饲料质量检测技术

饲料质量检测技术实验室规则

1、学生进入实验室必须遵守秩序，按组入座，不许喧哗，不得擅自触摸桌上的仪器。2、实验前，学生必须明确实验目的、原理、步骤和仪器的使用方法。3、实验时，学生应在老师的指导下，严格按照实验操作步骤进行，仔细观察实验现象，如实记录实验数据。4、爱护仪器，节约水、电和药品。凡违犯操作规程，造成仪器损坏者，应按规定赔偿经济损失。5、实验时应注意人身安全，防止触电、中毒、受伤等事故发生。6、实验完毕，要关闭电源、水源，将所用器皿洗涤干净，并清点整理好，放在规定的位置上。不得将实验室的任何物品带出室外。7、值日生配合教师整理并打扫实验室。常用仪器介绍

一、加热用仪器

1、坩埚：本实验用瓷坩埚，主要成分是氧化铝和二氧化硅。用于固体物质的高温灼烧。耐1200℃高温。使用注意事项：①炭化时可在电炉上直接加热；灰化时在茂福炉。②称量时应在干燥器冷却后戴手套抓取。②茂福炉取、放时应用坩埚钳。一、加热用仪器

2、坩埚钳：一般为不锈钢，用于夹取坩埚。使用注意事项：

①夹取灼热的坩埚时，必须将钳尖先预热，以免坩埚因局部冷却而破裂。

②夹持坩埚使用弯曲部分，作它用时用尖头。

③用后钳尖应向上放在桌面或瓷盘上。一、加热用仪器

3、铝盒：材质为铝制，用于样品的保存和烘干。使用注意事项：

①取放时均戴手套操作。

②烘箱烘干时应开盖烘干。

③干燥器内冷却时应盖盖。一、加热用仪器

4、单联、二联、四联、六联电炉：由几个单联电炉组成，每个电炉可独立控制功率（0~1000w），电压为220v、理论发热温度可达400℃。一、加热用仪器

5、电热板：是用电热合金丝作发热材料，用云母软板作绝缘材料，外包以薄金属板（铝板、不锈钢板等）进行加热的设备。一、加热用仪器

6、烘箱（电热恒温干燥箱）：是利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。它适用于比室温高5~300℃范围的烘培、干燥、热处理等，灵敏度通常为±1℃。烘箱的型号很多，但基本结构相似，一般由箱体、电热系统和自动控温系统三部分组成。一、加热用仪器

