TNAIA 055-2021 原甲酸三甲酯

ICS71.080.70CCSG17团体标准T/NAIA055-2021原甲酸三甲酯2021-06-15实施2021-06-10发布宁夏化学分析测试协会发布2021-06-15实施TOC\o"1-5"\h\z前言21范围32规范性引用文件33技术要求31外观33.2原甲酸三甲酯产品要求34试验方法41一般规定44.2原甲酸三甲酯含量的测定44.3原甲酸三甲酯产品水分的测定54.4原甲酸三甲酯色度测定55检验规则51采样52组批53检验54验收56标志、标签、包装、运输、贮存61标志62标签66.3包装66.4运输66.5贮存6-Uh.刖百本文件按照GBAT1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。本文件由宁夏佰斯特医药化工有限公司提出。本文件由宁夏化学分析测试协会归口。本文件起草单位：宁夏佰斯特医药化工有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学学会。本文件主要起草人：杨彬、张静旖、田菊梅、陈蕊、米江、段斌、张晶晶、刘杰、赵燕、李财虎、谭勋哲、方向阳。本文件为首次发布。原甲酸三甲酯1范围本文件规定了原甲酸三甲酯的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、运输和贮存。本文件适用于以无水甲酸、氯化氢为主要原料，经中和反应、蒸储制得的原甲酸三甲酯，主要用于有机合成和用于毗哌药物的中间体及感光材料、高级油漆等。分子式：HC（0CH3）3结构简式：HC——OCH3OCH3相对分子质量：106.12（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T601化学试剂标志滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一的-钻色号）GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法（通用方法）GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15603常用化学危险品贮存通则3技术要求.1外观无色透明液体。将液态产品置于50mL无色玻璃比色管中，在自然光线下，自上向下在白色背景下用目视法判断。原甲酸三甲酯产品要求产品应符合表1的要求。表1产品要求项目指标一等品合格品原甲酸三甲酯含量，％299.599.0甲醇含量，%0.20.3甲酸甲酯含量，%0.20.3三嗪，%0.02%0.050.05其他单个杂质，%0.1色度(APHA),%204试验方法一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。原甲酸三甲酯含量的测定.2.1方法提要采用毛细管柱气相色谱法对原甲酸三甲酯、甲醇、甲酸甲酯、三嗪等有机杂质进行分离，使用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测，原甲酸三甲酯及其有机杂质含量用峰面积归一化法定量。.2.2仪器气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中6.3和6.4的规定：色谱柱：30mX0.25mni(i.d),内壁键合聚乙二醇20M,膜厚0.5口川，其他具有同等效果的色谱柱均可；微量进样器：1uLo.2.3气相色谱参考操作条件柱温：初始温度50℃保持3min,以20℃/min的速度升到210℃,保持lOmin；汽化室温度：210℃；检测器温度：230℃；氢气：30mL/min；空气：300mL/niin；载气：高纯氮；氮气柱前压力：0.18MPa；进样体积：。2uLo4.2.4分析步骤开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器取试样溶液注入进样阀，待各组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结构处理。结果计算原甲酸三甲酯质量以质量分数%计，数值以％表示，按公式（3）计算:()1=J^X1OW()1式（1）中:A一原甲酸三甲酯的峰面积数值;E4一试样中各组分的峰面积数值之和。在重复条件下，两次测定平行测定结果之差不大于0.1%,取其算数平均值为测定值。计算结果保留到小数点后两位。4.3原甲酸三甲酯产品水分的测定称取原甲酸三乙酯产品样品约3~5g（精确至0.0001g）装入待测试剂瓶中，按GB/T6283的规定进行测定。水分的质量分数数值以%表示。在重复性条件下，两次测定平行测定结果之差不大于0.005%,取其算术平均值为测定值。4.4原甲酸三甲酯色度测定按GB/T3143的规定进行测定。5检验规则采样原甲酸三甲酯产品按GB/T6680规定进行采样。采样时将开口取样管从桶口中心插入，降到所需位置，分包采上、中、下部位样品，等体积混合成平均样品或采全液位样品，抽样总量约200mL,分装于两个100mL清洁干燥的塑料瓶中，密封口瓶上粘贴标签，注明：生产厂家名称、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶作为检验用样品，另一瓶保存三个月备查。组批同一牌号的原料，同一工艺连续生产的产品为一批。检验原甲酸三甲酯产品应由生产厂的质量监督部门按照本文件进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合标准的要求。每批出厂的原甲酸三甲酯产品都应附有合格证和产品质量检验报告单，内容包括：生产厂家、产品名称、生产批号、净重、生产日期、产品质量和本标准编号。验收按本文件规定要求对原甲酸三甲酯产品进行验收。9标志、标签、包装、运输、贮存1标志产品的包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：a）产品名称：b）生产厂名称、地址；c）生产日期或批号；d）净含量。标签产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。包装原甲酸三甲酯产品用塑料桶、镀锌铁桶或按照客户要求进行包装，产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。原甲酸三