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文档简介

总有机碳(TOC)检测

主要内容总有机碳概要各国药典对TOC的要求检测原理TOC检测总有机碳概要碳的存在形式

TC-总碳﹐是TOC和IC的总和

IC-无机碳

TOC-总有机碳

NPOC–不可去除有机碳

POC–可去除有机碳

总有机碳概要(续)

无机碳(IC)

IC

=

CO2(水溶液)

+

HCO3_

+

CO32-

pH<4.3)

(中性)

(pH>10.3)CO2(液)二氧化碳的水溶液

HCO3_

碳酸氢根

CO32-碳酸根

总有机碳概要(续)

用来测定TOC的分析技术原理,是将水中的有机物质完全氧化为CO2,检测所产生的CO2量,并用响应值来表示碳的浓度。所有的技术必须能区分无机碳(无机碳可能存在于源水中,例如CO2和碳酸盐)与样品中有机物质氧化产生的CO2。总有机碳概要(续)

水中有机碳的來源从原水中带进生物降解物工业废水,杀虫剂,除草剂,化学品人员操作:操作员的失误水系统损坏:膜的损坏,容器的损坏各国药典制药用水要求石化工工业的发展-50年代中期

废水排放控制TOC分析范围:可超过1000PPM以上

电子产品的掘起–70年代到至今

纯水,超纯水TOC分析范围:可达到100PPB-10PPB以下各国药典制药用水要求(续)制药用水对TOC方法的采纳–始于90年代

TOC分析范围:

可准确分析50PPB以下各国药典制药用水要求(续)美国药典(USP)

