第十二章电子显微分析

第十二章电子显微分析3.1扫描电子显微分析

3.1.1概述

扫描电子显微镜(SEM)是继透射电子显微镜之后发展起来的一种电镜，它与透射电镜的成像方法不同。扫描电镜实际上就是利用聚焦的电子束在样品表面上采用扫描的方式扫描，将电子与样品相互作用产生的信号作为调制信号同步扫描显示在显象管上。典型的扫描电镜见图3－1。

3.1.2扫描电镜的结构

扫描电镜的基本构成如下：

(1)扫描电镜电子光学系统(镜筒)(2)扫描系统

(3)信号探测放大系统

(4)图像记录系统

(5)真空系统

(6)电源系统扫描电镜的基本结构示意如下图3－2:3.1.3扫描电镜的图像来源

扫描电镜的图像来源于所探测的信号，信号不同所反映的图像的衬度及信息亦不相同。(1)二次电子像A.什么是二次电子?定义：它是单电子激发过程中被入射电子轰出试样外的原子核外的电子。

二次电子是相对于入射电子而言。入射电子在试样内产生二次电子是一个连续激发的过程，也就是说具有足够能量就可以产生二次电子，这个过程连续不断，直到能量不够为止。一般来说：一个20KV的入射电子激发几十个二次电子。入射电子在试样内扩散情况见图3－3。B.二次电子的特点1.二次电子能量较小50ev，因此仅有距样品表面10nm层内的二次电子能逸出S10nm，故图像分辨率高。2.对试样表面状态非常敏感，它的产额强烈依赖于入射电子与样品表面发现的夹角。即：产额，为入射电子与表面法线夹角3.由于二次电子能量较小，收集时在探头与试样之间加了一个正向电压，这样二次电子能在电场的作用下作曲线运动，故二次电子图像没有阴影。4.二次电子的产额与原子序数无明显的关系。5.二次电子的产额与入射电子的能量有关。

根据二次电子的上述特点，可以看出二次电子像主要反映试样表面的特征，像的衬度来源于样品的表面形貌。在二次电子像中,平坦处衬度较小，而在凹凸处衬度较大，即尖起处较亮、凹处较暗.如下图3－4。这四种最基本的示图展现了二次电子像表现样品表面形貌的特征。(2)背反射电子像(a)什么是背反射电子定义：背反射电子是由样品反射出来的入射电子。(b)背反射电子特点1.能量高，相当于一部分接近入射电子能量,因此逸出表面的范围大，图像分辨率低；2.背反射电子的产额强烈地依赖于作用处的原子序数大小；

Z

,Z

3.由于能量大，运动方向基本不受影响,故观察形貌时有阴影；4.试样表面与入射电子夹角改变时，亦能改变背反射电子的产额；5.信号中包含了试样表面的形貌和原子序数的信息。通常情况下，由于背反射电子像分辨率低，具有严重的阴影，因此一般不用它来观察表面形貌，而主要用来判断试样表面不同原子序数分布状况，或展现成份异常点，供成份分析时参考。在一般的扫描电镜中用两个CRT来显示二次电子与背反射电子。

3.1.4扫描电镜的分辨本领

分辨本领是扫描电镜的主要性能指标之一，它主要决定于两个因素：入射电子束斑大小扫描电镜是通过电子束在试样上逐点扫描成像，因此任何小于电子束斑的试样细节都不可能得到显示，换句话说扫描电镜的分辨本领小于电子束斑直径。2.成像信号不同信号分辨率是不同的，二次电子最高，X射线最低。见图3－33.1.5扫描电镜的特点

A.可以观察大块试样，一般10～30mm见方，特种环境扫描电镜可以观察整个零件(几十公分)。制样简单，仅需试样表面即可；B.景深大，适于粗糙表面，如断口等观察，图像立体感强；C.具有相当高的分辨率～3.0nm；D.放大倍数变化大，15～200000倍，改变易，仅需改变扫描范围就很容易地改变放大倍数；E.可配多种分析仪器，进行诸如成分等分析；F.可在动态实验下观察，如加热、冷却、拉伸等；总之，扫描电镜由于简单、方便、直观的特点,目前的应用范围及使用频率已超过透射电镜。3.1.6扫描电镜的试样制备

A：对试样的要求(1)在真空中不易挥发或不含挥发性物质，可对样品适当预真空或烘干处理；(2)受污染的试样在保持原貌的基础上进行清洗；(3)需要侵蚀表现细节的,预先侵蚀,并清洗烘干；(4)磁性试样须去磁,以免干扰图像；(5)试样大小要适合，一般为小于20mm见方，具体针对不同的电镜可适当放宽。

B.试样制备(1)块状试样导电材料：直接放入电镜观察.

非导电材料：在真空镀膜机喷碳或喷金，喷金的效果好于喷碳，但昂贵，不常使用，且不适于须进行成分分析的试样。(2)粉末试样粉末试样主要是采用合适的方法粘在导电的金属基片上即可，方法有：a.用导电胶粘b.用火棉胶粘c.用双面胶带纸粘d.制成悬浮液，滴在基片上一般来说，非导电粉末试样、以及b、c、d三种制样方法都要喷导电碳膜，才能放到扫描电镜下观察。3.2

扫描电镜图像观察

图3－4

耐火材料的二次电子像（我校JEOL35CSEM）图3－5

激光熔覆组织的二次电子像（我校JEOL35CSEM）图3－6

激光熔覆组织的二次电子像（马钢菲力普X30SEM）图3－7

高分辨二次电子像(JEOL6360LV型SEM)图3－8

拉伸断口二次电子像(JEOL6360LV型SEM)图3－9

加速电压不同对二次电子像的影响(JEOL6360LV型SEM)图3－10

电流不同对二次电子像的影响(JEOL6360LV型SEM)图3－11

两种模式的背反射电子像(JEOL6360LV型SEM)图3－12

昆虫的二次电子像(JEOL6360LV型SEM)

谢谢！图3－1JEOL公司的6360LV扫描电子显微镜

图3－2扫描电镜的基本构成

图3－3入射电子在试样内扩散情况

图3－4样品形貌对二次电子像的影响

图3－4耐火材料的二次电子像（我校JEOL35CSEM）

图3－5激光熔覆组织的二次电子像（我校JEOL35CSEM）

图3－6激光熔覆组织的二次电子像及能谱图（马钢菲力普X30SEM）

图3－7高分辨二次电子像(JEOL6360LV型SEM)

图3－8