某一剪切速率下的黏度称为在该剪切速率下的表观黏度。2.3水煤浆表观黏度apparentviscosityofcoalwatermixture本部分采用η100s-1表示在剪切速率为100s-1下水煤浆的表观黏度，单位为毫帕秒（mPa.s）。下标表示测定时的剪切速率。3方法提要在同轴圆筒旋转粘度计外筒中装入适量的水煤浆，在规定温度下，内筒以一定角速度旋转，测定旋转过程中圆筒所受的黏性为矩，从而得出相应剪切速率下的表观黏度。4试剂和材料动力黏度值约300mPa.s~2500mPa.s（20℃）一组四个有