7、茂福炉（马弗炉，高温电阻炉，Mufflefurnace）：是通用的高温加热设备，用于样品的灰化处理等。炉体外壳采用优质不锈钢板制作，膛采用特种陶瓷纤维材料，控温精度±1℃，最高温度达1300℃。一、加热热用仪器器8、烧杯杯：材质为耐耐热玻璃璃，呈圆圆柱形，，顶部的的一侧开开有一个个槽口，，便于倾倾倒液体体。有些些烧杯外外壁还标标有刻度度（刻度度烧杯）），可以以粗略的的估计烧烧杯中液液体的体体积。烧烧杯用做做常温或或加热情情况下配配制溶液液、溶解解物质和和较大量量物质的的反应容容器。使用注意意事项：：①用于溶解解时，液液体的量量以不超超过烧杯杯容积的的1/3为宜。。②盛液体加加热时，，不要超超过烧杯杯容积的的2/3。③不能用烧烧杯量取取液体。。④玻棒搅拌拌时不要要触及杯杯壁一、加热热用仪器器9、锥形形瓶：也称三角角瓶，材材质为耐耐热玻璃璃，呈圆圆锥状，，有一圆圆柱形颈颈部，上上方有一一较颈部部阔的开开口，可可用塞子子封闭。。瓶身上上多有数数个刻度度，以标标示所能能盛载的的容量。。可用来来盛放液液体和少少量试剂剂反应的的容器；；可用于于蒸馏时时的接受受器；多多用于滴滴定实验验中。使用注意意事项：：①注入的液液体最好好不超过过其容积积的1/2，过过多容易易造成喷喷溅②磨口锥形形瓶加热热时要打打开塞。。一、加热热用仪器器10、烧烧瓶：用于试剂剂量较大大而又有有液体物物质参加加反应的的容器，，可分为为圆底烧烧瓶、平平底烧瓶瓶和蒸馏馏烧瓶。。它们都都可用于于装配气气体发生生装置。。使用注意意事项：：①烧瓶可用用于加热热，加热热时要垫垫石棉网网（电炉炉上除外外），也也可用于于其他热热浴（如如水浴加加热等））。②液体加入入量一般般不要超超过烧瓶瓶容积的的1/2。二、计量量用仪器器1、天平平：①托盘天天平：用于精密密度要求求不高的的称量，，能称准准到0.1g。。所附砝砝码是天天平上称称量时衡衡定物质质质量的的标准。。②电子子天平：：电子天平平，用于于称量物物体质量量。一般般采用应应变式传传感器、、电容式式传感器器或电磁磁平衡式式传感器器。称量量准确可可靠、显显示快速速清晰。。使用注意意事项：：①在使用前前调整水水平仪气气泡至中中间位置置。②称量易挥挥发和具具有腐蚀蚀性的物物品时，，要盛放在在密闭的的容器中中。③天平玻璃璃框内需需放干燥燥剂，并并注意更更换二、计量量用仪器器2、量筒筒和量杯杯：用来量度度液体体体积的一一种玻璃璃仪器，，量筒上上下口径径相同，，量杯下下细上粗粗。两者者的精确确度均不不高，但但量筒较较量杯更更精密一一些。常常用的有有10ml、、25ml、50ml、100ml、、250ml、500ml、1000ml等。使用注意意事项：：①不能加加热和量量取热的的液体，，不能作作反应容容器，不不能在量量筒里稀稀释溶液液。②量液时时，量筒筒必须放放平，视视线要跟跟量筒内内液体的的凹液面面的最低低处保持持水平，，再读出出液体体体积。二、计量量用仪器器3、容量量瓶：是为配制制准确的的一定物物质的量量浓度的的溶液用用的精确确仪器。。它是一一种带有有磨口玻玻璃塞的的细长颈颈、梨形形的瓶底底玻璃瓶瓶，颈上上有刻度度。它主主要用于于直接法法配制标标准溶液液和准确确稀释溶溶液以及及制备样样品溶液液。使用注意意事项：：①只能配配制容量量瓶上规规定容积积的溶液液。②容量瓶瓶的容积积是在20℃时时标定的的，转移移到瓶中中的溶液液的温度度应在20℃左左右。③只有一一条刻度度线④不能在在烘箱中中干燥二、计量量用仪器器4、移液液管：用来准确确移取一一定体积积的溶液液的量器器。移液液管是一一根中间间有一膨膨大部分分的细长长玻璃管管。其下下端为尖尖嘴状，，上端管管颈处刻刻有一条条标线，，是所移移取的准准确体积积的标志志。还有有一种移移液管是是有刻度度的玻璃璃管，叫叫刻度吸吸管，可可吸取所所需的任任意体积积溶液，，但准确确度稍差差一些。。使用注意意事项：：①吸取溶溶液时用用洗耳球球。②移取溶溶液前先先将洗净净的移液液管用少少量该溶溶液洗2~3次次。③放液时时通常不不把残留留在管尖尖的溶液液吹出（（有需要要吹的，，标有““吹”字字样）④不能在在烘箱中干燥。。⑤首次使使用时用滤纸吸吸净尖端端内外液体体。二、计量量用仪器器5、滴定定管：滴定时用用来准确确测量标标准溶液液体积的的量器。。它是具具有精密密刻度而而内径均均匀细长长的细长长玻璃管管。常量量滴定管管容积有有25、、50、、100ml三三种。