专题10-4 实验方案设计与评价讲-2018年高考化学一轮复

第四讲实验方案的设计与评价1、能根据实验目的设计、评价或改进实验方案。2、能分析或处理实验数据，得出合理的结论。3、实验知识和技能的综合应用。4、绘制和识别典型的实验仪器装置图。、化学实验方案的设计化学实验方案的设计是在实施化学实验之前，根据化学实验的目的和要求，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置、药品和方法所进行的一种规划。1、化学实验方案的设计（1）化学实验方案设计的基本要求基本原则科学性—实验原理、实验流程科学合理安全性一保护人身、仪器、环境安全可行性一仪器、条件、试剂在中学现有条件下能满足要求、化学实验方案的设计化学实验方案的设计是在实施化学实验之前，根据化学实验的目的和要求，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置、药品和方法所进行的一种规划。1、化学实验方案的设计（1）化学实验方案设计的基本要求基本原则科学性—实验原理、实验流程科学合理安全性一保护人身、仪器、环境安全可行性一仪器、条件、试剂在中学现有条件下能满足要求简约性|—步骤少、仪器装置简单、节省药品、效果好——-n在不影响实验效果的前提下，尽量选用常经济性一见而价廉的仪器和药品2）化学实验设计的基本内容相对完整的实验方案般包括八个方面实验设计的四种常见考点实验名称实验目的相对完整的实验方案般包括八个方面实验设计的四种常见考点实验名称实验目的实验原理实验用品实验步骤实验现象记录及结果处理实验相关问题和讨论实验注意事项常见寿点>厂实验操作顺序及正误—确认某物质组成成分—验证化学原理一物质的制备3）实验方案设计的基本思路实验目的］—阐明选择I宀人中口的力——>I实验用品V实验原理设计方案I方案H方案川……k■/分析、比较►最佳方案——►具体实施方案（4）实验方案设计的步骤明确目的、原理认真审题，明确实验目的，弄清题给信息，结合已学知识，通过类比、迁移、分析等明确实验原理。选择仪器、药品根据实验目的和原理、反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否需要加热及温度是否可控制在一定的范围等，选择合理的仪器和药品。设计装置、步骤根据实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和完整而又简明的实验操作步骤。记录现象、数据观察实验现象，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。分析得出结论根据实验观察到的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等方法，得出正确的结论。2、化学实验方案设计的一般类型：'物质的制备实验方案设计八宀宀H△七寺、八、丄＜物质的性质实验方案设计化学头验万案设计物质的检验实验方案设计综合性实验方案设计3、物质制备实验方案设计：（1）物质制备实验方案的设计的一般思路是：具体方案设计（2）物质制备实验方案的评价对物质制备实验方案的评价，是指为达到一定的制备目的而对实验方案进行的价值判断，这种评价基于对实验原理的理解，对元素化合物知识的融会贯通，对实验手段优劣的辨析，通过分析和综合，比较和论证，选择最佳方案，其中主要是对方案的简便性、可行性、环保经济性进行评价。（3）物质制备实验方案设计与评价应注意的问题在满足物质制备条件的前提下，制备装置越简单越好。刚制备好的物质要注意分析可能含有的杂质，在除杂过程中所选择的实验仪器、实验药品和除杂步骤应力求最简化。在物质的收集或保存过程中要注意物质储存的环境，避免储存过程中物质受污染或变质。如果制备过程中有气体产生，或制备的物质是气体，或使用的试剂有气态物质，一定要确定剩余的气态物质不会污染环境，设计好尾气处理装置。整个过程结束后要注意对剩余药品的处理，避免污染环境、发生火灾等。4、物质的性质实验设计此类题主要是对物质具有的性质进行求证，其方案设计的基本思路是：对物质具备的性质去求证，关键在于设计出简捷的实验方案，做到操作简单，现象明显，而且安全性好。5、物质检验实验方案的设计物质检验实验方案的设计基本思路：利用物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或化学性质进行物质检验，使被检物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象（生成气体、沉淀、显现特殊颜色等），从而确定该物质的存在。6、综合性实验方案的设计综合性实验方案的设计，主要以教材内容为主考查学生的基本操作、基本技能或考查学生对典型实验有关而又易忽略和重要细节的掌握情况。解答此类题必须依据反应原理、基本实验操作和亲自动手实验的经验来解答。【典型例题1】【2017届山东省菏泽市高三一模】某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水氯化铁并对产物做如下探究实验。已知：①无水氯化铁在空气中易潮解，加热易升华；工业上，向500~600°C的铁屑中通人氯气可生产无水氯化铁；向炽热的铁屑中通入氯化氢可以生产无水氯化亚铁和氢气，（1）仪器N的名称是,N中盛有浓盐酸，烧瓶M中的固体试剂（填化学式）。