微波消解试题(含答案)

位:室:名:微波消解培训测试一、列举5种不能进行微波消解的物质。（10分）答：炸药（TNT,硝化纤维等）、推进剂（肼，高氯酸胺等）、高氯酸盐、二元醇（乙二醇，丙二醇等）、航空燃料（JP-1等）、引火化学品、醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）、丙烯醛、酮（丙酮，甲基乙基酮等）、烷烃（丁烷，己烷等）、乙炔化合物、双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）、硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物、丙三醇（甘油）以上物质任意五种即可。（每种正确得分2分）二、简述MARS方法编辑中设置功率平台的意义和选择依据。（10分）答：功率平台三个1600W、800W、400W，代表功率控制精度，控制为0-100%。1600W的控制精度是16W,400W的控制精度是4W。当样品数量很少时，控制精度要求高，所以功率设置要低。选择的依据为1-3个消解罐使用400W。3-6个消解罐使用800W，6个以上使用1600W。（两个要点，各5分）三、在微波消解仪中，样品为什么要尽量分散对称摆放？（10分）答:以保证微波加热的均匀性以及测温的准确性。微波吸收体过于集中比列于加热和散热的效果。四、微波消解后上机分析元素回收率偏低的原因有哪些？（10分）答：结果偏低可能原因是多方面的。主要有以下几个：1、操作问题（2分），比如称量错误，样品预处理不好等。2、样品损失（2分），来源多方面的，如加样到消解罐中时损失等。3、消解效果不好（3分），需要改进消解方法或者调整酸体系配置。4、后期分析问题（3分），调整标准曲线或者提高信噪比，或者使用更高精度的分析仪器。五、为什么要保持罐体的清洁与干燥？（10分）答：由于微波是分子内加热，只要有溶液态物质存在，既可以吸收微波。所滩体上如果有污染或者溶液存在，就会被加热，从而导致罐体变形甚至泄露的发生。带来不必要的损失。六、微波消解使用的酸试剂体系有什么要求？（10分）答:HNO3、HCl、HF无限制使用（2分），H2O2可以适当添加，以促进消化效果,H2SO4、H3PO4限制使用（2分），H3ClO4禁止使用（2分）。消解试剂体积在8-30ml（2分）。试剂体系要求8-30ml（2分）。七、高压消解罐存在金属元素污染如何清洗？（10分）

答：消解罐中加入浓硝酸8ml,在微波消解仪上，编辑方法温度150-160度,10-15分钟，运行消解程序后，倒出溶液，再用去离子水清洁，如果有条件进行110度烘干处理。八、请指出下面操作过程中的不当之处：（30分）仪器型号：MARS高压微波消解系统消解罐型号：Xpress监测系统：IR位置12345678910111213141516样品果汁果汁咖啡咖啡空白食用油食用油质量0.52g0.61g0.56g0.40g0.6g0.3g试剂HNO3HNO3HNO3+HQHNO3+HQhno3+HQHNO3+HQHNO3+HQ体积10ml10ml10ml+1ml10ml+1ml10ml+1ml10ml+1ml10ml+1ml升温程序:ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMP°CHOLDMAX%11600W10005:0012005:0021600W10004:0018015:00按照以上方法准备好后，直接放入微波消解仪中进行消解。错误1：样品个数7个（要求样品个数不少于8个），且放置不均匀。（5分）错误2：样品种类差异大，咖啡为固体粉末，果汁为水溶液，食用油为高有机样品。不能一起进行分析。（5分）错误3：样品量差异大，且超过了0・5g。（要求样品量小于0.5g）。（5分）错误4：试剂体系不一致（要求试剂体系必须相同才可以同批次消解）。（5分）错误5：温度下面没有CON