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精品文档交流精品文档交流对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定姓名:胡玥15401312(一) 实验题目对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定(二) 实验目的了解对乙酰氨基酚化学性质。学会运用仪器对对乙酰氨基酚进行测定。(三) 实验内容与原理对乙酰氨基苯酚(2为白色结晶或结晶性粉末; 无臭味微苦。在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中微溶。对乙酰氨基酚(扑热息痛为乙酰苯胺类药物 ,具有解热、镇痛的功效,在中西药及其制剂中使用很广 ,适用感冒引起的发热、头痛关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。对乙酰氨基酚的鉴别方法:呈色反应鉴别法。以一定浓度的对乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液,对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用,生成蓝色配合物。对乙酰氨基酚的结构确认:红外光谱鉴别法。红外吸收光谱是由分子的振动—转动能级跃迁产生的光谱。化合物中每个官能团都有几种振动形式,在中红外区相应产生几个吸收峰,因而特征性强。除了极个别化合物外,每个化合物都有其特征红外光谱,所以,红外光谱是定性鉴别的有力手段。对乙酰氨基酚的含量测定:高效液相色谱法。色谱法对于多组分混合物既能分离,又能提供定量数据,定量的紧密度为 。峰面积与组分含量成正比,可利用峰面定量。定量方法分为归一化法、外标法、内标法、内标标准曲线法等。本实验采用内标法,内标法指以一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称量的样品中,根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比,求出某组分的含量。(四) 主要仪器与试剂仪器:玻璃棒,烧杯,胶头滴管对乙酰氨基酚的结构确认试剂:对乙酰氨基酚样品,光谱纯 KBr粉末,乙醇。仪器:岛津 FTIR-8400S红外光谱仪,红外灯,压片模具,瑙研钵。对乙酰氨基酚的含量测定试剂:对乙酰氨基酚样品,对乙酰氨基酚对照品,甲醇(纯色谱)仪器:HPLC仪,ODS柱,容量瓶,移液管,微量注射器。(五) 实验步骤对乙酰氨基酚的鉴别蒸馏水于烧杯中溶解少量样品, 滴加三氯化铁试剂,溶液蓝紫色。对乙酰氨基酚的结构确认取干燥样品 和光谱纯 KBr粉末置于玛瑙研钵中,在红外灯的照射下均匀研磨,倒入压片模具中,铺匀,装好模具,连通真空系统,置油压机上,先抽气 5分钟以除去混在末中的空气与湿气,边抽气边加压至 8t 并维持5分钟除去真空取下模具,冲出 KBr样片,将得到的透明薄片置于样品框上,测绘光谱图。对乙酰氨基酚的含量测定储备液的配置分别精密称取适量对乙酰氨基苯酚对照品、环己酮对照品及对乙酰氨基苯酚样品,用甲醇稀释成三个相应浓度的储备液。标准溶液的配置精密称取环己酮内标储备液 1.00ml 与对乙酰氨基酚对照品储备液 1.00ml 置于同一 10ml容量瓶中,加甲醇释至刻度,摇匀。样品溶液的配置精密称取环己酮内标储备液1.00ml与对乙酰氨基酚样品储备液1.00ml置于同一10ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。样品测定精品文档交流精品文档交流分别取相同体积(20μl色谱仪。记录色谱图,测定主要峰的相应值,按内标对比法进行对乙酰氨基酚含量的计算。可用公式:Ai:样品对乙酰氨基酚的色谱峰面积As:标准品对乙酰氨基酚的色谱峰面积(六) 参考文献简淑娟.对乙酰氨基酚及其复方制剂中含最测定方法研究概况【 J中国药师 2002,5(5):298-300.张金磊 李海龙.分光光度法测定药品中对乙酰氨基酚含量【 J】州化工 2012,40(18):89-91.王萍 崔崇寅 彭汉 霞徐美.紫外分光光度法测定感冒灵冲剂中乙酰氨基酚含量【 】中国药品标准 2002,3(5):24-26.卫生管理制度1 总则1.1 为了加强公司的环境卫生管理,创造一个整洁、文明、温馨的购物、办公环境,根据《公共场所卫生管理条例》的要求,特制定本制度。1.2 集团公司的卫生管理部门设在企管部,并负责将集团公司的卫生区域详细划分到各部室,各分公司所辖区域卫生由分公司客服部负责划分,确保无遗漏。2 卫生标准2.1 室内卫生标准2.1.1 地面、墙面:无灰尘、无纸屑、无痰迹、无泡泡糖等粘合物、无积水,墙角无灰吊、无蜘蛛网。2.1.2 门、窗、玻璃、镜子、柱子、电梯、楼梯、灯具等,做到明亮、无灰尘、无污迹、无粘合物,特别是玻璃,要求两面明亮。2.1.3 柜台、货架:清洁干净,货架、柜台底层及周围无乱堆乱放现象、无灰尘、无粘合物,货架顶部、背部和底部干净,不存放杂物和私人物品。2.1.4 购物车(筐)、直接接触食品的售货工具(包括刀、叉等):做到内外洁净,无污垢和粘合物等。购物车(筐)要求每天营业前简单清理,周五全面清理消毒;售货工具要求每天消毒,并做好记录。2.1.5 商品及包装:商品及外包装清洁无灰尘(外包装破损的或破旧的不得陈列)。2.1.6 收款台、服务台、办公橱、存包柜:保持清洁、无灰尘,台面和侧面无灰尘、无灰吊和蜘蛛网。