第七章重量分析法和沉淀滴定法1

1第七章沉淀滴定法和重量分析法2第一节沉淀滴定法

沉淀滴定法（precipitationtitration）：是以沉淀反应为滴定反应的滴定分析方法。测Cl﹣

的含量Cl﹣＋Ag+=AgCl↓

以AgNO3为标准溶液，根据消耗的标准溶液的体积和已知浓度，求出Cl﹣的含量，属于沉淀滴定法。3沉淀滴定法的条件1.反应要迅速、定量地完成3.要有指示终点的方法。4.沉淀的吸附现象不影响化学计量点的测定。

如果吸附很强，则未达到化学计量点，指示剂提前变色，消耗的标准溶液少。

若溶解度过大，则表明沉淀不彻底，消耗标准溶液少，误差较大。2.生成沉淀的溶解度要小，S＜10-6g/ml4

常用的是AgNO3，用于沉淀滴定法的主要是生成难溶性的银盐，如Ag+＋Cl−=AgCl↓Ag+＋SCN−=AgSCN↓

1．稳定，纯度高，可配成标准溶液。2．测定范围广，可与Cl−、SCN−、、CN−、Br−等多离子生成沉淀。

把AgNO3作标准溶液的方法称银量法AgNO3的特点：5

pKsp(AgCl)=9.741.滴定曲线AgNO3(0.10mol·L-1)→

20ml

NaCl(0.10mol·L-1)

一、银量法基本原理（1）滴定开始前[Cl-]=0.1000mol/LpCl=-lg[Cl-]=1.006（2）滴定开始至化学计量点前SP前0.1%pCl=4.307（3）化学计量点：（4）化学计量点后：SP后0.1%pAg=4.30pCl=5.448滴定突跃的影响因素

（1）被滴定离子的浓度6.24.753.35.24.754.30.1mol·L-11mol·L-1AgNO3NaCl浓度增大10倍,突跃增加2个pAg单位9Ksp减小10n,突跃增加n个pAg单位.AgNO3Cl-Br-I-3.36.23.38.83.312.57.96.14.8(1mol·L-1)（2）形成沉淀的KSP10分步滴定AgNO3滴定三种卤离子曲线AgIAgBrAgCl分步滴定曲线AgIAgBrAgCl11二、指示终点的方法

根据选用的指示剂不同，银量法又分为铬酸钾指示剂法（Mohrs’）铁铵钒指示剂法（Volhards’）吸附指示剂法（Fajans’）121.铬酸钾指示剂法（Mohrs’）

在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，AgNO3为标准溶液来直接测定氯化物、溴化物含量的方法。

由于碘化银沉淀对碘离子的吸附力较强，故一般不用Mohrs’测定碘化物的含量。13（1）测定原理

以测定Cl-含量为例，在滴定前加入K2CrO4指示剂终点前Ag+＋Cl−=AgCl↓终点时2Ag+＋CrO42−=Ag2CrO4↓KSP=1.1×10−12砖红色KSP=1.56×10−10

白色14∵溶度积KSP

AgCl＞

KSP

Ag2CrO4

溶解度SAgCl

＜SAg2CrO4

∴首先生成AgCl↓，待沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO42−生成Ag2CrO4↓，指示终点的到达。15（2）测定条件①指示剂的用量

例如滴定终点溶液总体积约50ml，消耗的0.1mol/LAgNO3溶液约20ml，若终点时允许有0.05%的滴定剂过量，即AgNO3溶液过量0.01ml，过量Ag+的浓度为：162Ag+＋CrO42−=Ag2CrO4↓

KSP=[Ag+]2·[CrO42−]=1.2×10−12a．CrO42-的浓度过高，Ag2CrO4↓在计量点前生成，终点提前，结果偏低。b．[CrO42-的浓度过低，Ag2CrO4↓在计量点后生成，终点滞后，结果偏高。17

因为K2CrO4本身是黄色的，按理论值加则颜色较深，影响砖红色的观察。实际加入量要少一些。一般[CrO42−]=2.6×10-3～5.2×10-3mol/L为宜。即在50～100ml样品液中加入5%的K2CrO4指示剂1～2ml。18

（2）溶液的酸度被测溶液保持中性或弱碱性（pH=6.5～10.5）①在酸性溶液中，K2CrO4

电离平衡向右移动2CrO42﹣=2HCrO4﹣=Cr2O72﹣＋H2O

由于Ag+不与Cr2O72-形成砖红色沉淀，平衡移动降低了CrO42﹣的浓度，使终点拖后。192Ag+＋2OH﹣=Ag2O↓＋H2O②在强碱性溶液中

这样溶液中没有Ag+，而是以Ag2O↓形式存在，无法滴定。

③反应不能在氨碱性溶液中进行AgCl＋2NH3=[Ag(NH3)2]+

＋Cl﹣

产生的AgCl逐渐被转化为Cl﹣，多消耗标准溶液，且无终点。20（3）滴定时要充分振摇

AgCl胶体对X﹣有吸附作用，被吸附的X﹣不易从胶体中解吸，相对消耗的Ag+少，终点提前，结果偏低。滴定时充分振摇，有利于X﹣从胶体中解吸下来，保证滴定能定量进行，获得准确的滴定终点。21

