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文献检索报告专业:应用化学班级:09应化学号:09009074姓名:周维丹完成时间:2012年11月23日对硝基甲苯的氧化和苯佐卡因的合成―、课题分析1、研究内容:综述了各种氧化对硝基甲苯的方法,主要包括(1)电氧化法;(2)空气氧化法;(3)硝酸氧化法;(4)重铬酸钠法;(5)相转移催化氧化法,简要评论了这些方法的优缺点。其中对最适用的相转移催化剂做了重点介绍,指出以高锰酸钾为氧化剂,季铵盐A-1为相转移催化剂氧化对硝基甲苯成对硝基苯甲酸的具体实验步骤。也简要介绍了苯佐卡因的制备方法。2、关键词:关键词:季铵盐A-1;相转移催化;对硝基甲苯;高锰酸钾;有机合成;苯佐卡因;酯化;还原。3、逻辑检索表达式:对硝基甲苯and氧化;高锰酸钾and对硝基甲苯;重铬酸钠and对硝基甲苯;对硝基甲苯and苯佐卡因;苯佐卡因and合成;芳环上的甲基and氧化。二、选择检索工具并检索、记录、整理检索结果1、检索工具及检索结果:(1)中国科技期刊全文数据库(检索时间范围:2000-2011)检索过程:采用检索表达式①检索结果25篇;采用检索表达式②检索结果24篇;检索分析:通过检索结果的比较和分析,该课题的标准检索表达式为:高锰酸钾and对硝基甲苯,检索结果为24篇文献。二次检索:由于检索的文献的数量较多,应用检索词氧化进行进一步限制检索:二次检索后获得检索结果为12篇。(2)中国科技期刊全文数据库(检索时间范围:2000-2011)检索过程:米用检索表达式①检索结果25篇;采用检索表达式③检索结果10篇;检索分析:通过检索结果的比较和分析,该课题的标准检索表达式为:重铬酸钠and对硝基甲苯,检索结果为10篇文献。二次检索:由于检索的文献的数量较多,应用检索词氧化进行进一步限制检索:二次检索后获得检索结果为1篇。(3)中国科技期刊全文数据库(检索时间范围:2000-2011)检索过程:采用检索表达式①检索结果25篇;采用检索表达式⑥检索结果3篇;检索分析:通过检索结果的比较和分析,该课题的标准检索表达式为:芳环上的甲基and氧化,检索结果为3篇文献。二次检索:由于检索的文献的数量较多,应用检索词对硝基甲苯进行进一步限制检索:二次检索后获得检索结果为1篇。(4)中国科技期刊全文数据库(检索时间范围:2000-2011)检索过程:采用检索表达式⑤检索结果5篇;采用检索表达式④检索结果3篇;检索分析:通过检索结果的比较和分析,该课题的标准检索表达式为:对硝基甲苯and苯佐卡因,检索结果为3篇文献。二次检索:由于检索的文献的数量较多,应用检索词氧化进行进一步限制检索:二次检索后获得检索结果为2篇。(5)万方数据库(检索时间范围:2000-2011)检索过程:采用检索表达式①检索结果60篇;采用检索表达式②检索结果3篇;检索分析:通过检索结果的比较和分析,该课题的标准检索表达式为:高锰酸钾and对硝基甲苯,检索结果为3篇文献。二次检索:由于检索的文献的数量较多,应用检索词氧化进行进一步限制检索:二次检索后获得检索结果为2篇。(6)万方数据库(检索时间范围:2000-2011)检索过程:采用检索表达式①检索结果60篇;采用检索表达式③检索结果1篇;检索分析:通过检索结果的比较和分析,该课题的标准检索表达式为:重铬酸钠and对硝基甲苯,检索结果为1篇文献。(7)万方数据库(检索时间范围:2000-2011)检索过程:采用检索表达式①检索结果60篇;采用检索表达式⑥检索结果782篇;检索分析:通过检索结果的比较和分析,该课题的标准检索表达式为:对硝基甲苯and氧化,检索结果为60篇文献。二次检索:由于检索的文献的数量较多,应用检索词对硝基苯甲酸进行进一步限制检索:二次检索后获得检索结果为5篇。(8)万方数据库(检索时间范围:2000-2011)检索过程:采用检索表达式⑤检索结果14篇;采用检索表达式④检索结果1篇;检索分析:通过检索结果的比较和分析,该课题的标准检索表达式为:对硝基甲苯and苯佐卡因,检索结果为1篇文献。2、在所检文献中,下列文献为相关度较高的文献:题名:相转移催化氧化法合成对硝基苯甲酸作者:马美玲;王伟文献源:中国西部环境问题与可持续发展国际学术研讨会论文集摘要:本文研究了聚乙二醇(PEG—600)作为相转移催化剂催化KMnO氧化对硝4基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应。