（2）装置的连接顺序为TTTTTT一d-e-f(用小写字母表示，部分装置可以重复使用)若缺少装置E,则对本实验造成的影响是。已知硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液在工业上可作脱氯剂，反应后Na2S2O3被氧化为Na2SO4,则装置D中发生反应的离子方称式为。实验结束并冷却后，将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中，加入过量的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡)，充分反应后，进行如下实验：淡红色溶液中加入过量H2O2溶液后，溶液红色加深的原因是(用离子方程式表示)。已知红色褪去的同时有气体生成，经检验气体为02。该小组对红色褪去的原因进行探究。实验操作现象矣验I(取縫色后蟹液3等份〉第诵筠加FeCk溶液无明显变化第2粉滴加KSCN^f液常液出规红色第3#滴加稲拯酸和曲斶落液产生白住①i淀实验ni取与挞色后的溶液同谁度的FeCh溶液)滴加2淸KSCN溶液，溶液变红，再通入6无刖电变化由实验I和II可得出的结论为。【答案】分液漏斗KMnO4(或KCIO3)a，g，h，d，e，b，cHCI和Fe反应生成的H2与Cl2混合受热发生爆炸，且有杂质氯化亚铁生成S2O32-+4CI2+5H2O=2SO42-+8CI-+10H+(或S2O32-+4CI2+10OH-=2SO42-+8C|-+5H2O)2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O［写作2Fe2++2H++H2O2+6SCN-=2Fe(SCN)2+2H2O也给分］屯02将SCN-氧化成SO42-【解析】从题中所给装蛊来分析，要制备氯化铁得先制备氯气，氯气经净化除去氯化氢和水蒸气后再与铁在加热条件下反应即可制得氯化铁气1■本，冷瀧得氯化铁产品，尾气中有剩余的氯气，要进行尾气吸收处理。〔1)■仪器N的名称是分液漏斗，N中盛有浓盐酸，由于没有酒精灯加热，烧瓶皿中的固体试剂必须是常温下能把浓盐酸氧化为氯气的强氧化剂，可以是KMhd〔或KC1O3)o.A是氯气发生装墨，E是用于除去氯气中的杂质HC1的洗气装蛊，C要使用两次，一是用于干燥氯气，二是放于B之后防止氯化铁遇水蒸气发生潮解，B是制备氯化铁的装置，D是尾气吸收装置，所以装置的连接顺序为aTgThTdTeTbTcTdTeTf。.若缺少装置E,则氯气中的杂质HCI无法除去，由题中信息③可知，向炽热的铁屑中通入氯化氢可以生成杂质无水氯化亚铁，同时生成的h2与Cl2混合受热还有发生爆炸的可能。.已知硫代硫酸钠(N出空6)滚液在工业上可作脱氯剂，反应后N出空6被氧化为由此可矢I®气将被还原为氯禽子，则装置D中发生反应的离子方称式为S2O32+4Ch+5H2O=2SOi2+8d+10H+〔或S2O32+4CbM0OH-2SQi2-+8C1-+5H2O)o.①漩红色滚液中加入过量吐6溶液后，滚液红色加深的原因是在酸性条件下亚铁禽子被双氧水氧化为铁离子，铁离子再与硫鼠根生成血红色的配合物，这个过程用离子方程式表示为2Fe=++2H++H2Q2=2Fe3++2H2O或写成2Fe2++2H++H2O2+6SCN-=2Fe(SCN)2+2H2Oo.②已知红色褪去的同时有气体生成，经检验气体为02。该小组对红色褪去的原因进行探究。实验现彖实验I〔取餵色后蟹液3等份)询加FeCh溶液无明显变化扁加KSCN落液褂液出规红色滴加稀拯酸和且落液产生白色航錠卖验H(取与挞色后的溶液同浓度的FeCh溶液)滴加2iSKSCNS?液，溶液变红，再通入6无删昭变化由实验I可知，向第1份溶液中加入氯化铁溶液后无明显变化，说明溶液中无SCN-；向第2份溶液中加KSCN溶液后出现红色，说明溶液中有Fe3+；向第3份溶液中滴加盐酸和氯化钡溶液后产生白色沉淀，说明溶液中有SO42-，综合3个实验可得，溶液褪色的原因是SCN-氧化成SO42-。由实验II可知，氧气不能将氧化SCN-，由此推理，只能是H2O2将SCN-氧化成SO42-o所以由实验I和II可得出的结论溶液褪色的原因是H2O2将SCN-氧化成SO42-。【点评】物质的制备实验一般包括原料的制备和净化、核心转化、产品的分离和提纯、产品的保护、尾气处理等，在设计实验方案时，要充分提取题中的有用信息，如本题中信息“①无水氯化铁在空气中易潮解，加热易升华”,它向我们暗示，氯化铁必须在无水环境中制备，而且必须在干燥的环境中收集和保存，所以在收集氯化铁的装置之后一定要连一个防潮解的装置题中信息所给一般来说都是有用的，在答题时要对这些信息进行充分的解读和重视并予以充分应用。【迁移训练1】【山东省师范大学附属中学2018届高三第一次模拟】亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。以木炭、浓硝酸、水为原料制备亚硝酸钠的装置如图所示。水浓HNq强赞夹图所示。水浓HNq强赞夹.KMnO,附辭液+已知：室温下，①2NO+Na2O2===2NaNO2；②3NaNO2+3HCI===3NaCI+HNO3+2NO个+也0；③酸性条件下，NO或NO,都能与MnO：反应生成NO*和M2七请按要求回答下列问题：（1）检查完该装置的气密性，装入药品后，实验开始前通入一段时间气体X,然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热控制B中导管均匀地产生气泡。