（4）预先分离干扰离子①能与CrO42﹣形成沉淀的阳离子

Ba2+、Pb2+、Bi3+②能与Ag+形成沉淀的阴离子PO43﹣、S2﹣、CO32﹣③有色离子Cu2+、Co3+、Ni2+④中性或弱碱性溶液中易水解的离子

Fe3+、Al3+22（5）不能反滴

用标准溶液滴定被测样品溶液称正滴用被测样品溶液滴定标准溶液，称为反滴

Mohrs’不能用反滴，因为反滴时先有Ag2CrO4↓（砖红色），再生成AgCl↓（白色），即生成的Ag2CrO4↓逐渐溶解，此过程很慢，且颜色由深至浅，不易观察，误差较大。23(二)铁铵钒指示剂法（Volhards’

）

在硝酸酸性溶液中以铁铵矾为指示剂[NH4Fe(SO4)2]为指示剂，用NH4SCN或KSCN作标准溶液的滴定方法。1.直接滴定法(1)原理

终点前Ag+＋SCN―=AgSCN↓白色

终点时Fe3+＋SCN―=FeSCN2+

淡红色24(2)滴定条件酸度：0.1-1.0mol/LHNO3溶液指示剂：终点时,[Fe3+]≈0.015mol/L防止沉淀吸附而造成终点提前,充分摇动溶液，及时释放Ag+(3)适用范围：酸性溶液中直接测定Ag+252.返滴定法(1)原理

在待测溶液中准确加入过量的Ag+，反应完全后，再用NH4SCN或KSCN标准溶液回滴剩余的Ag+，从而求出X-的含量。滴定前Ag+＋X-=AgX↓终点前Ag+＋SCN-=AgSCN↓白色终点时Fe3+＋SCN-=[Fe(SCN)]2+

淡红色26（2）.滴定条件

①在0.1-1.0mol/LHNO3介质中滴定:

Fe3+在中性或弱碱性溶液中易水解，产生Fe(OH)3↓，失去指示剂的作用。

Fe3+＋3H2O=Fe(OH)3↓＋3H+

此外，酸性条件下还可以排除许多干扰离子，如PO43﹣、、CrO42﹣及CO32﹣。②强氧化剂、氮的氧化物及Cu2+、Hg2+等都能与SCN-作用，应预先除去。27③测I﹣时，应先加入AgNO3溶液，后加指示剂。I﹣是较强的还原剂，Fe3+是中强氧化剂，在滴定中，若先加入Fe3+，则

2Fe3+＋2I﹣=2Fe2+＋I2

开始滴定时充分振摇，接近终点时轻摇减少沉淀对Ag+和被测离子的吸附

防止AgCl的转化④

振摇28⑤测定Cl﹣时防止AgCl的转化SAgCl＞SAgSCN终点时Fe3+＋SCN﹣=FeSCN2+

AgSCN＋Fe3+＋Cl﹣

Cl﹣存在，红色消失，误以为终点未到达，继续滴加SCN﹣，多消耗SCN﹣标准溶液，则结果偏低。29②加入硝基苯：硝基苯不溶于水，但能附着在AgCl表面，包围AgCl，使之不接触FeSCN2+。措施：①过滤AgCl，再用SCN﹣标准溶液滴定滤液中Ag+（烦琐，误差大）③用高浓度Fe3+作指示剂，[Fe3+]=0.2mol/L，[Fe3+]大，抑制FeSCN2+向AgSCN转化，用回滴法测定Br﹣、I﹣时，由于SAgI，SAgBr＜SAgSCN，不存在转化问题。

30（三）吸附指示剂法（Fajans’

）1.原理以吸附指示剂来确定滴定终点的沉淀滴定法，常用AgNO3为标准溶液测定卤化物的含量。

吸附指示剂是一些有机染料，被吸附在沉淀表面后结构发生改变而变色。31HFIn=H+＋FIn﹣(黄绿色)以荧光黄为例，本身在溶液中部分电离出负电荷的荧光黄离子终点前Cl-过量:AgCl·Cl-+FIn-

（黄绿色）终点时Ag+过量:AgCl·Ag+＋FIn-=AgCl·Ag+·FIn-

（淡红色）32（2）.测定条件

②

控制溶液的酸碱度

有利于指示剂的显色型体的存在①沉淀的比表面积要尽可能的大。稀释溶液；除去电解质；加入保护剂，防止胶体凝聚。33

③胶体颗粒对指示剂离子的吸附能力应略小于对被测离子的吸附力。Ⅰ.沉淀对指示剂离子的吸附能力大，滴定开始就有AgCl·FIn﹣出现，溶液中仍有Cl﹣，终点提前。Ⅱ.沉淀对指示剂离子的吸附能力太小，达化学计量点时不能立即显示颜色，终点拖后。几种指示剂和X﹣的吸附力大小顺序I﹣＞二甲基二碘荧光黄＞Br﹣＞曙红＞Cl﹣＞荧光黄34④溶液浓度不能太小

