1 恒温控制实验

实验一恒温控制实验一、实验目的1．了解恒温槽的构造和控制作用，利用恒温槽获得常温恒温并考察恒温控制精确度。2．了解中高温电炉恒温控制设备及其控制作用。热悉可控硅温度控制仪的操作并考察电炉恒温控制精确度。二、实验原理1．恒温槽在物理化学实验中，许多待测数据，如蒸气压、电导、分解压、化学反应速率常数、表面张力、折射率等随温度变化而变化，因此必须在恒定温度的条件下进行测定。恒温条件是这些数据测定可靠的基本保障。常温恒温一般通过二位控制来实现，如恒温槽、干燥箱等。恒温槽由内盛恒温介质（常用水）的浴槽、电热器、搅拌器、电接点温度计（或其它感温元件）、温度计和温度控制器等组成，如图II-1-1所示。电接点温度计相当于一个自动开关，即所谓二位控制。由于它允许通过的电流很小（1mA）,因此必须通过过渡性的功率继电器来控制加热器的电流。给定温度（例如高于室温5°C）通过电接点温度计调节。它的上下两端各有一根铂丝通过导线连入温度控制器，当其中的水银柱与上端铂丝尚有一段距离而未能相互接触时，则不能与始终和水银连接的下端铂丝形成通路。于是，温度控制器的控制电路会控制继电器，使电热器通电加热，浴槽温度因此而上升。当温度升高到给定温度时，电接点温度计中的水银柱随着上升到恰好与上端的铂丝接触，导至温度控制器通过控制电路使继电器控制电热器断电，停止加热，由于浴槽的散热作用，温度下降，电接点温度计中的水银柱也随之下降而与上端的铂丝脱开，因此温度控制器又控制电热器通电加热。如此反复，实现自动间歇供电，使电热器或通电加热或断电停止加热，实施二位控制，使恒温槽控制在给定温度。但实际上是在一定范围内波动，为使波动范围较小，可通过调压器（或几组电热器由相应开关接通或断开）调节电热器通电加热的功率。恒温控制精确度与电热器功率、电热器和恒温介质的热容；感温元件和继电器的灵敏度、搅拌强度、环境温度等诸多因素有关。理想的控制是使恒温槽在单位时间内的得失热量达到平衡。图II-1-1恒温槽装置2．电炉温度控制二位控制用于中、高温电炉恒温控制，必须借助调压器根据经验改变加热器供电功率，即自动控制与人工控制相结合，方可望达到较好的恒温控制精确度。可控硅的应用使调流式控制得以实现，负载（电阻丝）的功率不是人工调节而是自动控制。WZK可控硅温度控制仪即属这类仪器。图II-1-2是控制系统示意图。在温度指示调节器上调好给定温度（红针指示）,与热电偶检测出的炉膛温度（黑针指示）比较。偏差信号经过放大器的放大和比例、积分、微分调节（简称PID调节），输出具有PID调节规律而作为电压调整器的输入信号，在电压调整器中转换成为具有同样调节规律的移相触发脉冲信号。两个可控硅作为整流导通元件相反地并联在一起构成可控硅执行器的主体，与被控对象——电阻炉形成主回路。在上述移相触发脉冲信号作用下可控硅触发导通，有规律地供给被控对象——电阻炉电热功率，使电炉升温至给定温度并恒定，热电埚检测出的热电势输入温度指示调节器转换成温度值，其最小分度值为20°C（或10°C）；亦可以通过另一支热电偶利用电位差计测定出较为精确的温度值。23>图23>图24-2WZKii度控制系统示意图1——温度指示调节器； 2—电压调整器； 3——可控硅执行器;4电阻炉；5热电偶；6 测温电位差计图II-1-2可控硅温度控制装置示意三、 仪器和试剂1．恒温槽温度控制LB一801型超级恒温水浴（或组装恒温槽），贝克曼温度计（或数显温差仪），秒表。2．电炉温度控制管状电阻炉，WZK可控硅温度控制仪及热电偶二支，测温电位差差计、秒表。四、 实验步骤1．恒温槽温度控制仔细检查恒温槽各部件是否安装正确、完好以及浴槽水位。将导温度计调至给定温度（比室温约高5C）。接通电源后按下全部加热开关。到达给定温度后在水浴中心位置安装已调好的贝克曼温度计（在给定温度下的示值约为2C）（贝克曼温度计（或数显温差仪）的使用见实验技术部分）。每半分钟记录一贝克曼温度计读数共约30min。然后改变加热功率同样观测记录。最后将导电温度计再调高5C,并相应调整贝克曼温度计示值，到达预定温度后观察记录30min。实验结束，关闭加热电源，小心拆下贝克曼温度计。2．电炉温度控制按说明书连接电路并接通电源。将温度指示调节器的红针调至给定温度（500C），扭动锁匙开关，指示按扭红灯亮。按动一下绿灯指示按扭，红灯熄灭绿灯亮。电压调整器的手动、自动选择开关处于手动位置，将其通、断开关拨动至通，其电源指示灯亮。小心调节手轮，使电压缓慢由小变大，约5min后升至200V。当炉温升至400C左右（黑针指示）时调节手轮使电压回到零后立即将选择开关拨至自动。温度到达给定温度后利用与另一支热电偶相联接的电位差计测定炉温，每半分钟一次共30min。然后将给定温度调至700C，温度到达后同样测量记录30min。实验结束，依次将电压调整器的选择开关拔至手动，通断开关拨至断，按动一下红灯指示按扭，关闭钥匙开关，切断电源。五、注意事项1．使用贝克曼温度计要小心，调整温度示值应在内行指导下进行。2．如系组装恒温槽，应注意组件布局，因为恒温控制精确度亦与此有关。3．注意观测和记录红绿指示灯（指示加热与否）各自闪亮时的温度。4．将导电温度计调至某一给定温度后一定要拧紧调节帽上的固紧螺丝。5．电炉温度控制实验中，在拨动电压调整器的通、断开关至通前应察看其选择开关确系处于手动位置，手轮处于低位。开始调动手轮时也不宜使电压快速升高，不能一开始就采用太大的电压（或电流）加热，应从小逐步增大，以避免可控硅损坏。6．两支热电偶应捆在一起，热端安装固定在炉膛中心恒温区内。六、数据处理1．将实验结果列表。室温： （K） 大气压： （Pa）实验温度（°C）加热功率（W）时间（min）3691215读值2．以温度为纵坐标，时间为横坐标，画出恒温控制精确度曲线。t—t3.恒温槽灵敏度t: t=±1。（t、t分别为最高温度和最低温度。）EE212七、思考题恒温槽恒温控制精确度与哪些因素有关?如何得到较好的控温精确度?如何解释你所得到的恒温控制精确度曲线?二位控制用于中、高温电炉恒温控制为什么难于得到较好的精确度?热电偶为什么可用作感温元件?测温过程中如果热电偶的冷端温度不恒定而有波动，对测量结果有何影响？八、讨论1、 根据温度控制范围可用下列液体介质：-60°C〜30°C用乙醇或乙醇水溶液；01〜90C用水；80C〜160C用甘油