还还有10、5、、2、1ml的的半微量量和微量量滴定管管。带玻玻璃活塞塞的滴定定管为酸酸式滴定定管，带带有内装装玻璃球球的橡皮皮管的滴滴定管为为碱式滴滴定管。。使用注意意事项：：①使用时时先检查查是否漏漏液②读数前前要将管管内的气气泡赶尽、尖尖嘴内充充满液体体③读数时时，视线线、刻度度、液面的凹凹面最低低点在同同一水平线线上。三、其他他仪器1、干燥燥器：是一种具具有磨口口盖的厚厚壁玻璃璃器皿，，内有一一个带孔孔白瓷板板，瓷板板下面盛盛有干燥燥剂（变变色硅胶胶）。它它是用来来保持物物品干燥燥或使物物品在干干燥环境境内放冷冷用的，，常用来来放置坩坩埚或铝铝盒。它它的磨口口边沿涂涂有凡士士林，以以保证密密和而不不漏气。。使用注意意事项：：①打开干燥燥器时，，不应把把盖子往往上提，，而应将将一只手手扶住干干燥器，，另一只只手从相相对的水水平方向向小心移移动盖子子即可打打开.并并将其斜斜靠在干干燥器旁旁，谨防防滑动。。②取出物品品后，按按同样方方法盖严严，使盖盖子磨口口边与干干燥器吻吻合。③搬动干燥燥器时，，必须用用两手的的大拇指指按住盖盖子，以以防滑落落而打碎碎。三、其他他仪器2、干燥燥剂---变色色硅胶：变色硅胶胶是以硅硅胶为载载体，用用氯化钴钴（CoCl2）通过一一定的工工艺结合合在变色色硅胶内内部孔隙隙的表面面上。变色原理理：CoCl2（蓝色））CoCl2·6H2O（粉红红色）使用注意意事项：：①可用于于仪器、、仪表、、设备等等在密闭闭条件下下的吸潮潮防锈。②用于干干燥器内内保持物物品干燥燥。③吸附水水分后，，可通过过加热（（100~120℃））再生后后重复使使用。吸水失水三、其他他仪器3、漏斗斗及漏斗斗架：漏斗用于于过滤或或向小口口容器转转移液体体，分析析实验中中多用玻玻璃材质质；漏斗斗架是过过滤或转转移液体体时放置置漏斗的的架子，，材质有有木制、、不锈钢钢制和有有机玻璃璃制品等等。4、滤纸纸：一种常见见于化学学实验室室的过滤滤工具，，常见的的形状是是圆形，，多由棉棉质纤维维制成，，分为为定性和和定量两两种。定定量滤纸纸灼烧后后残留灰灰分很少少，适于于精密定定量分析析，分快快速、中中速、慢慢速三类类。过滤操作作要点1、滤纸对折折两次，，从中间间打开，，形成一一边3层层，一边边一层的的成漏斗斗状。2、漏斗状滤纸放放入漏斗内，，用少量水润润湿使滤纸紧紧贴漏斗壁，，放于漏斗架架上，组成一一个过滤装置置。一贴：滤纸紧贴漏斗斗的内壁。二低：滤纸的边缘低低于漏斗口；；漏斗里的液液面要低于滤滤纸的边缘。。三靠：烧杯要紧靠在在玻璃棒上；；玻璃棒的末末端要轻靠三三层滤纸的一一边；漏斗下下端的管口要要紧靠烧杯的的内壁。3、过滤应遵遵循的三个要要点三、其他仪器器5、试剂瓶：分为广口瓶、、细口瓶和滴滴瓶。广口瓶瓶用来盛放固固体试剂；细细口瓶、滴瓶瓶用来盛放液液体试剂。有有无色和棕色色两种，其中中棕色瓶用于于避光的试剂剂。三、其他仪器器6、研钵：一种研碎实验验材料的容器器，配有钵杵杵，常用的为为瓷制品，也也有玻璃、玛玛瑙制品。化化学实验中用用于研磨固体体物质或进行行粉末状固体体的混和。三、其他仪器器7、洗瓶（washbottle）：化学实验中用用于装纯水的的一种容器，，并配有发射射细液流的装装置，用于溶溶液的定量转转移和沉淀的的洗涤和转移移等。三、其他仪器器7、滴管（胶胶头滴管）：：化学实验中用用于吸取和滴滴加少量液体体试剂的一种种器具，也可可用于吸取上上层清液分离离出沉淀，或或用于定容。。由橡皮乳头头和尖嘴玻璃璃管构成。三、其他仪器器8、玻璃棒（（glassrod））：化学实验中用用于搅拌或引引流用的一种种玻璃器具。。使用时注意意：①搅拌时时不可撞击器器壁；②多次次蘸液时应洗洗净。三、其他仪器器8、表面皿（（watchglass）：也称表玻璃，，一种边沿磨磨平的圆弧形形玻璃器皿，，中间稍凹，，与蒸发皿相相似。用于蒸蒸发少量液体体；观察沉淀淀生成过程；；也可作烧杯杯等盖子防止止灰尘落入；；也可作承载载器，如用来来承载pH试试纸等。当观观察白色沉淀淀或混浊物时时，可在表面面皿底壁放一一张黑纸，则则白色生成物物便可清晰可可见。三、其他仪器器9、冷凝管：：利用热交换原原理使冷凝性性气体冷却凝凝结为液体的的一种玻璃仪仪器。有直形、球形、、蛇形三种。