三大实验结晶水合物中结晶水含量的测定

三大实验结晶水合物中结晶水含量的测定第一页，共56页。

实验原理很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水（或称水合水）。结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结昌水的一部分或全部。晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水：

第二页，共56页。1.结晶水含量测定的原理m(CuSO4)M(CuSO4)m(CuSO4)M(CuSO4)M(CuSO4)M(CuSO4)m(H2O)M(CuSO4)=M(CuSO4)M(H2O)=1︰XM(CuSO4)m(H2O)M(CuSO4)=m(H2O)M(CuSO4)=M(CuSO4)m(H2O)=M(CuSO4)M(H2O)m(H2O)=M(CuSO4)=1︰XM(H2O)m(H2O)=M(CuSO4)=1︰XM(H2O)m(H2O)=M(CuSO4)第三页，共56页。引入加热5克硫酸铜晶体（CuSO4·xH2O）至完全失去结晶水，称得剩余固体质量为3.2克，求硫酸铜晶体的化学式。

160g18xg

3.2g（5-3.2）=1.8gX=5CuSO4·5H2O第四页，共56页。一、实验原理加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就是结晶水的质量。计算公式：1molxmol需要测定：无水硫酸铜的质量和结晶水的质量第五页，共56页。二、实验操作（1）实验目的：（2）药品：硫酸铜晶体（CuSO4·xH2O）测定硫酸铜晶体中结晶水的含量（CuSO4·xH2O中x的值）

实验仪器研钵、药匙、电子天平、瓷坩埚、坩埚钳、泥三角、煤气灯、玻璃棒、干燥器第六页，共56页。三、实验仪器及药品仪器分析质量测定确保结晶水完全失去加热装置防止飞溅或带出干燥装置防止重新吸水第七页，共56页。二、实验原理失去结晶水：加热硫酸铜晶体（CuSO4·xH2O）至晶体完全失去结晶水测量结晶水的质量：晶体质量减去硫酸铜质量公式转化：任务分析第八页，共56页。CuSO4·5H2O在受热时逐步发生的反应：650℃－SO2CuOCuSO4白色黑色加热温度过高，硫酸铜发生分解，会影响测定结果第九页，共56页。恒重操作：在完成第一次加热、冷却、称重后，再进行第二次加热、冷却、称量，若第二次质量在减小，还要做第三次加热、冷却、称量，直至连续两次质量差不超过0.001g为止，若为托盘天平，则不超过0.1g为止。第十页，共56页。胆矾(硫酸铜晶体)CuSO4·5H2O明矾(硫酸铝钾晶体)KAl(SO4)2·12H2O结晶水合物第十一页，共56页。CuSO4·5H2O

x第十二页，共56页。电子天平托盘天平可精确至0.1克电子天平可精确至0.001克第十三页，共56页。泥三角坩埚坩埚钳三角架第十四页，共56页。研钵干燥器（常用干燥剂：无水氯化钙、硅胶）第十五页，共56页。实验步骤（1）研磨：在研钵中用研棒将硫酸铜晶体研碎（2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m0）

准确称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m1）（3）加热：加热瓷坩埚（边加热边搅拌）至蓝色晶体全部变为白色粉末（4）称量：在干燥器中冷却后

准确称量瓷坩埚+无水硫酸铜的质量（5）恒重操作：再加热，再冷却，再称重，直到两次称量误差不得超过0.001g，称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m2）

（6）计算：根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水X。

第十六页，共56页。

实验步骤1．研磨

在研钵中将硫酸铜晶体研碎。

注意事项：加热前,一定要把硫酸铜晶体表面的水用滤纸吸干;在研钵中将硫酸铜晶体研碎,以防止加热时硫酸铜晶体发生崩溅.第十七页，共56页。2．称量

准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m0）;准确称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m1）。第十八页，共56页。3．加热

将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后将坩埚放在干燥器里冷却。

干燥固体或液体时，干燥剂放在干燥器下部，被干燥物放在干燥器内的搁板上，互相并不接触。第十九页，共56页。4．称量

待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量（m2）。第二十页，共56页。7．实验结果分析根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。将实验测定的结果与根据化学式计算的结果进行对比，并计算实验误差。