则X为，B中观察到的主要TOC\o"1-5"\h\z现象是。（2）A装置中反应的化学方程式为。（3）D装置中反应的离子方程式为。（4）预测C中反应开始阶段，产物除NaNO2外，还含有的副产物有Na2CO3和。为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E,则E中盛放的试剂名称为。（5）亚硝酸钠对应酸为亚硝酸，下列事实中不能比较氢硫酸与亚硝酸的酸性强弱的是（填标号）。氢硫酸不能与碳酸氢钠溶液反应，而亚硝酸可以氢硫酸的导电能力低于相同浓度的亚硝酸0.10molt1的氢硫酸和亚硝酸的pH分别为4.5和2.1氢硫酸的还原性强于亚硫酸【答案】N2或者惰性气体红棕色气体变无色C+4HNO3（浓）=CO2+4NO2+2H2O5NO+3MnO4-+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O氢氧化钠碱石灰D【解析】〔1）为防止装墨〔尤其是E装墨）中的6〔空气中的）对实殓现象的观察造成影响，实殓开始前通入一段时间皿或惰性气体，排除装墨中的空气：反应幵始，A中生成的Nd在E中与水反应成无色的NO气体，故E中观察到的主要现象是：红棕色气体变无色。（2）A装蚤中浓硝酸与C反应生成CQi.NQj和H2O,化学方程式为:C+4HNO3（®）-CO2T+4NO2T+2H：Oo（3）D中用酸性KMng容液吸收未反应的NO,离子方程式为：5NO+3蚯OrHH+=3Kdii2++5NC时珏0。⑷反应幵始阶段，进入C裝墨的有NO、g和HX®,故产物涂NaNQ外，还有N出COs和氢氧化钠;为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加盛有碱石灰的装置E。（5）A项，根据强釀制弱酸原理，酸性HN6>HCOr>H^,A正确,E项，相同浓度的两种酸，导电能力HN^JhS,说明HN6更容易电离，所以_酸性HN^HaS,E正确,C项，同浓度的两种酸，閃越小酸性越强，则酸性C正确：D项，酸性强弱与还原性没有关系，故D错误。二、化学实验方案的评价1、评价化学实验方案的基本原则：科学性：实验原理，准确，实验流程合理。安全性：保护人身、保护环境、保护仪器。可行性：条件允许，效果明显，操作正确。简约性：做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。经济性：原料利用率用高，所用原料易得，价廉物美。2、化学实验评价的内容评价实验原理一一是否明确、合理评价实验方案一一是否安全、可行评价药品、仪一一是否方便、易得评价实验现象和结论一一是否明显、清晰3、实验方案优劣的选择选择包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置（几种基本类型）、净化装置（除杂质的试剂与顺序）、反应装置、收集装置、尾气处理装置的选择；药品的选择包括种类、浓度、物质状态等的选择；连接方式的选择，包括仪器的先后顺序、导管接口的连接方式等的选择。评价对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。最佳方案的选用几个实验方案都能达到目的，应分析各方案的优劣并选出其中最佳的一个。所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得且价格低廉、原料利用率高、现象明显、无干扰物质以及无污染等。4、化学实验评价的五大视角可行性视角：只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析：理论上要科学合理。操作上要简单可行。经济效益视角：评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。绿色化视角分析实验药品是否有毒，是否会造成环境污染；仪器药品是否价格低廉、便宜易得；反应是否充分，原子经济性强。安全性视角避免炸裂：受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等。防污染：有毒尾气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的废液肆意倾倒等。防失火：点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等。d防吸水：极易水解、吸水性强（潮解）的物质未密封保存或与潮湿空气接触，大量吸水导致液体溢出或药品变质等。规范性视角仪器的安装与拆卸。试剂添加的顺序与用量。加热的方式方法和时机。仪器的查漏、气密性检验。温度计的规范使用、水银球的位置。实验数据的读取。冷却、冷凝的方法等。【典型例题2】【2017届四川省树德中学高高三下学期二诊】苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。熔点/°c沸点/c密度/gum-3水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇—9764.30.79互溶苯甲酸甲酯—12.3199.61.09不溶有关数据如表所示，请回答下列问题：（1）在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是，装置C如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时。