直形冷冷凝管由内外外组合的直玻玻璃管构成，，适用于沸点点为140℃以下物质质的蒸馏、分分馏操作，主主要用于倾斜斜式蒸馏装置置；球形冷凝凝管的内管为为若干个玻璃璃球连接起来来，与直形管管相比，其内内管的冷却面面积大，但易易在球部积留留蒸馏液，多多用于垂直蒸蒸馏装置或回回流操作；蛇蛇形冷凝管的的内管为螺旋旋形，因增加加了玻璃管的的长度，冷却却面较球形更更大，适用于于做垂直式的的连续长时间间的蒸馏或回回流装置。三、其他仪器器10、凯氏烧烧瓶与消化管管：耐高温玻璃制制成，用于凯凯氏定氮的消消煮。早期用用于普通电炉炉上加热的为为茄型烧瓶（（下右图），，现在用于消消煮炉（消化化炉，下左图图）的为消化化管（下中图图）。三、其他仪器器11、凯氏定定氮蒸馏装置置：由水蒸气发生生器、蒸馏部部分、冷凝部部分和接受器器四部分组成成（下图）。。烧瓶通通常盛水量以以其容积的2/3为宜。。安全玻管几几乎插到烧瓶瓶的底部，当当内部气压过过大时，水可可沿着玻管上上升，以调节节内压。如果果系统发生阻阻塞，水便会会从管的上口口喷出。此时时应检查导管管是否被阻塞塞。三、其他仪器器12、半微量量滴定管：是一种准确测测量放出少量量液体体积（（5～10ml）的量器器，最小分度度值为0.01～0.05ml。。常见为座式式酸式滴定装装置。使用方法：（1）装液：：关闭活塞B，开启活塞塞A，然后将将上口加入标标准溶液，标标液过了活塞塞A后，又进进入滴定管（（向上），直直到液面在““0”刻度之之上，停止加加液。（2）调零：：关闭活塞A，小心开启启活塞B，刻刻度管的液面面开始缓慢下下降，直到正正确的“0””刻度位置，，关闭B活塞塞，至此。液液面已经调整整好。（3）滴定（（已关闭A活活塞）：小心心开启活塞B，将该刻度度管中的标液液小心地滴入入反应液中。。三、其他仪器器1３、索氏提提取器：又称脂肪浸提提器，由抽提提瓶、抽提管管、冷凝器三三部分组成，，抽提管两侧侧分别有虹吸吸管和蒸发管管。用于饲料料中脂肪含量量的测定。使使用时应将全全套装置安装装在恒温水浴浴锅上。三、其他仪器器1４、紫外可可见分光光度度计：常规实验室的的必备分析仪仪器，用于紫紫外光及可见见光的比色分分析，波长范范围190~1000nm。。基本操作：①接通电源，，预热20min；②用用<MODE>键设置测测试方式为吸吸光度（A））；③设置波波长；④选择择光源（335nm-1000nm时选用钨灯灯）；⑤打开开样品室盖，，将盛有参比比及被测溶液液的比色皿分分别插入比色色皿槽中，盖盖上样品室；；⑥将参比溶溶液推（拉））入光路，按按“0A/100%T””键调零；⑦⑦将被测溶液液推（拉）入入光路，从显显示器上得到到被测样品的的吸光度值。。三、其他仪器器1５、恒温水水浴锅：常规实验室的的必备仪器，，用于蒸发、、干燥、浓缩缩及恒温加热热等。基本操作：①使用时加入入温水能缩短短加热时间和和节约用电（（用蒸馏水可可防止水垢产产生）；②②开启电源开开关，电源指指示灯亮表示示电源接通；；③将仪表设设定到所需要要的温度，加加热指示灯亮亮表示加热，，当温度表上上之温度到达达所需使用之之温度时，稍稍待数分钟后后开始自动恒恒温控制。饲料质量检检测内容饲料样品水分粗蛋白(含氮化合合物)干物质粗灰分有机物无氮化合物物碳水化合物物105℃烘烘干550℃灼灼烧乙醚浸提粗脂肪（醚浸出物物）粗纤维无氮浸出物物饲料采集制备凯氏定氮酸碱洗涤钙磷盐分实验一饲饲料样品品的采集与与制备一、实验目目的：通过学习使使学生了解解饲料原始始样品的采采集方法，，掌握分析析样品的制制备及保存存方法，掌掌握相关的的基本概念念。二、仪器与与工具：剪刀、刀、、扦样铲、、扦样器（（适用颗粒粒料）、套套管扦样器器（适用于于粉状饲料料）、样本本粉碎机。。套管扦样器器扦样器扦样铲粉粹机1.外层套套管2.内层套管管3.分分隔小室4.尖顶顶端5.小室间隔隔6.锁锁扣7.固定木柄柄探针采样器器三、方法步步骤：（二）原始始样品的采采集：采集方法随随饲料的状状态、性质质、颗粒大大小、包装装方式和数数量的不同同而异。①袋装用抽样锥随随意从不同袋中分分别取样，，混合得原原始样品。。每批采样的的袋数取决决于总袋数数、颗粒大大小和均匀匀度，可以以根据下表表计算得出出：饲料包装单位取样包装单位（袋）10个以下每袋取样10～10010袋100以上10袋为基础，每增加100个，多取3个包装单位②仓装可根据饲料料层厚度，，按高度分分层采样。。料层>0.75米米时，取三三层，上（（10～15㎝）、、中、下（（20㎝））；料层＜＜0.75米，取两两层，上（（10～15㎝）、、下（20㎝）。