总结实验步骤：1、研磨

2、称量

3、加热

4、称量

5、再加热称量

6、计算

7、实验结果分析简称：“一磨”、“四称”、“两热”、“一算”。第二十一页，共56页。测定硫酸铜晶体中结晶水的含量第二十二页，共56页。四、实验步骤学生讨论加热晶体前为什么要研细晶体?便于加热，受热均匀，不易飞溅固体加热可以使用哪些仪器和相关设施?试管（较少量），坩埚（较多量，且需要搅拌）第二十三页，共56页。3.坩埚的使用需要注意哪些?如何取用坩埚?使用坩埚钳,注意在使用过程中防止坩埚盖跌落加热坩埚需要垫石棉网吗?加热时为什么要不断搅拌?不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落学生讨论四、实验步骤第二十四页，共56页。加热到何时可以停止加热？

加热结束后为什么要冷却后称量？为什么要放在干燥器中冷却？温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果.四、实验步骤学生讨论第二十五页，共56页。8.实验过程中至少需要称量几次？为什么？为什么要恒重操作？如何进行恒重操作？至少要称量4次:称量坩埚,加入晶体后称量,加热失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。恒重操作是为了确保结晶水全部逸去。重复加热、冷却、称量数次，直至前后两次称量的质量小于0.001g第二十六页，共56页。思考1、为了保证硫酸铜晶体分解完全，可采取哪些措施？⑴研磨硫酸铜晶体，使之受热均匀，分解充分。⑵称量－冷却－称量－加热－冷却－称量，直至恒重。2、为什么将坩埚在干燥器中冷却？因为在空气中冷却，硫酸铜将又会吸收空气中的水蒸气。⑶最好的方法是：坩埚加盖后放在烘箱中恒温烘干。

第二十七页，共56页。3、为了防止硫酸铜晶体温度过高变成黑色，可采取了哪些措施？缓慢加热、不断搅拌、无水蒸气逸出停止加热。4、为了使实验的数据更接近于理论值，除了上述措施外，还能采取哪些措施？⑴将坩埚在自来水中洗干净，烘干后再称量。⑵可以将玻璃棒和坩埚一道称量，使玻璃棒上粘有的硫酸铜不流失。⑶将硫酸铜晶体进行重结晶，凉干后再实验。第二十八页，共56页。六、误差分析

第二十九页，共56页。结晶水没有完全逸出没有放在干燥器中冷却加热时晶体爆溅偏小，因为减少的质量小于结晶水实际的质量。偏小，在空气中冷却，会吸收水蒸气，使得减少质量小于结晶水的实际质量。偏大，溅出的晶体质量被当作逸出的结晶水的质量。六、误差分析学生讨论

第三十页，共56页。10.相对误差和绝对误差相对误差=5—x5×100%绝对误差=5—xX——

实际的测定值相对误差=5—x相对误差=55—x相对误差=×100%55—x相对误差=第三十一页，共56页。例题1：以下是某同学测定硫酸铜晶体（CuSO4·xH2O）中结晶水含量的实验方案。实验用品：硫酸铜晶体、研钵、干燥器、坩埚、三脚架、玻璃棒、药匙、托盘天平实验步骤：①准确称量一个干净、干燥的坩埚；②在坩埚中加入一定量的硫酸铜晶体试样，称重，将称量的试样放入研钵中研细，再放回到坩埚中；③将盛有试样的坩埚加热，待晶体变成白色粉末时，停止加热；④将步骤③中的坩埚放入干燥器，冷却至室温后，称重；⑤将步骤④中的坩埚再加热一定时间，放入干燥器中冷却至室温后称量。重复本操作，直至连续两次称量的质量差不超过0.1g为止；⑥计算硫酸铜晶体化学式中x的实验值。分析该方案并回答下面问题：（1）完成本实验还需要的实验用品是

；（2）指出实验步骤②中存在的错误并改正：

；（3）硫酸铜不能放置在空气中冷却的原因是

；（4）步骤⑤的目的是

；（5）若坩埚的质量为m，坩埚与硫酸铜晶体的质量为m1，加热后称量坩埚与无水硫酸铜的质量为m2，则晶体CuSO4·xH2O中，x＝_________（写表达式）。坩埚钳、酒精灯、泥三角先研细，再称量吸收空气中的水分，会使结果偏小使脱水完全160（m1-m2）

18（m2-m）第三十二页，共56页。实验数据的记录和处理名称质量(g)第一次第二次瓷坩锅质量（m0）44．52044．670瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m1）47．02048．358瓷坩埚+无水硫酸铜粉末的质量（m2）46．07047．004硫酸铜晶体的质量（m1—m0）无水硫酸铜粉末的质量（m2—m0）结晶水的质量（m1—m2）用表格数据计算X值；第一次：，第二次：，平均值：实验误差=5.455.165.31=6.1%2.5003.6881.5502.3340.9501.354第三十三页，共56页。尽可能多的找出实验误差的原因（1）加热要充分但不“过头”（加热不充分，硫酸铜晶体没有完全分解；加热温度过高CuSO4也分解）要进行恒重操作（2）称量读数要正确（3）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走（4）硫酸铜晶体研碎（5）晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却第三十四页，共56页。学生讨论