考察了相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件:PEG-600用量4为反应底物摩尔数的5%,KMnO与对硝基甲苯摩尔比为3:1,反应温度为95°C,4反应时间为3h。在中性条件下进行反应,产物收率达51.6%。实验表明PEG-600对于KMnO氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化、4来源数据库:万方数据库题名:对硝基苯甲酸制备实验的改进作者:李济澜;尹余丽;王应清文献源:《六盘水师范高等专科学校学报》第23卷第3期2011年6月摘要:对谷亨杰主编的有机实验教材中对硝基苯甲酸制备实验进行了改进:一是在操作上,改直接加浓硫酸为稀释后加;二是在药品用量上改30ml浓硫酸为10ml。来源数据库:万方数据库题名:对硝基甲苯的液相催化氧化研究作者:李志刚;陈丽;邓立生;李贤均文献源:《化学研究与应用》第13卷第6期2001年12月文章编号:1004-1656(2001)06-0661-04摘要:本文报道了用乙酰丙酮钻催化对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸,以氧气为氧化剂,在3.0MPa压力下,60°C时反应4h可以达到83.5%的产率,经过纯化可以制得纯度大于99%的对硝基苯甲酸。文中对各种反应条件的影响进行了研究,并得出其最佳反应条件。同时,文中也探讨了中心金属离子C02+和NaOH在此反应中起的重要催化作用及水对反应的影响。来源数据库:万方数据库题名:季铵盐催化氧化法合成硝基苯甲酸作者:李晓如;张恒峰;成本诚文献源:《合成化学》摘要:研究了季铵盐A-1催化KMnO分别氧化邻、对硝基甲苯合成邻、对硝基4苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性及催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件下,即4以季铵盐A-1为相转移催化剂,KMnO与硝基甲苯摩尔比为2.5:1,反应温度为495C反应时间为3h,在中性条件下进行反应,邻位、对位产物收率分别可达95%和92%。实验表明,季铵盐A-1对于KMnO氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应4是一种优良的相转移催化剂。来源数据库:万方数据库题名:电合成对硝基苯甲酸的研究作者:王光信;王克学文献源:青岛科技大学应用化学系摘要:在优选的条件下,用铅电极、隔膜槽电氧化Cr3+制备CrO2-的产率达2784.2%,电流效率为74.7%。120C下用含CrO2-的电解液将对硝基甲苯氧化成粗27对硝基苯甲酸,产率选83.5%。粗产品用重结晶法提纯时的收率为98.5%。来源数据库:中国科技期刊全文数据库题名:苯佐卡因的合成研究作者:刘太泽文献源:南昌大学硕士学位论文摘要:苯佐卡因是一种重要的医药中间体,用于合成奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等。同时,它在医药上又用作局部麻醉剂。本文研究了以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,经酯化、还原两步制备苯佐卡因的工艺。首先,采用三种方法合成对硝基苯甲酸乙酯。方法一:以对甲苯磺酸为催化剂,利用常规加热方式合成对硝基苯甲酸乙酯,反应时间2.5h,产率95.1%;方法二:利用微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯,辐射时间llmin,产率96.5%;方法三:以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辐射加热方法合成对硝基苯甲酸乙酯,辐射时间llmin,产率98.2%,催化剂循环使用5次,产率仍在90%以上。其次,以上一步

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