第643章

总有机碳方法于1998年5月15日起被正式起用,

USP-23版第八增版正式去除了易氧化物法各国药典制药药用水要求((续)欧洲药典(EPP)第2.2.44章于1999年3月﹐EP的第2.2.44章里采纳了TOC方法,,并于同年七七月正式生效效。各国药典制药药用水要求((续)中国药典(CP)附录ⅧRTOC方法写写入2005版药典正文中尚未执执行检测原理如何测定TOC(1)差减法(2)IC前处理法法(NPOC)(3)加和法差减法公式TOC=TC-IC[TC的测定定]通过以下方法法,使用物质质中含有的总总碳被氧化成成CO2,进进行检测。1.燃烧烧氧化法2.紫外外线/过硫酸酸盐3.紫外外照射法检测原理差减法[IC的测定定]往样品中加入入酸,使IC转化为CO2,然后对CO2进行测定。检测原理IC前处理法法(NPOC)测定去除IC之后的TC,从而得出出TOC步骤:1、往往样品中加入入酸2、吹扫样样品在制药用水中中,POC的的量可以忽略略,因此,对对于此种方法法,NPOC约等于TOC检测原理加和法公式TOC=NPOC+POCPOC的测定定被吹扫出的POC经过CO2吸收器,除去去POC中中夹杂的CO2。再氧化POC进行测定。。检测原理氧化方法1.燃烧氧氧化法2.紫外线线/过硫酸盐盐氧化法3.紫外照照射氧化法检测原理燃烧氧化法优点氧化效率高能氧化颗粒用在清洁验证证缺点必须使用试剂剂﹑载气检测原理紫外线/过硫硫酸盐氧化法法优点检测范围广维护方便适用于验证和和制药用水缺点对颗粒物氧化化不完全需用化学试剂剂需更换灯管检测原理紫外照射氧化化法优点不需要试剂保养方便适用于制药用水缺点氧化能力较低低对颗粒氧化会不完全全需更换灯管检测原理TOC检测仪器装置要求求:仪器必须经过过校正检查。。仪器必须按规规定进行设备备的系统适应应性实验。最低检测限为为0.05mg/L(0.05ppm)或更低低。TOC检测对照标准品::1,4苯醌对对照品,蔗糖糖对照品检查用水:含TOC含量量不超过0.10mg/L电导率低于1.0μs/cm玻璃器皿的准准备:玻璃器皿的有有机物污染导导致较高的TOC值。因因此,使用经经过仔细清洁洁有机物残留留的玻璃器皿皿和样品容器器。任何有效效去除有机物物的方法都可可以被使用。。检查用水做做最后的漂洗洗。TOC检测系统适用性试试验:通过在方法的的系统适用性性部分,使用用理论上难氧氧化的溶液挑挑战仪器的实实际能力,来来确定此分析析技术是否合合格。TOC检测1,4苯醌对对照品溶液::用检查用水溶溶解经精密称称量的1,4苯醌对照品品,得到浓度度为0.75/L的溶液液(碳含量0.50mg/L)。蔗糖对照品溶溶液:对照品除在各各正文项下另另有规定外,,用检查用水水溶解经精密密称量的蔗糖糖对照品,得得到浓度约为为1.2mg/L的溶液液(碳含量0.50mg/L)。TOC检测系统适用性::检查用水响应应值响应值rw,蔗糖对照品溶溶液响应值rS,1,4苯醌对对照品溶液响响应值rss,按下式计算系系统适应用溶溶液的响应效效率:100[(rss–rw)/(rS–rw)]响应效率为理理论响应的85%~115%。TOC检测供试液:用顶部空间很很小的密闭容容器收集供试试液,并及时时进行检测以以使来自密封封件和容器的的有机物污染染的影响降至至最低。[注:在得到到用于TOC分析的样品品时应特别小小心,水样品品在取样和转转移至测试装装置的过程中中很容易被污污染]。TOC检测测定法:对供试液进行行检查,记录录响应值ru,如果ru不大于限度响响应值rS–rw,供试液符合合要求。谢谢大家9、静静夜夜四四无无邻邻,,荒荒居居旧旧业业贫贫。。。。12月月-2212月月-22Thursday,December29,202210、雨中黄叶树树,灯下白头头人。。13:34:2913:34:2913:3412/29/20221:34:29PM11、以我独沈沈久,愧君君相见频。。。12月-2213:34:2913:34Dec-2229-Dec-2212、故故人人江江海海别别,,几几度度隔隔山山川川。。。。13:34:2913:34:2913:34Thursday,December29,202213、乍见翻疑疑梦,相悲悲各问年。。。12月-2212月-2213:34:2913:34:29December29,202214、他乡生生白发,,旧国见见青山。。。29十十二月20221:34:29下午午13:34:2912月-2215、比不了得就就不比,得不不到的就不要要。。。十二月221:34下下午12月-2213:34December29,202216、行动出成果果,工作出财财富。。2022/12/2913:34:2913:34:2929December202217、做前,,能够环环视四周周;做时时,你只只能或者者最好沿沿着以脚脚为起点点的射线线向前。。。1:34:29下午午1:34下午午13:34:2912月-229、没没有有失失败败,,只只有有暂暂时时停停止止成成功功!!。。12月月-2212月月-22Thursday,December29,202210、很很多多事事情情努努力力了了未未必必有有结结果果,,但但是是不不努努力力却却什什么么改改变变也也没没有有。。。。13:34:2913:34:2913:3412/29/20221:34:29PM11、成功就就是日复复一日那那一点点点小小努努力的积积累。。。12月-2213:34:2913:34Dec-2229-Dec-2212、世间成事事,不求其其绝对圆满满,留一份份不足,可可得无限完完美。。13:34:2913:34:2913:34Thursday,December29,202213、不知香积积寺,数里里入云峰。。。12月-2212月-2213:34:2913:34:29December29,202214、意志志坚强强的人人能把把世界界放在在手中中像泥泥块一一样任任意揉揉捏。。29十十二二月20221:34:29下下午13:34:2912月月-2215、楚塞三湘接接,荆门九派派通。。。十二月221:34下下午12月-2213:34December29,202216、少年年十五五二十十时,,步行行夺得得胡马马骑。。。2022/12/2913:34:3013:34:3029December202217、空空山山新新雨雨后后,,天天气气晚晚来来秋秋。。。。1:34:30下午1:34下下午13:34:3012月-229、杨柳散和风风,青山澹吾吾虑。。12月-2212月-22Thursday,December29,202210、阅读一一切好书书如同和和过去最最杰出的的人谈话话。13:34:3013:34:3013:3412/29/20221:34:30PM11、越是没有有本领的就就越加自命命不凡。12月-2213:34:3013:34Dec-2229-Dec-2212、越是是无能能的人人,越越喜欢欢挑剔剔别人人的错错儿。。13:34:3013:34:3013:34Thursday,December29,202213、知知人人者者智智,,自自知知者者明明。。胜胜人人者者有有力力,,自自胜胜者者强强。。12月月-2212月月-2213:34:3013:34:30December29,202214、意志坚强强的人能把把世界放在在手中像泥泥块一样任任意揉捏。。29十二二月20221:34:30下下午13:34:3012月-2215、最具挑战战性的挑战战莫过于提提升自我。。。十二月221:34下下午12月-2213:34December29,202216、业余余生活活要有有意义义,不不要越越轨。。2022/12/2913:34:3013:34:3029Dece

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