每每层至少分分5个采样样点。见下下图：③桶装桶装饲料多多为液体或或半固体，，应根据桶桶的数量确确定取样桶桶数（见下下表）。每每桶应取3点，取样样前应混匀匀。7桶以下不少于5桶10桶以下不少于7桶10～50桶不少于10桶51～100桶不少于15桶100桶以上不少于15%的总桶数采样三、方法步步骤：（三）分析析样品的采采集：分析样品一一般是原始始样品通过过“四分法”而得到。。四分法的方方法是：将将饲料混匀匀，铺成四四方形或圆圆形，用取取样铲、刀刀子或其他他器具在饲饲料上画““十”字，，将饲料分分成四等分分，任意弃弃去对角的的两份，将将剩余的两两份混合，，继续重复复上述步骤骤，直到剩剩余样品数数量接近需需要量（通通常为500g）为为止。500g四分法示意意图三、方法步步骤：（四）样品品的制备：：采集来的分分析样品，，还需经过过烘干、粉粉碎和混匀匀、装瓶保保存等过程程，这个过过程就是样品的制备备（简称制样样）。对于于风干样品品（含水量量在15%以下）可可直接用样样品粉碎机机粉碎，通通过1mm孔筛（40～60目），装装入磨口广广口瓶，贴贴上标鉴，，注明样品品名称、采采样地点、、采样日期期、制样日日期和分析析日期、采采样人与分分析人。对对于新鲜样样品，还需需烘干以得得到风干样样品的过程程，同时测测定饲料的的初水分。。初水分测定定步骤：（1）用已已知重量的的瓷盘称取取鲜样200～300克；（2）放入入120℃℃烘箱中烘烘10～15分钟；；（3）60～70℃℃烘箱中烘烘8～12小时；（4）取出出放置空气气中冷却24小时，，充分回潮潮称重；（5）再将将装有样品品的瓷盘放放入60～～70℃烘烘箱内烘24小时，，回潮24小时，称称重，两次次重量之差差小于0.5克为止止。一、实验目目的：掌握饲料样样品中水分分的测定方方法，并实实际测出样样品中的水水分含量。。二、原理：：试样在105±2℃℃烘箱内内，在大气气压下烘干干，直至恒恒重，逸失失的重量即即为水分。。（适用于于配合饲料料和单一饲饲料，但用用作饲料的的奶制品、、动物和植植物油脂、、矿物质除除外）三、主要仪仪器设备：：分析天平、、电热恒温温干燥箱、、干燥器、、铝盒、手手套等。实验二饲饲料水分分的测定四、方法步步骤铝盒105±2℃烘烘箱中烘1h→干燥燥器冷却30min→称重→→重复以上上操作至恒恒重（两次次重量之差差＜0.0005g）称2~5g样样品品于于铝铝盒盒→→105±±2℃℃烘烘3h→→干干燥燥器器冷冷30min→→称称重重→→同同样样再再烘烘1h后后冷冷却却称称重重→→直直至至两两次次重重量量差差＜＜0.002g1、、铝铝盒盒称称恒恒重重2、、铝铝盒盒＋＋样样品品烘烘干干称称恒恒重重水分(％)＝(m1－m2)×100(m1－m0)重复复性性：：两个个平平行行样样测测定定值值绝绝对对相相差差≤≤0.2％％m1—105℃℃烘烘干干前前样样品品及及铝铝盒盒重重（（g））m2—105℃℃烘烘干干前前样样品品及及铝铝盒盒重重（（g））m0—已已恒恒重重的的铝铝盒盒重重（（g））五、、结结果果计计算算:一、、实实验验目目的的：：掌握握饲饲料料样样品品中中粗粗灰灰分分的的测测定定方方法法，，并并实实际际测测出出样样品品中中的的粗粗灰灰分分含含量量。。二、、原原理理：：试样样经经550℃℃的的高高温温灼灼烧烧，，失失去去所所有有有有机机物物，，所所剩剩余余的的残残渣渣即即为为灰灰分分。。残残渣渣中中主主要要是是氧氧化化物物、、盐盐类类等等矿矿物物质质，，也也包包括括混混入入饲饲料料的的砂砂石石、、土土等等，，故故称称粗粗灰灰分分(CA：：crudeash)三、、主主要要仪仪器器设设备备：：天平平、、烘烘箱箱、、茂茂福福炉炉、、干干燥燥器器、、坩坩埚埚。。实验验三三饲饲料料中中粗粗灰灰分分的的测测定定四、、测测定定步步骤骤：：坩埚埚550±±20℃℃茂茂福福炉炉中中灼灼烧烧30min→→干干燥燥器器冷冷却却30min→→称称重重→→重重复复以以上上操操作作至至恒恒重重（（两两次次重重量量之之差差＜＜0.0005g））称1~2g样样品品于于坩坩埚埚→→电电炉炉上上炭炭化化→→550±±20℃℃灼灼烧烧3h→→干干燥燥器器冷冷30min→→称称重重→→再再同同样样灼灼烧烧1h后后冷冷却却称称重重→→直直至至两两次次重重量量差差＜＜0.001g1、坩埚称恒恒重2、坩埚＋样样品灰化称恒恒重五、结果计算算:粗灰分(％)＝m2-m0×100m1-m0

