标准解读

GB 29700-2013是一项食品安全国家标准，专注于规定了在牛奶中检测氯羟吡啶残留量的方法。这一标准详细介绍了采用气相色谱-质谱法（GC-MS）进行测定的具体操作流程和技术要求，旨在确保牛奶产品的安全性，控制兽药残留，保护公众健康。

标准内容概览：

  1. 范围：明确了该标准适用于生鲜牛乳、灭菌乳及其他以牛奶为主要原料的食品中氯羟吡啶残留量的测定。

  2. 规范性引用文件：列出了执行该标准时需要参考的其他相关国家标准和文件，这些文件为方法的准确实施提供了必要的技术支撑和依据。

  3. 术语和定义：对标准中使用的关键术语进行了解释，帮助读者理解专业名词。

  4. 原理：阐述了气相色谱-质谱法的基本原理，即样品经过提取、净化、浓缩等预处理步骤后，利用气相色谱将样品中的各组分分离，随后通过质谱仪进行定性和定量分析，以识别并测定牛奶中氯羟吡啶的具体含量。

  5. 试剂与材料：详细列出了实验所需的各种化学试剂、标准品、溶剂及其规格要求，确保实验的准确性和重复性。

  6. 仪器设备：描述了执行测试所必需的仪器设备，特别是气相色谱-质谱联用仪的性能要求，以及辅助设备如离心机、氮吹仪等。

  7. 样品的采集、保存与前处理：规范了牛奶样品的采集方法、保存条件及预处理步骤，包括如何避免污染、保持样品的代表性，以及具体的提取、净化和浓缩程序。

  8. 测定步骤：详细说明了从仪器校准、样品注入到数据分析的全过程，包括色谱条件、质谱条件设定及数据处理方法。

  9. 结果计算与表示：给出了如何根据测得的峰面积或峰高，利用标准曲线计算样品中氯羟吡啶残留量的具体公式，并说明了结果的表示方式。

  10. 精密度与准确度：通过回收率试验和重复性试验，评估了该测定方法的精密度和准确度，确保测试结果的可靠性。

  11. 检出限与定量限：定义了方法的最低检出浓度和定量浓度，这是判断样品中氯羟吡啶是否超标的界限值。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2013-09-16 颁布
  • 2014-01-01 实施
©正版授权
GB 29700-2013食品安全国家标准牛奶中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法_第1页
GB 29700-2013食品安全国家标准牛奶中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法_第2页
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文档简介

中华人民共和国国家标准

GB29700—2013

食品安全国家标准

牛奶中氯羟吡啶残留量的测定

气相色谱-质谱法

2013-09-16发布2014-01-01实施

中华人民共和国农业部发布

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

中华人民共和国

国家标准

食品安全国家标准

牛奶中氯羟吡啶残留量的测定

气相色谱-质谱法

GB29700—2013

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

:400-168-0010

年月第一版

20143

*

书号

:155066·1-48368

版权专有侵权必究

GB29700—2013

食品安全国家标准

牛奶中氯羟吡啶残留量的测定

气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了牛奶中氯羟吡啶残留量检测的制样和气相色谱质谱的测定方法

-。

本标准适用于牛奶中氯羟吡啶残留量的检测

。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

3原理

试料中残留的氯羟吡啶用乙腈提取碱性氧化铝柱净化NO双三甲基硅基三氟乙酰胺与三甲

,,,,-

基氯硅烷衍生气相色谱质谱测定外标法定量

,-,。

4试剂与材料

以下所用试剂除特殊注明外均为分析纯试剂水为符合规定的一级水

,,GB/T6682。

41氯羟吡啶对照品含量

.:≥99%。

42无水硫酸钠使用前在马弗炉内煅烧冷却后过目筛备用

.:500℃5h,,100,。

43碱性氧化铝使用前在马弗炉内煅烧冷却后按每加水混匀干燥器中过

.:300℃3h,100g5mL,,

夜备用

,。

44NO双三甲基硅基三氟乙酰胺

.,-。

45三甲基氯硅烷

.。

46乙腈

.。

47甲苯色谱纯

.:。

48氦气纯度

.:≥99.999%。

49衍生剂取NO双三甲基硅基三氟乙酰胺加三甲基氯硅烷混匀

.:,-99mL,1mL,。

410氧化铝层析柱氧化铝柱用具塞玻璃层析柱下配砂芯板先装入适量的乙

.:30mm×15mm,G3,

腈然后装填高的无水硫酸钠中间装高的碱性氧化铝顶端再装高的硫酸钠轻轻敲

,1cm,4cm,1cm,

实填匀备用

,。

411氯羟吡啶标准贮备液精明称取氯羟吡啶对照品适量于量瓶中用甲醇溶

.100μg/mL:,100mL,

解并稀释至刻度配制成浓度为的氯羟吡啶标准贮备液以下保存有效期

,

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