2023年合成岗题库

合成岗题库一、概念1、色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。2、峰底：从峰的起点与终点之间的连接的直线。3、峰高：从峰的最大值到峰底的距离(H)。4、峰宽：在峰两侧拐点处作切线与峰底相交两点之间的距离(W)。它是衡量分离过程中柱效率的主线。5、前伸峰：前沿平缓后部陡起的不对称色谱峰。6、拖尾峰：前沿陡起后部平缓的不对称峰。7、畸峰：形状不对称的色谱峰，如前伸峰、拖尾峰等。8、反峰：山峰方向与通常方向相反的色谱峰，反峰又称倒峰、负峰。9、基线：正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。10、基线漂移：基线随时间定向的缓慢变化。11、基线噪声：各种因素所引起的基线波动。12、保存时间：组分从进样到出峰最大值所需的时间。13：峰面积：峰与峰底之间的面积。14、气相色谱仪：是以气体做流动相的色谱过程。15、测器的灵敏度：是指一定量的组分通过检测器时，所产生的电信号的大小。16、检测器：检测器是检测色谱流出组分及其含量的变化部件。对检测器的规定是灵敏度高，噪声低，线性范围宽，且对各类物质都要有讯号，对载气流速和温度变化敏感。17、死时间：不被固定相吸附的组分从进样开始到出现峰的最大值时所需要的时间。二、问答题1、热导池检测器基线出现长周期噪音，其因素也许是什么？其因素也许是由于检测器温度不稳定。2、气相色谱分析的进样时间一般规定为多少？进样时间越快越好，一般规定进样时间为1秒。3、检测器的分类气相色谱检测器分为浓度型与质量型两种，其中TCD热导检测器为浓度型检测器；FID氢火焰离子化检测气体发生器长期使用过程中，电解液因蒸发而逐渐减少，应及时补充蒸储水，电解液的液位既不高于液位管的上限位置，也不低于液位管下限位置。78、气体发生器硅胶的更换？气体发生器的氮气、氢气过滤器里的硅胶要根据实际情况及时更换，更换时应将系统内的气体排空，压力表指针回零，决不允许在有压力的情况下进行更换。79、动火分析？在可燃易爆设备、管道上动火，必须对空气中可燃气体的含量进行分析，合格标准如下：爆炸下限大于或等于4%的可燃气体，其可燃气含量小于或等于0.5%为合格；爆炸下限小于4%的可燃气体，其可燃气含量小于或等于0.2%为合格；爆炸下限大于或等于10%的可燃气体，其可燃物含量小于或等于1%为合格；两种或两种以上的混合气体，其动火分析以爆炸下限最低的可燃气体为标准；氧气、富氧设备、管道容器附近的氧含量小于或等于22%为合格。80、容器内分析?合格标准为02含量达成19-22%、可燃气<0.2、有毒有害物质CO<30mg/m3、NH3<30mg/m3>H2S<10mg/m3为合格。81、高纯敏分析仪是以氮气为载气，经改性分子筛色谱柱进行分离，六通阀进样，运用氮离子检测器测定氯气中杂质的含量。82、高纯僦分析仪开关机的环节？开机：①打开钢瓶总阀，调节载气分压，使分压表指示在0.35MPa；②用稳压阀调节载气流速至35ml/min；③打开管式炉电源，把温度设定到700C,待温度恒定后，加极化电压（-440V）,给补贴气，压力在0.01MPa,稳定24小时方可使用;进样：①待仪器稳定后，启动电脑，双击工作站图标，单击工具栏分析图表；②样品置换流速在45ml/min,置换时间在1分钟以上，顺时针转动六通阀，待工作站状态栏显示003min时，把六通阀复位。关机：①关极化电压、关补贴气、把管式炉温度设定在室温，待温度达成室温后，关掉管式炉电源，最后关掉载气。83、微量氧、常量氧表注意事项？使用时，样品流量控制在0.5—1L分钟，吹5—10分钟管路，然后先连接仪器出口气，再连接仪器进口气，测完后，先拆进口气插头再快速拆掉出口气接头。84、兰舒式吸取法测量工艺气中氨？兰舒式吸取法测量合成工艺气中氨的方法原理是酸碱中和的原理，反映管中装有已知浓度，一定体积的硫酸标准溶液，用甲基红（2g/L）作指示剂，样气缓缓通过反映管，控制鼓泡速度为2—3泡/秒，当溶液中指示剂一半由红变黄时，即停止通气。吸取管使用前应经干燥，橡皮球胆会吸附氨，样品取回后应立即分析。85、气体发生器自检、并气的环节？