m0—已恒重的空空坩埚重（g）m1—坩埚加样品品重（g）m2—灰化后坩埚埚加灰分重（（g）重复性：粗灰分％≥≥5％，相相对偏差≤1％粗灰分％＜＜5％，相相对偏差≤5％一、实验目的的：掌握凯氏定氮氮法测定饲料料粗蛋白的原原理及方法，，并实际测出出样品中的粗粗蛋白质含量量。二、原理：凯氏定氮法测测定试样中含含氮量，即在在催化剂作用用下，用浓硫硫酸破坏有机机物，使含氮氮物转化成硫硫酸铵。再加加入强碱进行行蒸馏使氨逸逸出，用硼酸酸吸收后，再再用盐酸标准准溶液滴定，，测出氮含量量，乘以6.25得出粗粗蛋白含量。。主要化学反应应：1、2NH4(CH2)2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H22、(NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+2H2O+Na2SO43、4H3BO3+NH3→NH4HB4O7+5H2O4、NH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4C1+4H3BO3实验四饲饲料中粗蛋白白质的测定三、主要仪器器设备：分析天平、电电炉、半微量量滴定管，三三角瓶、容量量瓶、消化管管、小漏斗、、移液管、凯凯氏蒸馏装置置四、主主要试试剂：：浓硫酸酸、混混合催催化剂剂（硫硫酸铜铜:硫硫酸钾钾=1:10））、40%氢氧氧化钠钠溶液液、2%硼硼酸溶溶液、、甲基基红溴溴甲酚酚绿混混合指指示剂剂、0.05mol/L盐酸酸标准准溶液液。凯氏蒸蒸馏装装置消化装置五、测测定步步骤消化管管3g催化化剂10ml浓硫硫酸0.5~1g试样样（准确确到0.0002g））电炉加加热至至泡沫沫消失失升温温360-410℃℃，至至透明明淡蓝蓝色冷却，，加水水20ml，转转入100ml容量量瓶，，冷却却后定定容，，为试试样分分解液液蒸馏，，滴定定六、结结果计计算粗蛋白(％)＝（V2-V1）×C×0.014×6.25×100m×V’/VC—盐盐酸标标准溶溶液的的浓度度，mol/lV1—空白白溶液液消耗耗标液液的体体积，，mlV2—试样样消耗耗标液液的体体积，，mlm—试试样质质量，，gV—试试样分分解液液定容容体积积，mlV，—滴定定时移移取试试样分分解液液体积积，ml重复性性CP％％≥≥25％％，相相对偏偏差≤≤1％％25%≥CP％％≥≥10％％，相相对偏偏差≤≤2％％CP％％＜＜10％％，相相对偏偏差≤≤3％％一、实实验目目的：：掌握饲饲料中中粗脂脂肪的的测定定原理理及方方法，，并实实际测测出样样品中中的粗粗脂肪肪含量量。二、原原理：：用乙醚醚（石石油醚醚）提提取试试样，，称提提取物物的质质量，，除脂脂肪外外也包包括有有机酸酸、磷磷脂、、脂溶溶性维维生素素、叶叶绿素素等。。三、主主要仪仪器及及试剂剂：分析天天平、、索氏氏脂肪肪提取取器，，恒温温水浴浴锅、、滤纸纸包、、干燥燥器、、无水水乙醚醚。实验五五饲饲料料中粗粗脂肪肪的测测定四、方方法步步骤105℃±±2℃℃烘2h后后冷却却称重重至恒恒重称1～～5g试样样于滤滤纸包包放于索索氏提提取管管（滤滤纸筒筒的长长度约约为虹虹吸管管的2/3）加无水水乙醚醚80～100ml，水水浴回回流至至浸提提完全全滤纸包包于105℃±±2℃℃烘2h后后冷却却称重重至恒恒重，，回收收乙醚醚粗脂肪(％)＝m2－m1×100m重复性性：粗脂肪肪％％≥10％％，相相对偏偏差≤≤3％％粗脂肪肪％％＜10％％，，相对对偏差差≤5％％m—风风干样样品重重（g）m1—浸提提后的的铝盒盒+滤滤纸筒筒+样样品重重（g）m2—浸提提后的的铝盒盒+滤滤纸筒筒+样样品重重（g）五、结结果计计算:一、实实验目目的：：掌握饲饲料中中粗脂脂肪的的测定定原理理及方方法，，并实实际测测出样样品中中的粗粗脂肪肪含量量。