桌面上不得乱贴、乱画、乱堆放物品,用具摆放有序且干净,除当班的购物小票收款联外,其它单据不得存放在桌面上。2.1.7 垃圾桶:桶内外干净,要求营业时间随时清理,不得溢出,每天下班前彻底清理,不得留有垃圾过夜。2.1.8 窗帘:定期进行清理,要求干净、无污渍。2.1.9 吊饰:屋顶的吊饰要求无灰尘、无蜘蛛网,短期内不适用的吊饰及时清理彻底。2.1.10 内、外仓库:半年彻底清理一次,无垃圾、无积尘、无蜘蛛网等。2.1.11 室内其他附属物及工作用具均以整洁为准,要求无灰尘、无粘合物等污垢。2.2 室外卫生标准2.2.1 门前卫生:地面每天班前清理,平时每一小时清理一次,每周四营业结束后有条件的用水冲洗地面(冬季可根据情况适当清理),墙面干净且无乱贴乱画。2.2.2 院落卫生:院内地面卫生全天保洁,果皮箱、消防器械、护栏及配电箱等设施每周清理干净。垃圾池周边卫生清理彻底,不得有垃圾溢出。2.2.3 绿化区卫生:做到无杂物、无纸屑、无塑料袋等垃圾。3 清理程序3.1 室内和门前院落等区域卫生:每天营业前提前10分钟把所管辖区域内卫生清理完毕,营业期间随时保洁。下班后5-10分钟清理桌面及卫生区域。3.2 绿化区卫生:每周彻底清理一遍,随时保持清洁无垃圾。4 管理考核4.1 实行百分制考核,每月一次(四个分公司由客服部分别考核、集团职能部室由企管部统一考核)。不符合卫生标准的,超市内每处扣0.5分,超市外每处扣1分。4.2 集团坚持定期检查和不定期抽查的方式监督各分公司、部门的卫生工作。每周五为卫生检查日,集团检查结果考核至各分公司,各分公司客服部的检查结果考核至各部门。4.3 集团公司每年不定期组织卫生大检查活动,活动期间的考核以通知为准。对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定姓名:胡玥15401312(一) 实验题目对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定(二) 实验目的了解对乙酰氨基酚化学性质。学会运用仪器对对乙酰氨基酚进行测定。(三) 实验内容与原理对乙酰氨基苯酚(2为白色结晶或结晶性粉末; 无臭味微苦。在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中微溶。对乙酰氨基酚(扑热息痛为乙酰苯胺类药物 ,具有解热、镇痛的功效,在中西药及其制剂中使用很广 ,适用感冒引起的发热、头痛关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。对乙酰氨基酚的鉴别方法:呈色反应鉴别法。以一定浓度的对乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液,对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用,生成蓝色配合物。对乙酰氨基酚的结构确认:红外光谱鉴别法。红外吸收光谱是由分子的振动—转动能级跃迁产生的光谱。化合物中每个官能团都有几种振动形式,在中红外区相应产生几个吸收峰,因而特征性强。除了极个别化合物外,每个化合物都有其特征红外光谱,所以,红外光谱是定性鉴别的有力手段。对乙酰氨基酚的含量测定:高效液相色谱法。色谱法对于多组分混合物既能分离,又能提供定量数据,定量的紧密度为 。峰面积与组分含量成正比,可利用峰面定量。定量方法分为归一化法、外标法、内标法、内标标准曲线法等。本实验采用内标法,内标法指以一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称量的样品中,根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比,求出某组分的含量。(四) 主要仪器与试剂仪器:玻璃棒,烧杯,胶头滴管对乙酰氨基酚的结构确认试剂:对乙酰氨基酚样品,光谱纯 KBr粉末,乙醇。仪器:岛津 FTIR-8400S红外光谱仪,红外灯,压片模具,瑙研钵。对乙酰氨基酚的含量测定试剂:对乙酰氨基酚样品,对乙酰氨基酚对照品,甲醇(纯色谱)仪器:HPLC仪,ODS柱,容量瓶,移液管,微量注射器。(五) 实验步骤对乙酰氨基酚的鉴别蒸馏水于烧杯中溶解少量样品, 滴加三氯化铁试剂,溶液蓝紫色。对乙酰氨基酚的结构确认取干燥样品 和光谱纯 KBr粉末置于玛瑙研钵中,在红外灯的照射下均匀研磨,倒入压片模具中,铺匀,装好模具,连通真空系统,置油压机上,先抽气 5分钟以除去混在末中的空气与湿气,边抽气边加压至 8t 并维持5分钟除去真空取下模具,冲出 KBr样片,将得到的透明薄片置于样品框上,测绘光谱图。对乙酰氨基酚的含量测定储备液的配置分别精密称取适量对乙酰氨基苯酚对照品、环己酮对照品及对乙酰氨基苯酚样品,用甲醇稀释成三个相应浓度的储备液。标准溶液的配置精密称取环己酮内标储备液 1.00ml 与对乙酰氨基酚对照品储备液 1.00ml 置于同一 10ml容量瓶中,加甲醇释至刻度,摇匀。样品溶液的配置精密称取环己酮内标储备液1.00ml与对乙酰氨基酚样品储备液1.00ml置于同一10ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。样品测定分别取相同体积(20μl色谱仪。记录色谱图,测定主要峰的相应值,按内标对比法进行对乙酰氨基酚含量的计算。可

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