以氮、氢、空一体机为例：①关闭氮、氢、空一体机的泄压阀，同时关闭氮气、氢气的并气阀；②打开空气电源开关，空气压力表指针上升，此时氮气压力也开始上升，指针稳定届时，0.4MPa（如有误差可用空气压力调节阀调节），约三分钟后空气泵压缩机停止工作，说明空气泵系统正常。③氮气自检：氮气压力表指示在0.4MPa时，打开氮气电源开关，观测氮气流量显示表，数字由大逐渐变小，3分钟后流量显示应在030以下为合格。④氢气自检：打开氢气电源开关，观测氢气流量显示表，流量应在500左右，观测氢气压力表，待指针稳定在0.3MPa左右时，显示开始下降直至到000,表白氢气系统工作正常；⑤自检完毕后，打开氮气、氢气的并气阀进行并气。86、GC—8A氢火焰离子化检测器如何点火？通过色谱仪上的流量控制阀把氮气的流量适当调小，再把空气的流量调小，把氢气的流量适当调大，进行点火，点着火后，把氮气、空气、氢气的流量调回到使用的流量。87、色谱图是色谱分析的重要依据，运用它可解决如下问题：①一定条件下，物质的色谱峰保存时间具有特性性，因此可用作定性；②色谱峰高度和面积是组分浓度或含量的量度，可用作定量分析的依据；无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度必须和相应的峰高和面积之间呈直线函数关系。③根据色谱峰的位置与形状，可以对色谱柱的分离性能进行评价。88、温度对热导检测器灵敏度的影响？热导池检测器对温度变化十分敏感，随着检测器的温度升高，灵敏度将减少。89、气相色谱的载体载体分为两大类，即硅藻土型和非硅藻土型。90、毛细管柱常用的涂渍的方法通常涂渍的方法有动态法和静态法两种。91、影响工作曲线法分析结果准确性的因素重要决定于进样量的反复性和操作条件的稳定性o92、程序升温色谱法选择适当的温度，而获得良好的分离和美丽的峰形，同时分析时间比恒温色谱短。93、汽化室是使液体样品瞬间汽化，并预热载气的部件。94、固定液是涂在载体表面上起分离作用，且不易挥发的液体。95、色谱柱的填充在填充色谱柱时，固定相填充的好坏，直接影响柱的效率，因此在充填时，规定固定相填充的要均匀、要紧密，只有这样，才干达成柱效高。96、温度是气相色谱分析的重要操作参数之一，它直接影响色谱柱的选择性、分离效果和检测器的灵敏度及稳定性。97、载气的性质是随着柱温的升高，载气粘度增大，流量减小。98、色谱柱的形状有两种：即U型和螺旋型。器为质量型检测器。4、基线稳定性是指仪器开机预热后的正常运营中，表指示或记录基线波动与漂移的限度。5、氢火焰离子化检测器的气源有哪几种？有三种，即载气、燃气和助燃气。6、当色谱柱及操作条件一定期，对每种被测组分都有拟定的什么？保存时间、相对保存时间。7、热导池检测器为什么多用氢气作载气？重要是为了提高检测器的灵敏度。8、气相色谱定性分析合用与分析什么物质？合用于分析已知的混合物。9、用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪时，提高载气流速对峰面积有何影响？提高载气流速则峰面积不变。10、延长热导池检测器寿命的有效途径是低桥流高载气流速。11、气相色谱仪的稳压阀在使用时可不可以做为开关阀？不可以做开关阀。12、常用的色谱定量方法中，对进样量规定严格的是哪种方法？外标法。13、影响热导池检测器灵敏度的重要因素是热丝的桥流14、热导池检测器桥流的控制热导池检测器的灵敏度随着桥电流大而增高，因此在实际操作时应当是在灵敏度满足需要的前提下，尽量用较小的桥电流。15、热导池检测器基线稳定性重要取决什么？检测器温度的稳定。16、汽化室温度选择依据由于样品进入汽化室后，最佳瞬间所有汽化，所以汽化室温度选择一定要根据样品组分最高沸点和样品组分的性质定。17、热导池检测器设立池平衡调节作用调节检测器零输入输出。18、氢火焰离子化检测器色谱仪出现长周期噪声现象，其因素是什么？载气不稳。19、热导池检测器用氢气做载气时，热丝采用铢铛丝时检测器最高使用温度是多少？300℃o20、C-R6A数据解决机的电流被切断后，多长时间才干接通？至少需要保持3秒以上才干接通。21、氢火焰离子化检测器的灵敏度单位单位是毫伏•秒/毫克。22、如何拟定色谱峰A是否是乙醇峰？欲拟定色谱峰A是否是乙醇峰，向样品中加入一定量无水乙醇后进样分析，若峰A的峰面积增长，证明A峰为乙醇峰。23、气相色谱归一化定量分析法的使用条件是样品所有组分必须完全流出且都有响应值。