二、原原理：：用固定定量的的稀酸酸和稀稀碱，，在特特定条条件下下消煮煮样品品，再再用乙乙醚、、乙醇醇除去去醚溶溶物，，经高高温灼灼烧扣扣除矿矿物质质的量量，所所余残残渣称称为粗粗纤维维(CF:crudefiber)。。它不不是一一个确确切的的化学学实体体，只只是在在公认认强制制规定定的条条件下下，测测出的的概略略养分分。其其中以以纤维维素为为主，，还有有少量量半纤纤维素素和木木质素素。三、主主要设设备及及试剂剂：分析天天平、、烘箱箱、茂茂福炉炉、电电热板板、抽抽滤装装置、、古氏氏坩埚埚、干干燥器器；硫硫酸溶溶液(1.25%)、氢氢氧化化钠溶溶液（（5%）实验六六饲饲料料中粗粗纤维维的测测定四、方方法步步骤刻度烧烧杯加热，，保持持微沸沸30min1~2g试样样抽滤，，洗至至中性性，加加50mlNaOH(预预热)，加加热水水至200ml加热，，微沸沸30min，，过滤滤，洗洗至中中性，，10ml乙醇醇乙醚醚洗200ml硫酸(预热）105℃烘烘3h称重重，再在在550℃℃灼烧3h后称重粗纤维(％)＝m1-m2-m3×100mm—试样质质量（g））m1—105℃℃烘干后坩坩埚+样品品残渣重（（g）m2—550℃℃灼烧后坩坩埚+样品品残渣重（（g）重复性：粗纤维％％≥10％％，相对偏偏差≤4％％粗纤维％％＜10％％，绝对对值相差≤≤0.4％％五、结果计计算:一、实验目目的：掌握饲料中中钙的测定定原理及方方法，并实实际测出样样品中的钙钙含量。二、原理：：将试样中有有机物破坏坏，钙变成成溶于水的的Ca2+离子，用过过量草酸铵铵定量沉淀淀，再用高高锰酸钾法法间接测定定钙含量反应定量关关系：Ca2++C2O42-=CaC2O4CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O实验七饲饲料中钙钙的测定三、主要仪仪器设备：：坩埚、容量量瓶、酸式式滴定管、、玻璃漏斗斗、漏斗架架、定量滤滤纸、量筒筒、移液管管、烧杯、、表玻璃、、电炉、玻玻璃棒、洗洗瓶四、试剂：：1:3盐酸酸溶液、1:4氨水水溶液、1:4醋醋酸溶液、、甲基红指指示剂、1:100氨水溶液液、1:3硫酸溶液液、4%草草酸铵溶液液、0.1%硝酸银银溶液、0.05mol/L高锰酸钾钾标准溶液液。五、方法步步骤盛灰分之坩坩埚中加入入5ml热盐酸和和3滴硝酸酸，搅拌使使溶解，过过滤入容量量瓶，定容容，为试样样分解液取分解液10ml250ml烧杯滴加1:4氨水（橙橙黄）、1:4醋酸酸（粉红））调pH，，煮沸，滴滴加草酸铵铵10ml，搅拌，，静置过夜夜50ml蒸蒸馏水指示剂2滴滴过滤，用氨氨水+蒸馏馏水洗沉淀淀至无草酸酸根离子，，沉淀和滤滤纸移入原原烧杯，加加10ml硫酸和50ml蒸蒸馏水，电电炉加热，，高锰酸钾钾滴定，同同时做空白白六、结果计计算钙（％）＝（v2－v1）×c×0.02×100m×v’/vV2—试样消耗耗标液的体体积，mlV1—空白消耗耗标液的体体积，mlC—高锰酸酸钾标准溶溶液的浓度度（mol/L）0.02——每ml高锰酸酸钾标准溶溶液相当于于Ca的克克数m—试样质质量（g））（注：：同灰分测测定）V’—滴定时移移取试样分分解液体积积，mlV—试样分分解液定容容体积，ml重复性：钙％≥10％，相相对偏差≤≤2％钙％为5％～10％，相对对偏差≤3％；钙％为1％～5％％，相对偏偏差≤5％％钙％＜1％，相对对偏差≤10%一、实验目目的：掌握用钒钼钼黄比色法法测定饲料料中总磷含含量的原理理和方法，，并实际测测出样品中中的钙含量量。二、原理：：将试样中有有机物破坏坏，使其中中的磷变为为游离状态态，在酸性性溶液中，，磷与钒钼钼酸铵生成成黄色的磷磷-钒-钼钼酸复合体体{(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3}，其颜色深深浅与磷的的含量成正正比，在波波长420nm下进进行比色测测定，即可可求出样品品中的磷含含量。