9条液质使用禁忌千万别大意

第第页你需要知道的9条液质使用禁忌，千万别大意！一、酸性物质适合做负离子检测，所以流淌相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流淌相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流淌相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。

√推举使用的流淌相和添加剂：

有机溶剂：反相：乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷

正相：吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳

缓冲液：乙酸铵/甲酸铵

酸：甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子)

碱：氨水

×不推举使用/尽量不用的：

有机溶剂：四氢呋喃

缓冲液：磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐

酸：硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸

碱：季胺/强碱/三乙胺

其他：清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐

二、

糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，峰往往比峰要强，此为阅历，缘由只是推想可能和自然 产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会消失；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会消失连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰特别特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更美丽。

三、胺类物质做esi质谱时要留意进样量要少，由于很简单离子化，不易冲洗洁净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调整流淌相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会消失很强的102峰（三乙胺的）。

四、质谱用水一般用娃哈哈纯洁水之类的就很好；质谱用甲醇和乙腈，换用了许多品牌，发觉Merck的还是略微好一些；Finnigan用的氮气不肯定要用到液氮瓶，用一般的钢瓶气就可以了，可能还省钱些；建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看源里面，放大镜看你割的毛细管平整。

五、质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的缘由不外乎内部和外部的缘由。

1）你选择的流淌相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些；还有假如盐含量比较大的时候，噪音更大些。

2）检测器的灵敏度越高的时候，噪音应当越高。假如质谱的污染比较严峻时，基线确定比较高。比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。

3）质谱的基线许多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候，基线就低些。你作选择反应扫描的时候，离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。

4）多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低许多。

六、质谱维护阅历沟通：做样前－检查氮气，流淌相，质谱仪的真空度，毛细管温度…

1）最好不用直接进样（简单污染离子源）。

2）做联用时最好分流（a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c延长质量分析器寿命）。

3）最好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1－2分钟的流淌相切入废液（避开样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以把平衡柱子的流淌相切入废液）。

4）开头联用前，直接运行质谱数分钟，可以先将温度（毛细管温度和离子源温度（APCI））加热到预设定值（假如是APCI源还可以避开将烧掉heater，太贵了，最好别烧）。

5）待机时将切换阀置于waste，避开刚开液相时将流淌相打入离子源。

6）关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电源，避开风扇停止转动后毛细管外围的热量向里集中，简单引起内部线路及电子元器件老化加速。

7）每天清理毛细管口外部，擦洗洁净，每次停机时留意清洗Skimmer，用无尘擦拭纸，kimberly那种。

8）假如用的是钢瓶而且每天做样的话，将两个钢瓶并联，当然，一月不做一次的话就算了。

9）做定量时留意离子源喷针的详细位置，否则标准曲线就不能用了。

10）不要不经过柱子分别进行定量分析，结果不行靠（竞争性抑制目标分子离子化）。

11）假如是负离子检测的话，可以相流淌相中加入少量异丙醇。

12）不要使用不挥发性盐，假如使用挥发性盐，但浓度不要超过20mmol/l。

13）需要使用酸的状况下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。

7、对于不挥发性的缓冲盐，假如你的仪器有吹扫捕集的话也可使用，但肯定要当心。万不得已也不要用，首先有不挥发盐是得不到好的离子流的，其次盐留在质谱中很难除掉，除非停机清洗，不然始终会影响其他样品的分析。

七、可以找质谱友好的条件来做液质联机，例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