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文档简介

制备乙酸正丁配装置也回流40min制备乙酸正丁配装置也回流40min ►乙酸正丁酯的合成一、 实验目的掌握共沸蒸馏分水法的原理和油水分离器的使用。掌握液体化合物的分离提纯方法二、 实验原理合成乙酸正丁酯的反应如下：CdHqOH+CH3COOH一~CH3COOCdHq+H9OaJ*1 ■—I ■—I 3 」丁醇 乙酸丁酯酯化反应是平衡反应，为提高产率通常采用下列措施：a.原料之一过量b.分出反应生成的水促进平衡向正方向移动。三、 实验仪器及装置圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、接收管、分液漏斗、锥形瓶四、 实验步骤1、搭装置、加料、反应：按图装配好反应装置。在圆底烧瓶中按如下加料顺序反应:11.5mln-C4H9O史9mlCH3COOH『3-4滴浓H2SO^1-2粒沸石2、产品提纯:分水器中分出的酯层10ml水洗一分层一10ml10%NaCO3洗分层 10ml水洗+烧瓶中的反应液I 取有机层 二~ 1分层无水MgSO干燥加入沸石蒸馏 A 4~A a收集124-127°C馏分，称重、测折射率取有机层（文献值：沸点126.5C,d400.882）五、 实验记录记录实验现象和产品状态六、 实验注意事项1、 在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。2、 滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。3、 本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。

七、思考题1、 酯化反应有哪些特点？本实验中如何提高产品收率？又如何加快反应速度？2、 在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？

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