化学学反应式如如下：H3PO4+NH4VO3+16(NH4)2MoO4+29HNO3=(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3+29NH4NO3+16H2O实验八饲饲料料中磷的的测定三、主要要仪器设设备：分光光度度计、坩坩埚、容容量瓶、、移液管管、洗耳耳球、洗洗瓶四、试剂剂：1、钒钼钼酸按显显色剂：：称取偏钒钒酸铵（（分析纯纯）1.25g，加硝硝酸250ml。另取取钼酸铵铵（分析析纯）25g，，加蒸馏馏水400ml使之溶溶解，在在冷却条条件下将将后者倒倒入前者者，并加加蒸馏水水稀释至至1000ml，摇匀匀备用。。2、磷标标准溶液液：将磷酸二二氢钾（（分析纯纯）105℃烘烘干1h，干燥燥器冷却却30min后后，准确确称取0.2195g溶于少少量蒸馏馏水，无无损的转转入1000ml容量量瓶，加加浓硝酸酸3ml，然后后以蒸馏馏水稀释释至刻度度，摇匀匀备用。。此溶液液每ml含磷50μg。五、方法法步骤一定体积积的磷标标准液钒钼酸铵铵10mL50mL容量量瓶加水至刻刻度，摇摇匀，放放置10min420nm下，，1cm比色皿皿中比色色0，1.0，2.0，，4.0，6.0，8.0，，10.0，12.0，15.0ml1、磷标标准曲线线绘制据吸光度度、含磷磷量作标标准曲线线磷标准曲曲线试样分解解液2～5ml钒钼酸铵铵显色剂剂10ml50ml容量瓶瓶加水至刻刻度摇匀匀，放置置10min以上420nm下，，1cm比色皿皿中比色色2、试样样测定六、结果果计算磷（％）＝a×10-6×100m×V’/Va—由标标准曲线线查得试试样分解解液含磷磷量（μμg）m—试样样质量（（g）（（注：：同灰分分测定））V’—试样测测定时移移取试样样分解液液的体积积（ml）V—试样样分解液液定容体体积（ml）重复性：：磷％≥≥0.5％，相相对偏差差≤3％％磷％＜＜0.5％，相相对偏差差≤10%一、实验验目的：：掌握测定定饲料中中水溶性性氯化物物含量的的原理和和方法，，并实际际测出样样品中的的水溶性性氯化物物含量。。二、原原理：：提取试试样中中氯化化物，，在中中性或或弱碱碱性溶溶液中中，以以K2CrO4为指示示剂，，用AgNO3标准溶溶液进进行滴滴定。。由于于AgNO3沉淀的的溶解解度比比AgCrO4小，溶溶液中中首先先析出出AgCl沉淀淀。当当AgCl定量量沉淀淀后，，过量量1滴滴AgNO3溶液即即与CrO42-生成砖砖红色色沉淀淀，指指示终终点到到达。。主要要反应应如下下:Ag++Cl-=AgCl(白白色)2Ag++CrO42-=Ag2CrO4(砖红红色)实验九九饲饲料料中水水溶性性氯化化物的的测定定三、主主要仪仪器设设备：：分析天天平、、量筒筒、烧烧杯、、锥形形瓶、、玻棒棒、移移液管管、洗洗耳球球、滴滴定管管四、试试剂：：1、10%铬酸酸钾指指示剂剂：称取铬铬酸钾钾（分分析纯纯）10g，溶溶于100ml蒸馏馏水中中，摇摇匀备备用。。2、硝硝酸银银标准准溶液液：称取17.5g硝酸酸银，，加入入适量量水使使之溶溶解，，并稀稀释至至1000mL，混混匀，，避光光保存存。此此标准准溶液液浓度度为0.1mol/L五、方方法步步骤：：称样5～10g于烧烧杯，，加蒸蒸馏水水200ml，，搅拌拌15min，，放置置15min，，准确确移取取上清清液20ml于于锥形形瓶，，加蒸蒸馏水水50ml，10%铬酸酸钾指指示剂剂1ml，，用硝硝酸银银标准准溶液液滴定定，呈呈现砖砖红色色，且且1min不褪褪色为为终点点。同同时做做空白白滴定定。六、结结果计计算NaCl（％）＝（v2－v1）×c×0.05845×100m×v’/vV2—滴定定样品品时硝硝酸银银标准准液的的消耗耗量，，mlV1—滴定空空白时时硝酸酸银标标准液液的消消耗量量，mlC—硝硝酸银银标准准溶液液的浓浓度（（mol/L））0.05845——每m