药物化学实验大纲

药物化学实验与指导教学大纲（供药学专业用）、实验教学的指导思想和教学目的药物化学实验是用现代科学实验方法、药物合成原理，有机化学验基本操作技能，综合运用前期课程的基本知识和操作技能，通过几种药物的合成，继续巩固提高有机合成药物的基本操作技能及了解其对药物质量影响的因素。二、实验教学的基本要求通过对几个药物的合成,要求学生在修完本课程后达到以下教学目的：1、掌握药物合成的基本仪器及独立安装全套仪器的技能。2、掌握药物制备中的单元反应原理，操作步骤，和工艺流程。3、掌握独立开展药物合成的程序，树立良好的科研作风。4、熟悉药物合成投料比的基本知识和计算。5、熟悉药物杂质的来源及除去杂质的手段方法。6、巩固有机合成单元操作技能训练。7、了解三废的产生和处理知识。三、实验教材《药物化学实验指导》实验指导（讲义）,尤启东等主编。四、实验考核实验操作基本技能：仪器安装、操作过程、终点判断、熔点测定、限量检查、质量、收率、实验报告等方面进行考察。实验成绩：实验平时成绩占70%、考核占30%。无考核班级均为平时成绩。五、实验项目表

序号实验项目学时实验要求实验类型每组人数备注1药物的水解和变质反应2掌握不冋结构的药物发生水解及氧化反应的原理。了解外界因素对水解及氧化反应的影响认识防止药物发生水解及氧化反应发生所采取的措施的重要性1基本技能训练202磺胺醋酰钠的制备6掌握乙酰化反应的原理和方法掌握控制反应的原理和方法掌握利用理化性质分离纯化产品的原理和方法熟悉磺胺类药物的一般理化性质综合性实验20六、主要参考资料尤启冬主编《药物化学实验与指导》，中国医药科技出版社，药物的水解实验盐酸普鲁卡因的水解实验［适用对象］药学专业［实验学时］6学时一、实验目的1、 掌握不同结构的药物发生水解及氧化反应的原理。2、了解外界因素对水解及氧化反应的影响3、认识防止药物发生水解及氧化反应发生所采取的措施的重要性二、实验原理、脂类药物的水解反应、酰胺类药物的水解反应三、实验试剂及仪器1、药品：盐酸普鲁卡因，青霉素钠2、试剂：1％0氢氧化钠，稀盐酸3、器材：水浴锅、试管、红色石蕊试纸、滴管。四、实验步骤1、盐酸普鲁卡因的水解试验()取盐酸普鲁卡因约 1加水使其溶解，将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸不变色。()取盐酸普鲁卡因约 1加水使其溶解，加入％氢氧化钠试液m将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸变蓝色2、青霉素钠的水解实验()取青霉素钠 ，水 使其溶解，观察溶液的澄清度，放置小时,观察溶液是否浑浊及颜色。()取青霉素钠 1加水 使其溶解，加稀盐酸滴，有白色沉淀产生。磺胺醋酰钠的制备［适用对象］药学专业［实验学时］6学时一、实验目的了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。

二、实验原理乙酰化反应式22.5%NaOH(CHCO)O77%NaOH' 3 ‘2 50~55oCNaHCl精制分离副产物原理SO2NHNa乙酰化PH=14HCLPH=7h3cocNHHCL —PH41o%HCL1。2。1。2。活性炭脱色NaOH液PH=5H3CoC三、仪器设备1、主要仪器：三口烧瓶1个调速搅拌器个°C温度计个1球形冷凝管个抽滤瓶个1自动电热套个烧杯个1调压器个1吸滤瓶个1布氏漏斗个表面皿个型熔点测定管1个铁架台个2、仪器与实验装置图回流装置布氏漏斗抽滤瓶四、相关知识点本课程知识点综合：磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。多课程知识点综合：酰化反应