（2）B装置的冷凝管的主要作用是，可否换为球形冷凝管（填“可”或“否”）。（3）制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为（填装置字母代号）。（4）A中Na2CO3的作用是；D装置的作用是（5）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号）。直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的上口倒出直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的下口放出先将水层从分液漏斗的下口放出，再将苯甲酸甲酯从下口放出先将水层从分液漏斗的下口放出，再将苯甲酸甲酯从上口倒出【答案】先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸却后补加冷凝收集产品否CFEADB除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸除去没有反应完的Na2CO3b【解析】本题考查实峻设计方案的评彳介，⑴根据表格中数据，苯甲酸常温下为固体，因此先加入苯甲酸然后加入甲酹，最后加入浓硫酸，具体操作是：先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲酹，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸；加热一段时间，发现忘记加瓷片，需要冷却装墨C后，再加入碎瓷片,防止烫伤’（2）装置E中冷凝管是把产物有气体冷却为液体，即冷瀧收集产品，此冷凝管不能换为球形冷凝管,产品会残留在球形冷蘆管的凹处；（3）装墨C是制备苯甲酸甲酣的发生装置，制备的萊甲酸甲酣混有萊甲酸、甲酹和硫酸，应用水洗去可濬于水的物质小苯甲酸甲酯常温下为液体，然后采用分液的方法进行分萬苯甲釀甲酣中混有棊甲釀和少量乙酉务利用棊甲釀的酸性强于碳釀，用碳酸钠除去苯甲釀，碳酸钠是固体且过量，然后采用过滤方法除去碳酸钠，最后采用蒸馏的方法，得到苯甲酸甲酯，操作的先后顺序是CFEADB；（4）根据（3）的分析，碳酸钠的作用是除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸；装置D的作用是：除去没有反应完的Na2CO3；（5）由于苯甲酸甲酯的密度大于水的密度，分液时应从下口流出，上层液体从上口倒出，即选项b正确。【点评】本题考查实验设计方案的评价，本题的难点是物质提纯操作顺序，判断苯甲酸甲酯中杂质，先采用水洗，除去易溶于水的物质，利用苯甲酸甲酯常温下为液体，然后用分液方法进行分离，苯甲酸微溶于水，则苯甲酸甲酯中混有苯甲酸，利用苯甲酸的酸性强于碳酸，用碳酸钠除去苯甲酸，过滤，蒸馏。【迁移训练2】【广西陆川县中学2018届高三9月月考】已知Na2O2可用作漂白剂和呼吸面具中的供氧剂．（1）写出Na2O2作供氧剂的反应方程。（2）Na2O2有强氧化性，H2具有还原性，有同学猜想Na2O2与也能反应。为了验证此猜想，该小组同学进行如下实验，实验步骤和现象如下。步骤1：按图组装仪器（图中夹持仪器省略），检查气密性，装入药品；步骤2：打开KfK2,产生的氢气流经装有Na2O2的硬质玻璃管，一段时间后，没有任何现象；步骤3：……开始加热，观察到硬质玻璃管内Na2O2开始熔化，淡黄色的粉末变成了白色固体，干燥管内硫酸铜未变蓝色；步骤4：反应后撤去酒精灯，待硬质玻璃管冷却后关闭K］。TOC\o"1-5"\h\z盛装稀盐酸的仪器名称；B装置的作用是。步骤3在点燃C处酒精灯前必须进行的操作是。设置装置D的目的是。根据实验现象你得到的结论是（用化学方程式表示）。该实验设计中存在着明显不足之处，应该如何改进：。【答案】2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2长颈漏斗吸收氢气中的杂质气体或除去氢气中的水蒸气和氯化氢气体检验氢气纯度检验是否有水生成Na2O2+H2=2NaOH在装置D后连接一个氢气的尾气处理装置【解析11）^02能与g反应生成氧气，可作供氧剂，发生反应的化学方程式为血出。-2CQ2=2NaaCO3+5（2）①分析装墨图和实验步骤可知，盛盐酸的仪器为长颈馮斗；B裝墨是吸收氢气中的杂质气体，除去氢气中的水蒸气等；氢气是可燃性气11本混有空气易点燃发生爆炸,殓纯防止空气与氢气混合加热爆炸；装墨中装的是无水硫酸铜，用来检殓有无水生成；实殓现象分析可知过氧化钠变为白色固体，硫酸铜不变蓝色证明无水生成，证明氢气和过氧化钠反应生成氢氧化钠，反应的化学方程式为NaaQ2+H2^2NaOH^为防止氢气排放到空气中遇明火爆炸，则在装置D后连接一个氢气的尾气处理装気。考点一、化学实验方案设计的注意事项（1）实验操作顺序：装置选择与连接-气密性检查-加固体药品-加液体药品-开始实验（按程序）-拆卸仪器-其他处理等。