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第九章第九章9.19.2第二节电子探针第二节电子探针使用的是X射线谱仪,专门用来检测X射图18-24电子探针的结图18-2扫描电子显微镜电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜无本质电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜无本质上的差别,因此要使一台仪器兼有形貌分析和成分分析两个方面的功能,往往把扫描电子显微镜和电子探针组合在一起。电子探针的信号检测系统是X射线谱仪用来测定特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪(WDS)或波谱仪用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪(EDS)或能谱仪。二、波长分散谱
图18-25分光晶图18-26两种聚焦方法a)Johann型聚焦法b)JohanssonLL12Rsin图18-27测器在聚焦圆的圆周上以1:2的角速度运动,以保证满足布拉格方图18-28回转式波谱仪图18-29合金钢02S1.11Mn,Cr606 应应用波谱仪进行元素分析时,应注意下面几个问题1)分析点位置的确定。通过目镜观察电子束照射到样品的位置,在进行分析时,必须目的物 重合变。在直进式波谱仪中,L和θ2)分光晶体固定后,衍射晶面的面间距2sn因为结构问题L不能做得太长,因此一个分光晶体能够覆盖的波长范围是有限的,因此它只能测定某一原子序数范围的元素。一台电子探针仪上往往装有2~6个谱仪对,置放大器转换成电N图18-30锂漂移硅能谱仪框图各X射线峰图18- 能谱仪和波谱仪的谱线比a)能谱曲线b)和波谱仪相比,能谱仪具有下列几方面的优和波谱仪相比,能谱仪具有下列几方面的优能谱仪探测X 四四、定性分析和定量分析1.定性分(1)定点分将固定在需要分析的微区上,用波谱仪分析时可改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱。(2)线分将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置上,把沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可以得到这一元素沿直线的浓度分布曲线。 2.2.定量分定量分析时先测出试样中Y元素的X射线强度,再在同样条件下测定纯Y元素的X射线强度,然后二者分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响,得到相应的强度值y和0,把二者相比得到强度比y。KyII在理想情况下,Ky就是试样中Y元素的质量浓但是由于标准试样不可能做到绝对纯以及绝对平均,一般情况下,还好考虑原子序数、吸但是由于标准试样不可能做到绝对纯以及绝对平均,一般情况下,还好考虑原子序数、吸收和二次荧光的影响,因此,Cy和Ky之间还存在一定的差别,故有CyZAFK大于10%的元素来说,修正后的浓度误差可限定在5之内。电子探针作微区分析时所激发的作用体积大电子探针作微区分析时所激发的作用体积大小不过1μ左右。如果分析物的质量为10
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