O]|定义：有机物分子中、、原字上导入酰基的反应，酰基R—C酰化剂强弱与种类% 0、+广R-C-L % 0、+广R-C-L r—C®0 <oRC-OH R-C—ClHL结论：离去基团共轭酸的酸性越强，酰化剂的酰化能力越强酰化能力：>>>>>>五、实验步骤（一）乙酰化.原料规格及投药量名称规格摩尔比投料量磺胺药用醋酐氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠操作方法在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的 三口瓶中投入 摩尔（克）的磺胺和计算量的 的氢氧化钠溶液（ ）,开搅拌，于水浴上加热至 °C左右，待物料溶解后加氢氧化钠 和醋酸酐,因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在 C,重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入 的烧杯中，加 常水稀释,用浓盐酸调至放置结晶，待精制用。（二）精制操.作方法：水洗涤，洗液与滤液合并，滤液用浓盐取结晶液，抽滤，沉淀物用水洗涤，洗液与滤液合并，滤液用浓盐酸调至 ，抽滤，压干，称重，用倍量的 溶解混合物，放置分钟，使溶解完全，抽除不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色后，抽滤，滤液用氢氧化钠溶液调 ，析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯下干燥得精品，°C如果所得产品熔点不合格，可用热水（ ）进行重结晶，直至熔点合格。（三）成盐1反.应式20%NaOHH3COC_NH SO2NHCOCH3 H3COC_NH SO2NNaCOCH3*2操.作步骤：将所得的磺胺醋酰精品投入 烧杯中，用少量水湿润后，于水浴上加热至C,用滴管滴加氢氧化钠至恰好溶解（在水浴中进行）， ，乘热过滤，滤液转入烧杯中放冷析出，滤取结晶，干燥，得磺胺醋酰钠成品，称重，计算收得率。在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的 三口瓶中投入 摩尔（克）的磺胺和计算量的 的氢氧化钠溶液（ ），开搅拌，于水浴上加热至C左右，待物料溶解后加氢氧化钠 和醋酸酐,因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在 C，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入 的烧杯中，加 常水稀释,用浓盐酸调至放置结晶，待精制用。六、实验报告要求认真完成实验报告，报告要用实验报告纸，应在理解的基础上简单扼要的书写实验原理，不提倡大段抄书。应结合具体的实验现象和问题进行讨论，不提倡纯理论的讨论，更不要从其它参考资料中大量抄录。4实.验报告的分数与报告的篇幅无关。七、思考题1、磺胺类药物有哪些性质？2酰化液处理过程中， 时析出固体是什么？ 时析出的固体是什么？在O的 中不溶物是什么？为什么？3、反应过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少，碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？八、实验成绩评定办法主要评分点：表项目组织纪律安全意分析问题和解决问题能力识劳动态度卫生习惯动手能力观察能力优不迟到、不早退，实验操作正仔细观察实验现实验中善于发安全意识强，认真确、规范、熟象，能及时发现现问题，并联系分）0填好仪器使用记练，仪器设备问题，实验数据理论知识解释录，台面整洁，值操作标准合准确，实验记录和解决问题日工作认真理完整良不迟到、不早退，实验基本操认真观察实验现实验中能发现安全意识强，认真作正确、规象，测量数据较问题，在教师启分）填好仪器记录，台范、熟练；仪准确发下能解决问面整洁，值日工作器设备操作题认真合理中不迟到、不早退，操作一般，没较认真观察实验对实验中发现安全意识较强，能有明显的操现象．测量数据的问题自己不分）填写仪器记录，台作问题，仪器记录较完整能解决，在教师面不够整洁，值日使用基本正启发和帮助下工作较认真确能初步解决及格有迟到和早退现操作一般，偶一般的观察现对实验中出现象，安全意识较有违反操作象，但不仔细，的问题没有思

分）-弱1，3能填好仪器记规程，经指出出现异常现象也录，台面较乱，值后能改正，仪无动于衷，数据想准备，需经教师的提醒和具体帮助能解决一般问题日工作不太认真器使用基本正确基本正确，记录欠条理不及格迟到或早退超过多次违反操不注意观察，涂对实验中出现（1分1以三次，安全意识淡作规程，经教改记录的数据的问题不知所薄，不填仪器记师指出后尚措下）录，台面较乱，值不改正，仪器日工作不认真负使用不正确，责造成操作事故表项目预习报告实验报告表达能力实验结果讨论和创新能力优预习报实验报告文字表数据处理和图实验报告联系理论知识告认真；达通顺而准确，形分析准确解释和解决问题，讨论分）图表制作规范准认真、深入能在实验结确，文字端正，的基础上有独见解和体报告整洁，讨论会，并善于运用现代手深入段和方法处理数据良预习报实验报告文字表数据处理和图实验中能发现问题，在告较认达通顺而准确，形分析较准确教师启发下能解决问分）5真；图表制作较规范题，在报告中讨论了这准确，数据处理些问题，实验报告认真和图形分析较准实验中有较好的见解和确，报告整洁、体会清楚中预习报实验报告基本上数据处理和图对实验中发现的问题自告较认能正确地表达实形分析较准确己不能解决，在教师启

-真3；1验结果和看法；发和帮助下能初步