（2）加热操作先后顺序的选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是：①防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。（3）实验中试剂或产物防止变质或损失：实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水；易挥发的液体产物要及时冷却；易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置（如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等）；极易溶于水的气体（如NH3、HC1）,要设置防倒吸装置。（4）选用仪器及连接顺序：选择顺序I星理也工所给仪器全用述是选用，是否可选择顺序I重复使用是否齐全A是否有除杂和尾气处理装置安装顺邑自卜•而上•从左到右，先洗气后干燥连接顺序m*洗气时长进短出，干燥管粗进细出5）仪器药品的准确描述：实验中所用试剂名称：如无水硫酸铜（CuSO4），硫酸铜溶液，酸性高锰酸钾溶液，澄清石灰水，饱和碳酸氢钠溶液等。仪器名称：如坩埚、研钵、100mL容量瓶。（6）会画简单的实验装置图：考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。【特别提醒】（1）有水蒸气生成的，先检验水蒸气，再检验其他成分。（2）对于需要进行转化才能检测的成分，要先转化，然后再检测转化产物。（3）若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选（4）要注意某些仪器的规格和药品的名称。【典型例题3】【2017届海南省海南中学高三第七次月考】下图所示为常见气体制各、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，a、b为活塞）。（1）若气体入口通入CO和CO2的混合气体，E内放置Cu0,选择装置获得纯净干燥的CO,并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为AT—T—TET—T—（填代号）。能验证CO氧化产物的现象是。（2）若气俸入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加NaOH固体，E内放置铂铑合金网（做催化剂），按ATGTETD装置顺序制取干燥的氨气并验证氨的某些性质。写出装置A中能产生氨气的两个原因：;。实验中观察到E内有红棕色气体出现，证明氨气具性。E中发生反应的化学方程式：、。【答案】CBCFA、B之间的C装置中溶液保持澄清，E、F之间的C装置中溶液变浑浊a、NaOH溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而放出b、NaOH电离出的OH-增大了氨水中OH-的浓度，促使氨水电离平衡左移，导致氨气放出c、NaOH吸水.促使氨放出还原4NH3+5O2比”4NO+6H2O2NO+O2=2NO2【解析】⑴要获得纯净干燥的co就必须用A中的NaOH吸收0,并通过C中的澄清石灰水棧澤证明Cft已被完全吸收,再通过B浓硫酸干燥CO气ft.CO通过E中加热的CuO被氧化成C6,被C中澄清石灰水吸收变薛浊，证明CO还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为ACBECF；能殓证CO氧化产物C6的现象是AB之间的C装墨中濬液保持澧清，EF之间的C装置中滚液变浑浊，（2）①利用平衡移动以■及氨气在溶液中的溶解度分析，氢氧化钠溶于水放出大量热，温度升高，使氨的濬解度减小而放出,氢氧化钠吸水，促使氨放出,氢氧化钠电禽出的OH籍大了氨水中OH诫度，促使氨水电离平衡左移，导致氨气放出；②氨气通过G中碱石灰被干燥，在E中铂铑合金的催化作用下与02反应，被氧化成NO,NO接触O2就会被氧化成红棕色的NO2气体.NH3被O2氧化则证明氨气具有还原性，E中发生反他仙*应的化学方程式为4NH3+5O2血4NO+6H2O、2NO+O2=2NO2。【点评】解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理＞反应物质T仪器装置T现象T结论T作用意义T联想。具体分析为：①实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？②所用各物质名称、状态、代替物（根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择）。③有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。④有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。⑤实验现象：自下而上，自左而右全面观察。⑥实验结论：直接结论或导出结论。【迁移训练3】【浙江省衢州市2017届高三1月教学质量检测】实验室制备一硝基甲笨（主要含邻硝基甲苯和对硝基甲苯）的反应原理、实验装