加热温度过高或时间过长，固体部分变为黑色偏大加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上偏大加热前称量坩埚时未完全干燥偏大晶体试样受潮偏大5、加热温度过低固体未完全变白偏小三、误差分析

第三十五页，共56页。CuSO4·5H2O在受热时逐步发生的反应：650℃－SO2CuOCuSO4白色黑色加热温度过高，硫酸铜发生分解，会影响测定结果第三十六页，共56页。6、加热时质量未至恒重就停止偏小7、加热后坩埚未放在干燥器中冷却偏小8、晶体中混有受热不分解的杂质偏小9、坩埚中有受热不分解的杂质无影响10、硫酸铜晶体中混有碳酸钠晶体（Na2CO3·10H2O）偏大11、硫酸铜晶体中混有氢氧化铜（Cu(OH)2）偏小第三十七页，共56页。2．例如加热时，晶体溅出瓷坩埚外，又如加热过头，无水CuSO4分解，又如称量错误，硫酸铜晶体多而计量小，都造成测定结果偏大。第三十八页，共56页。10.2结晶水合物中结晶水含量的测定

学生实验、误差分析李桂伯liguibo@126.com第三十九页，共56页。复习：⒈硫酸铜晶体中结晶水含量测定的原理？硫酸铜晶体加热到250℃左右时将全部失去结晶水，根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。复习：⒉什么是恒重操作？为什么要引入恒重操作？恒重操作：

在完成第一次加热、冷却、称量后，再进行第二次加热、冷却、称量；……。直到连续两次称量的结果相差不超过0.001g为止。在测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验中引入恒重操作，是为了判定硫酸铜晶体已全部失去结晶水。第四十页，共56页。复习:⒊硫酸铜晶体中结晶水含量测定的实验步骤？⒈研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎；⒉称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量(m0)；⒊再称量：称量瓷坩埚+约2g硫酸铜晶体的质量(m1)；⒋加热：放在泥三角上慢慢加热至蓝色晶体全部变为白色粉末，并放入干燥器中冷却；⒌恒重操作：在干燥器内冷却后，称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量(m2)，直至连续两次称量结果相差不超过0.001g；⒍另取硫酸铜晶体，再作一次测定；⒎数据处理、误差分析、完成实验报告。第四十一页，共56页。测定值与理论值有偏差的原因：阅读：P55/测定值与理论值有偏差的原因思考：/P55⒈1摩尔硫酸铜晶体中结晶水含量合理的值是多少？⒉以下几种情况会产生怎样的误差？⑴加热硫酸铜晶体时，结晶水没有完全失去。⑵在冷却过程中，无水硫酸铜吸收了空气中的水份。⑶加热硫酸铜晶体时，晶体爆溅出去。⒈

4.90～5.10⒉⑴偏小⑵偏小⑶偏大作业：化学练习部分P21/6、7第四十二页，共56页。练习：⒈测定硫酸铜晶体里结晶水的含量，实验步骤为：①研磨；②称量空坩埚和装有试样的坩埚质量；③加热；④冷却；⑤称量；⑥重复③～⑤的操作，直至连续两次称量的质量差不超过0.001g为止；⑦根据实验数据计算硫酸铜晶体中结晶水的含量。请回答下列问题：

⑴现有坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙等实验用品，进行该实验时，缺少的实验用品是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。

⑵该实验中，需要使用干燥器的是步骤＿＿＿，使用干燥器的目的是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。