24、大部分固体吸附剂都可用于分离永久性气体和气态烧。25、气相色谱仪柱温升高，载气流速不变，色谱峰面积不变。26、氧气瓶的注意事项氧气瓶的瓶嘴、瓶身、氧气表严禁沾染油脂。27、色谱分离的主线不同组分性质上的微小差别是色谱分离的主线。28、色谱为什么会形成反峰？如在正常情况下，使用热导池检测器时，若载气的热导率小于载气的组分混合热导率就会出现反峰，在不正常情况下，热导池桥电流过高，热丝污染严重，载气涌浪效应都会产生反峰。29、如何选择气化温度的？其值取决与样品的挥发性、沸点、极性、热稳定性、进样量等因素。一般取稍高与样品组分中最高沸点的温度，保证快，全汽化，无分解等规定。30、气相色谱仪由哪些系统组成？由气流系统、色谱分离系统、温度控制系统、检测系统、数据解决及其它辅助部件组成。31、气相色谱仪常用的载气有哪些？氢气、氮气、氮气、氧气和空气，需通过净化、稳压和控制流量才干进入色谱柱系统。32、色谱柱的类型？有两种类型即填充柱、毛细管柱。33、色谱的进样进样就是把气体、液体或固体样品，快速定量地加到色谱柱头上，进行色谱分离。气体样品可用旋转式六通阀进样；液体样品可用微量注射器进样；固体样品一般是溶解在液体溶剂中，按液体进样法进样。34、气相色谱仪的气路系统是一个载气连续运营，管路密闭系统。气路系统的气密性；载气流速的稳定性以及流量的准确性都对色谱实验结果有影响。35、色谱柱箱温度的选择保证组分充足分离的前提下，尽量缩短分析时间。柱温一般比气化温度低10—50℃。36、热导检测器的气相色谱仪使用注意事项严格按照开机时先通载气后升温；关机时先断电、降温、最后关闭载气的操作顺序进行，以免烧毁热丝。37、气体净化净化管内装有变色硅胶或5A分子筛用以除去气体中水蒸气；活性碳除去气体中的碳氢化合物；脱氧剂除去N2气中的氧气。所用的变色硅胶、分子筛、活性碳、脱氧剂使用前都要活化，使用后可再生。38、流速的测量最简朴的方法是用皂膜流速计和秒表，测得单位为ml/min。39、外标法在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含待测组分的标准试样进行色谱分析，比较试样与标准试样中待测组分的峰值，求出待测组分的含量的方法叫外标法。外标法若气相色谱分析操作条件稳定，不需每次分析都测定校正因子。40、色谱分析定性、定量的依据保存时间是气相色谱定性分析的依据；峰高和峰面积是气相色谱定量的依据。41、色谱柱为什么要老化色谱柱在使用前要进行老化解决，其目的是彻底除去残余的溶剂和挥发性杂质，再是促进固定液均匀地、牢固的分布在载体表面。老化时的柱温应略高于操作时的使用柱温，但不能超过固定液的最高使用温度,应使用较低的载气流速，以使载气充足冲洗色谱柱，老化好的标志是接通记录仪后基线走的平直。在老化色谱柱时，柱子要与检测器断开。42、热导检测器热导检测器有两臂热导池（惠斯通电桥中的两个臂为固定电阻，另两个臂为热敏元件）和四臂热导池（惠斯通电桥四臂都由热敏元件组成）两种类型，热敏元件规定电阻大、电阻温度系数高，热导池由池体、池槽、热丝三部分构成。使用热导池检测器时，检测器的温度高于柱温43、热导检测器工作原理热导池所以可以作为检测器，是根据不同的物质具有不同地热导系数，各种组分和载气通过热导池时，气体组成及浓度如发生变化，就会从热敏元件上带走不同地热量，使热敏元件的阻值发生变化，从而改变了电桥的输出信号，该信号的大小与载气中组分的浓度成正比。44、氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，合用于有机物的微量分析，对无机物无响应，其特点灵敏度高，响应快，定量线性范围宽，结构简朴，易于操作。45、氢火焰检测器的工作原理有机物在氢火焰的高温下，被电离成带电的离子，这些离子在电场作用下进行定向流动，被收集极收集成薄弱电流，此电流大小与进入检测器的有机物的质量成正比，因此可根据电流大小进行定量分析。46、合成气体分析分析合成工艺气采用的是气相色谱法，以氢气为载气，用双柱双气路，热导池检测器，检测器的温度为80C,柱温为35℃,桥流为140。氢气含量通过差减得出的。47、气相色谱仪分析合成气进样进样时，将六通阀打到置换位置，用气样通过干燥管置换至少2分钟，关闭置换阀，待定量管内气样稳定5秒钟后，打开进气阀，同时按动积分仪的开始键，开始分析。