对硝基即苯邻硝甚甲笨对硝基即苯邻硝甚甲笨恤医•（沐雷1-密度/（g・cm-3）沸点/C式量溶解性甲苯0.866110.692不溶于水，易溶于一硝基甲苯对硝基甲苯1.286237.7137不溶于水，易溶于液态烃邻硝基甲苯1.162222137不溶于水，易溶于液态烃实验步骤：①配制混酸，组装如图反应装置。取100mL烧杯，用10mL浓硫酸与30mL浓硝酸配制混酸，加入恒压滴液漏斗中，把15mL甲苯（折合质量13.0g）加入三颈烧瓶中。向室温下的甲苯中逐滴加混酸，边滴边搅拌，混合均匀。在50一60°C下发生反应，直至反应结束。除去混酸后，依次用蒸馏水和10%NaCO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。请回答下列问题：（1）配制40mL混酸的操作是（2）装置中还缺少（填仪器名称）。如果温度超过60C，将会有—（填物质名称）生成。（3）分离粗产品和水的操作方法是

产品用10%NaCO3溶液洗涤之后，再用蒸馏水洗涤，检验产品是否洗干净的操作是为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入除去水，然后蒸馏，若最终得到产品的质量为13.70g,则一硝基甲苯的产率是。【答案】分别取30mL浓硝酸和10mL浓硫酸，将30mL浓硝酸倒入烧杯中，再慢慢沿烧杯内壁注入10mL浓硫酸，边加边搅拌温度计二硝基甲苯或三硝基甲苯分液取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净CaO70.8%【解析】制备一硝基甲苯：先配制混合溶液(即混酸)共40mL，因反应液体沸点较低，加热时容易发生暴沸，所以在三颈瓶中加入沸石，然后加入15ml甲苯(易挥发沸点为110.6°C),再向三颈瓶中加入混酸，水浴(水的沸点100匕)目的能均匀加热，且便于控制反应速率，温度约为反应大约lOmhi,三颈瓶底有犬量淡黄色油状液体出现；两种一硝基化合物都为有机物,所以只能利用它们沸点的不同采用蒸f留的方法分宫,经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯•配制混合溶液时，操作流程与浓硫酸的稀释一样，分别量取10mL浓硫酸和30mL的和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合滚液很卩混酸)共40mL,〔2)浴加热时需要控制温度5O-6OtJ左右，应该有温度计测水浴温度，则装墨中还缺少温度计，如果温度超过曲—硝基萊需要继续被硝化，有二硝基甲萊或三硝基甲苯生成,粗产品和水互不相溶，可通过分液漏斗进行分液分离；反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用10%Na2CO3溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，之后再用蒸馏水洗涤，如果晶体未洗净含有碳酸根离子，取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，无沉淀生成，说明已洗净；用蒸馏水洗涤，邻硝基甲苯中含有水，用无水CaO或CaCl2干燥，然后将较纯的一邻硝基甲苯进行蒸馏，得到邻硝基甲苯；由于15mL苯质量为13.0g，根据反应+HNO3(浓)亚+H2O,可知硝基苯的质量=错误！未找到引用源。al9.36g故硝基苯的产率为错误！未找到引用源。x100%=70.8%。考点二、化学实验方案的评价与改进1、化学实验评价的三大视角(1)绿色化视角：

①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；实验步骤是否简单方便；实验效果是否明显。（2）安全性视角：避免炸裂：受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等。防污染：有毒尾气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的废液肆意倾倒等。防失火：点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等。防吸水：极易水解、吸水性强（潮解）的物质未密封保存或与潮湿空气接触，大量吸水导致液体溢出或反应变质等。（3）规范性视角：仪器的安装与拆卸；试剂添加的顺序与用量；加热的方式方法和时机；仪器的查漏、气密性检验；温度计的规范使用、水银球的位置；实验数据的读取；冷却、冷凝的方法等。2、化学实验装置的改进化学实验装置的改进一般分为如下三种情况：（1）气体实验装置的改进中学化学实验中，应掌握的气体制备实验有：三种单质（H2、O2、Cl2）的制备；二种氢化物（HC1、NH3）的制备；四种氧化物（CO2、S02、N02、NO）的制备；一种有机物（C2H4）的制备。复习时，除了掌握好教材中经典的制备方法外，还应对药品选择、反应原理进行拓展和创新。典型的气体实验装置改进设计有：依据启普发生器原理设计的反应器，尾气吸收、防倒吸装置的设计，液封装置的设计，恒压装置的设计等。（2）性质实验装置的改进研究物质的物理性质和化学性质，是化学实验的最主要功能。对性质实验改进已成为近几年的高考热点，以考查考生的创新思维能力。改进后的实验应尽可能简单易行，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成，且效果明显。例如：用套管实验证明Na2CO3、NaHCO3的热稳定性(图甲)；用两个培养皿通过向NaOH固体上滴浓氨水，探究氨气的性质(图乙)等。