⑶实验⑥步骤的目的是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。

⑷若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低，其原因可能有＿＿＿。A.被测样品中含有加热不挥发的杂质B.被测样品中含有加热易挥发的杂质C.实验前被测样品已有部分失水D.加热前所用的坩埚未完全干燥研钵、电子天平、酒精灯、硫酸铜晶体④防止无水硫酸铜吸收空气中的水份检验结晶水是否已全部失去AC第四十三页，共56页。⒉测定硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)中结晶水含量的数据如下表：试计算：第一次实验x=＿＿＿＿＿＿第二次实验x=＿＿＿＿＿＿两次实验平均值x=＿＿＿＿＿＿实验误差=＿＿＿＿＿＿第一次第二次瓷坩埚质量m0(g)15.688电子天平置0瓷坩埚和硫酸铜晶体质量m1(g)17.6682.056瓷坩埚和无水硫酸铜质量m2(g)16.9621.3454.924.704.81第四十四页，共56页。⒊在测定硫酸铜结晶水的实验中：⑴加热前应将晶体放在＿＿＿＿＿中研碎，加热时放在＿＿＿＿＿中进行，加热失水后，应放在＿＿＿＿＿中冷却。⑵判断是否完全失水的方法是＿＿＿＿＿＿＿＿＿。

⑶做此实验，最少应进行称量操作＿＿＿次。

⑷下面是某学生学生实验的一次数据，完成计算：⑸这次实验中产生误差的原因可能是＿＿所造成的。

A.硫酸铜晶体中含有不挥发杂质

B.实验前晶体表面有吸收的水

C.加热时有晶体飞溅出去

D.加热失水后露置在空气中冷却坩埚质量坩埚与晶体质量恒重后坩埚与固体质量晶体中结晶水个数11.70g22.70g18.60g研钵坩埚干燥器连续两次称量相差不超过0.001g45.28/5.3BC第四十五页，共56页。⒋28.70g某种硫酸锌结晶水合物(ZnSO4·xH2O)，充分加热，失去全部结晶水后质量为16.10g，试计算x的值。

⒌氢氧化钡是一种使用广泛的化学试剂，某课外小组通过下列实验测定某试样中Ba(OH)2·nH2O的含量。⑴取3.500g试样溶于一定量的蒸馏水中，逐滴滴加稀硫酸，最多获得沉淀2.330g，计算试样中氢氧化钡的物质的量(杂质与稀硫酸不反应)。⑵另取5.250g试样加热至失去全部结晶水，称得质量为3.090g，求Ba(OH)2·nH2O中的n值。⑶试样中Ba(OH)2·nH2O的质量分数为多少？第四十六页，共56页。⒋28.70g某种硫酸锌结晶水合物(ZnSO4·xH2O)，充分加热，失去全部结晶水后质量为16.10g，试计算x的值。解：答：第四十七页，共56页。⑴取3.500g试样溶于一定量的蒸馏水中，逐滴滴加稀硫酸，最多获得沉淀2.330g，计算试样中氢氧化钡的物质的量(杂质与稀硫酸不反应)。⑵另取5.250g试样加热至失去全部结晶水，称得质量为3.090g，求Ba(OH)2·nH2O中的n值。解：3.500g试样中有氢氧化钡的物质的量：5.250g试样中有水的物质的量：5.250g试样中氢

氧化钡物质的量：第四十八页，共56页。⒌氢氧化钡是一种使用广泛的化学试剂，某课外小组通过下列实验测定某试样中Ba(OH)2·nH2O的含量。⑴取3.500g试样溶于一定量的蒸馏水中，逐滴滴加稀硫酸，最多获得沉淀2.330g，计算试样中氢氧化钡的物质的量(杂质与稀硫酸不反应)。⑵另取5.250g试样加热至失去全部结晶水，称得质量为3.090g，求Ba(OH)2·nH2O中的n值。⑶试样中Ba(OH)2·nH2O的质量分数为多少？解：试样的化学式：Ba(OH)2·8H2O3.500g试样中有氢氧化钡的物质的量：答：第四十九页，共56页。实验注意事项水合硫酸铜晶体的用量最好不要超过1.2g加热脱水一定要完全，晶体完全变为灰白色，不能是浅蓝色。注意恒重注意控制脱水温度第五十页，共56页。误差分析—与正确操作值比较

根据公式：测得的水的质量比正常值少，则结果偏低；测得的水的质量比正常值多，则结果为偏高。第五十一页，共56页。

设坩埚质量为m1，坩埚和硫酸铜晶体质量为m2坩埚和无水硫酸铜质量为m3，则

w(H2O)=

×100%

由此可见，凡实验过程使得（m2-m3）偏大或（m2-m1）偏小的，都会使结晶水含量的测定结果偏大，反之亦然。—————————m2－m3m2－m1第五十二页，共56页。下列操作（其它操作均正确）对CuSO4·xH2O晶体中X值的影响用偏大、偏小、不变填入。

（

）

1、未将晶体研成粉末，加热后的晶体仍是块状。

（

）

2、在给晶体加热的过程中有少量的晶体飞溅出去。

（

）

3