48、球胆取气体样品取样时，应根据取样管的长短拟定排放时间，球胆用样气进行2—3次置换，人应站在取样点的上风口。49、测报仪使用环节①在无气体泄漏的安全地方装入电池；②将转换开关由OFF转至BATT位置来检查电池电压，判断能否使用；③零调节：在新鲜空气中，先将转换开关由BATT转至(L)档位置，待指针稳定确认“0”，如指针偏差于“0”时将零(ZERO)调节旋钮缓转，进行调节，调节至“0”为止。④测量：将转换开关转置(L)档(0-10%)范围，并将吸引管靠近所要检测地点来测量，感知要测气体时，指针就会摆动，当指针稳定下来时，所指示的刻度便是气体的浓度。检测完毕后，必须使探头吸干净空气而使指针回“0”后方可关闭电源。⑤注意：测报仪不要强烈震动；不要长时间通入高浓度气体；不要让液体流入仪器中；不要在高温、高湿环境中贮存；若仪器长期不用，应取出电池，以防电池漏液。50、色谱法的特点？一高效、二快速、三灵敏、四选择性好。51、什么是死体积？不被固定和所溶解或吸附的组分从进样开始到出现色谱峰极大值时所流出的载气体积叫死体积。52、什么叫色谱的定量分析？定量分析就是根据色谱峰高或峰面积来定量计算出组分含量。53、气相色谱涂渍方法有几种？有常规涂渍法、抽空盘涂法、抽空蒸发法三种。54、什么是最小检出限量？恰能产生于二倍噪音信号的进样量。55、为什么说检测器的敏感度是评价检测器的重要指标？因它表达的是检测器所能检测的最小组分量，重要是受噪音制约，如用灵敏度表达检测器的好坏，因灵敏度高，仪器基线自身的噪声大，对微量组分也无法检出，而用敏感度来衡量，敏感度越小，检测器则越敏感，越有助于满足分析微量组分的规定。56、选择色谱条件时，应注意哪些因素？①柱选择性要好，柱效率要高，柱子的形状、长度、内径要适当；②要选择合适的柱温、汽化室温度、检测器温度；③要选择适当的载气流速、进样量、进样速度。57、在等温色谱仪中，基线向一个方向漂移，应如何解决？①检查检测器温度是否变化，调节温控部分，保证温度恒定；②检查柱温是否变化，保证柱温恒定；③检查气流是否稳定，调整气流，使之稳定；④检查气路是否漏气；⑤检查电路部分。58、转化定量法是将被分析的组分，在进入检测器之前，运用催化剂转化为统一组分，使定量工作简化。59、测定136-C微量CCh时，用什么定量法？为什么？在测量CCh时，用的是转化定量法，由于136-C中含CCh量很少，热导池检测器灵敏度不够，无法检出，而氢火焰检测器对C02又无讯号，因此，采用甲烷化炉把C02转化成CH4后，进入氢火焰检测器检测,才干分析136-C微量CCh含量，所以要用转化定量法。分析136-C微量CCh的色谱转化炉里装有银触媒，转化炉的使用温度为380℃。60、为什么要使用校正因子校正峰面积？由于样品中浓度或质量的不同组分，在检测器中会有不同的检测讯号，即峰面积不相同，因此峰面积相同,组分含量不一定相同，所以要想准确求出某组分的含量，就必须用校正因子校正峰面积。61、何为检测器的灵敏度/一定量的组分通过检测器所产生的电讯号的大小。62、在色谱分析中，柱温的变化，对分离效果有何影响？提高柱温出峰快，分离度下降，减少温度，有助于分离，但出峰慢。63、进样速度太慢对色谱峰产生何种影响？会使色谱峰变宽，甚至出现平头峰，还会使色谱峰分离效果变得很差，以至于重叠。64、如何检测气路气密性?检查有两种方法：一是用肥皂水涂抹气路各接头，若不出气泡视为不漏；另一种是加压后密封检查压力表,在一段时间内是否有压降，若无压降或压降极小，可视为不漏。65、何为色谱检测器？是把载气中组分及其浓度的变化以不同方式转换成电讯号的装置。66、对热导池检测器的热敏元件，有哪些规定？热导池检测器的热敏元件，可以是热丝或热敏电阻，为提高其灵敏度，一般都选用电阻率高，电阻温度系数大，机械强度高，能在较宽的温度范围内操作，对各种组分都显示惰性的金属丝或热敏电阻。67、选择合适的汽化室温度，对色谱分析有何重要性？汽化室规定样品在瞬间汽化，如温度太低，样品汽化效果不好，就会使柱子不能把各组分很好的分离，色谱峰变宽，如温度太高，则峰面积和峰形就会产生剧烈的变化，易使样品分解，特别是高沸点易分解的样品，因此选择合适的汽化室温度很重要。68、影响热导池灵敏度的因素有哪些？①热丝阻值或热敏元件电阻：阻值越大，灵敏度越高；②桥电流：提高桥电流，可迅速提高