澄清石灰水浓盐酸、浓硫酸一|氯化物溶液NaOH澄清石灰水浓盐酸、浓硫酸一|氯化物溶液NaOH固体、湿润红石蕊试纸干燥红石蕊试纸NaHCOaNa2CO3图甲图乙制备实验装置的改进制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如下图所示：S'选择I设计反II设计反II控制反II分离提IV原料IV应路径IV应装置IV应条件IV纯产品I改进过程时应注意以下两点：①在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是:原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。②一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成。如实验室制备Fe(OH)2固体，由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与02接触；再如，常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。【典型例题4】【湖南省益阳市、湘潭市2018届高三9月调研】直接排放含SO2的烟气会形成酸雨，危害环境。某化学兴趣小组进行如下有关so2性质和含量测定的探究活动。亚施检何ABCDF2anol/L^fiVRif亚施检何ABCDF2anol/L^fiVRif性KMnOJOE艳剧NaKSO,济娥TOC\o"1-5"\h\z（1）装置A中仪器a的名称为。（2）选用图中的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱：甲同学认为按ATCTFT尾气处理顺序连接装置可以证明亚硫酸和次氯酸的酸性强弱，乙同学认为该方案不合理,其理由是。丙同学设计的合理实验方案为:按照ATCT—TETTFT尾气处理（填字母）顺序连接装置。E装置的作用是，证明亚硫酸的酸性强于次氯酸的实验现象是。（3）为了测定装置A残液中SO2的含量，量取lO.OOmL残液于圆底烧瓶中,加热使SO2全部蒸出，用20.00mL0.0500mol/L的酸性KMnO4溶液吸收。充分反应后，再用0.2000mol/L的KI标准溶液滴定过量的KMnO4，消耗KI溶液15.00mL。已知:5SO2+2MnO4-+2H2O=2Mn2++5SO42-+4H+10I-+2MnO4-+16H+=2Mn2++5I2+8H2O残液中SO2的含量为gl1。若滴定过程中不慎将KI标准溶液滴出锥形瓶外少许，使测定结果（填"偏高”、"偏低”或“无影响”）。【答案】分液漏斗二氧化硫通入次氯酸钙溶液发生了氧化还原反应,不能证明强酸制备弱酸的原理BD除去CO2中混有的SO2装置D中品红溶液不褪色，F中出现白色沉淀6.4偏低【解析】〔1）装蛊A中仪器a的名称为分液漏斗。（2）①要证明酸性强弱，根据强酸制弱酸原理，相对强酸于弱酸盐发生复分解反应生成弱酸，而二氧化硫通入次氯酸钙濬液发生了氧化还原反应，故不能证明强亚硫酸和次氯酸的酸性强弱。②根据丙同学的部分设计流程可看出，丙同学用间接方法证明亚硫釀和次氯酸的酸性强弱，先证明亚硫酸酸性强于碳酸，再证明碳酸酸性强于次氯酸，故流程为：AY-旦屋气处理，A产生SQ,C除去挥发出的HC1气体，E验证亚硫酸酸性强于碳酸，E除去g中混有的g,D确认已被除尽，F证明碳酸酸性强于次氯酸，若装蛊D中品红滚液不褪色，F中出现白色沉淀，则可证明亚硫酸的酸性强于次氯釀。（3）①由已知，与SO2反应的KMnO4等于总的KMnO4减去与KI反应的KMnO4，即由第一个反应可得：n（SO2）0.02Lx0.05mol・L-1-5x0.015Lx0.2mol由第一个反应可得：n（SO2）x0.0004mol=0.001mol,m(SO2)=0.001molx64g・mol-1=0.064g，所以残液中SO2的含量为0.064gm0.01L=6.4g・L-1。②若滴定过程中不慎将KI标准溶液滴出锥形瓶外少许，则测得与KI反应的KMnO4偏大，那么得到与SO2反应的KMnO4偏小，则SO2的含量偏低。【点评】本题考查气体制备与性质检验、物质含量测定实验，涉及对仪器装置的分析、实验方案设计与评价、仪器使用、氧化还原反应滴定计算等，重在考查学生实验综合分析与知识迁移应用能力，明确实验原理，掌握相应元素化合物的性质是解题关键。【迁移训练4】【辽宁省鞍山一中2018届高三上第一次模拟】某学习小组设计如下实验制备Mg3N2进行定性的分析。回答下列问题：【制备】（装置如图所示）（1）A装置用于制备NH3，试分析氢氧化钠的作用：（2）仪器b为多孔球泡，其作用是；浓溴水中反应的化学方程式为（3）E装置中发生反应的化学方粗式为（4）整套装置存在着明显缺陷，你的改进措施是【定性分析】步骤一：取少量氮化镁样品于洁净的试管中，加足量蒸馏水，试管底部有沉淀生成．试管口有刺激性气味的气体生成，写出氮化镁与水反应的化学方程式步骤二，弃去上层清液，加入稀盐酸，观察到沉淀全部溶解且冒气泡。该步骤中产生气泡的化学方程式为【答案】氢氧化钠溶于水放热，促进氨水的分解；同时使溶液中c（OH-）增大，使NH3+H2ONH3・H2O的平衡逆向移动，有利于氨气的逸出增大氨气与溴水的接触面积，提高吸收效率3Br2+8NH3=6NH4Br+N2或3Br2+2NH3=6HBr+N23Mg+N2=Mg3N2在E装置后添加一个装有碱石灰的干操管Mg3N2+6H2O=3Mg（OH）2+2NH3Mg+2HCl=MgCl2+H2【解析】【制备】〔1）因氢氧化钠滚于水放热，促进氨水的分解,同时使滚液中増犬，使的平衡逆向移动，有利于氨气的逸出，则利用NaOH固体中滴加浓氨水可制备阻‘（2）多孔球泡，可增大氨气与溟水的接触面积，提高吸收效率；Bid能氧化NH3生成皿，则浓氨水通入浓溟水中发生反应的化学方程式为或3Bn+2NH3=6HBrnrN^⑶隔在皿中燃烧生成发生反应的化学方式为沁+恥沁皿（4）因理恥易水解，则需要在E装羞后添加一个装有碱石灰的干操管，防止空气中的水蒸气进入E中，【定性分析】步骤一，氮化镁与水反应生成氢氧化镁和氨气，根据原子守恒，发生反应的化学方程式为Mg3N2+6H2O—3Mg(OH)2d+2NH3个；步骤二，弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁，反应的方程式：Mg+2HCI—MgCI2+H2个。考点三、实验数据的分析与处理1、实验数据筛选与处理实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g,若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。2、实验数据综合分析如何用好、选好数据，是解决这类试题的关键所在。解决这类试题的一般方法为：比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。具体做法如下：①对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。②转变物质则是实现实验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往往会提供一些物质沉淀的pH范围、物质的沸点、密度、溶解性等呈现物质物理性质的数据。在许多情况下，一些物质的相关数据是重叠的，而不利于问题的解决，一般可通过转变物质来解决(如ch3cooh与ch3ch2oh的沸点很接近，要分离二者的混合物，可以通过将CH3COOH转变为CH3COONa的方法，扩大其与C^C^OH沸点上的差异，然后通过蒸馏的方法进行分离)。③在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及经济效益的问题，在原理、环保等没有大的差异时，选择廉价原料完成相应的实验就成为首选。【典型例题5】【湖南三湘名校教育联盟2018届高三第一次大联考】磷化铝(AIP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，吸水后会立即产生高毒性PH3气体(熔点为-132°C，还原性强)。卫生安全标准规定：粮食中磷化物（以PH3计）的含量不超过0.05mg・kg-1时，粮食质量合格；反之，粮食质量不合格。某化学兴趣小组的同学通过下列方法对粮食中残留的磷化物含量进行了探究。【操作流程】安装实验装置TPH3的产生与吸收T转移KMnO4吸收溶液T滴定亚硫酸钠标准溶液【实验装置】已知装置C中盛有l00g原粮，装置E中盛有20.00mLl.llxl0-3mollKMnO4溶液（H2SO4酸化）。回答下列问题：TOC\o"1-5"\h\z（1）仪器D的名称是。（2）装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的02,防止装置C中生成的PH3被氧化，则装置A中盛装KMnO4溶液的作用是。（3）通入空气的作用是。（4）已知PH3被氧化成磷酸，则装置E中发生反应的离子方程式为（5）收集装置E中的吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用530-4moll1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液11.00mL，则该原粮中磷化物（以PH3计）的含量mg・kg-1,该原粮质量是否合格？（填“合格”或“不合格”）【答案】直形冷凝管（或冷凝管）除去空气中的还原性气体，避免影响实验结果保证生成的PH3全部被酸性KMnO4溶液吸收5PH3+8MnO4+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O0.0425合格【解析】⑴装墨中D为冷凝管，起到冷凝回流的作用，故答案为：冷凝管；〔2）依据装墨團中装墨中的试剂选择分析判断，高猛酸钾溶液是强氧化剂可以吸收空气中的还原性气体,焦性没食子酸先和碱反应，再和氧气反应可以■吸收氧气；若不吸收氧气，PH会在氧气中燃烧，故答案为：除去空气中的还原性气体，避免影响实殓结果：⑶准确测定PH的含量，需要用高猛酸钾滚液全部吸收，避免产生较大i吴差，通入空气的作用是保证PH全部被吸收的措施：故答案为：保证生成的PHi全部被酸性KMhOi溶液吸收,（4）PH3被酸性高锰酸钾氧化成磷酸，高锰酸钾被还原为锰离子，结合电子守恒和电荷守恒、原子守恒配平书写得到离子方程式为：5PH3+8MnO4-+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O