溶液的浓度太低，则生成的卤化银很少，造成终点颜色不明显。⑤卤化银胶体见光分解，应避免强光照射。2AgCl=2Ag＋Cl2（3）适用范围：测定Cl-、Br-、I-、SCN-、SO42-和Ag+35二、标准溶液和基准物质1．AgNO3标准溶液

1）市售AgNO3有杂质（金属银、有机物、AgCl、铵盐等），要用间接法配制成近似浓度的溶液再进行标定，以NaCl为基准物。2）AgNO3见光分解，无论是固体还是配制的溶液均要保存在棕色瓶中避光。2AgNO3=Ag↓＋2NO2↑＋O2↑

3）标定方法应与测定方法一致，以消除系统误差。

4）NaCl易吸湿，应先干燥、恒重、冷却。362．NH4SCN标准溶液的配制与标定

NH4SCN固体有吸湿性，含有杂质，因此只能用间接法配制，然后进行标定，采用基准物法或比较法。

标定：比较法0.1mol/L的AgNO3溶液25.00ml

加水50ml

HNO3溶液2ml

铁铵矾2ml

NH4SCN标准溶液滴定至溶液呈淡棕红色

37第二节重量分析法

重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法分类：挥发法——利用物质的挥发性萃取法——利用物质在两相中溶解度不同沉淀法——利用沉淀反应

特点：准确度高，费时，繁琐，不适合微量组分

38一、沉淀重量分析法

沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。39（一）沉淀形式和称量形式1.沉淀形式：沉淀的化学组成称为沉淀形式2.称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组成称为称量形式40分析过程

待测离子沉淀剂沉淀形式处理过程称量形式注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同Ba2++SO42-BaSO4↓BaSO4

过滤8000°C洗涤灼烧Ca2++C2O42-

CaC2O4•2H2O↓CaO

洗涤灼烧过滤烘干试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式

洗涤灼烧过滤烘干411．对沉淀形式的要求

a．沉淀的溶解度小

b．便于过滤和洗涤

c．纯度高

d．易于转化成称量形式2．对称量形式的要求

a．确定的化学组成

b．称量形式必须稳定

c．较大的摩尔质量（二）沉淀重量分析法对沉淀形式和称量形式要求421.沉淀的形态（1）晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm，排列整齐，结构紧密，比表面积小，吸附杂质少易于过滤、洗涤例：BaSO4↓（细晶形沉淀）（三）沉淀形态和沉淀的形成43（2）无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm

结构疏松比表面积大，吸附杂质多不易过滤、洗涤例：Fe2O3•2H2O↓44（3）．沉淀的形成晶核的生长晶核的形成

聚集定向排列成核作用均相、异相生长过程扩散、沉积构晶离子晶核

沉淀微粒

无定形沉淀晶形沉淀

沉淀的形成45晶核的形成均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔合，从溶液中自发地产生晶核的过程。异相成核：构晶离子或离子群扩散到这些微粒表面，诱导构晶离子形成晶核的过程。晶核的生长溶液中形成晶核以后，过饱和溶液中的溶质就可以在晶核上沉积出来。晶核逐渐长大，形成沉淀颗粒。46沉淀的形成聚集速度：沉淀颗粒聚集成更大聚集体的速度。定向速度：构晶离子在沉淀颗粒上按一定顺序定向排列的速度注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小聚集速度＜定向速度→晶形沉淀聚集速度＞定向速度→无定形沉淀47

聚集速度不仅与物质的性质有关，同时主要由沉淀的条件决定，其中最重要的是溶液中生成沉淀时的相对过饱和度。聚集速度与溶液的相对过饱和度成正比。

Q为加入沉淀剂时溶质的瞬间总浓度；S为晶核的溶解度；Q-S为过饱和度；K为与沉淀性质、温度和介质等因素有关的常数。48溶液相对过饱和度越大，聚集速度越大，晶核生成多，易形成无定型沉淀。反之，溶液相对过饱和度小，聚集速度小，晶核生成少，有利于生成颗粒较大的晶形沉淀。如在沉淀BaSO4时，常在稀盐酸中进行。通过控制溶液的相对过饱和度，可以改变形成沉淀颗粒的大小，有可能改变沉淀的类型。49

定向速度主要取决于沉淀物质的性质。极性较强的物质，如BaSO4、MgNH4PO4、和CaC2O4等，一般具有较大的定向速度，易形成晶形沉淀。

AgCl的极性较弱，逐步生成凝乳状沉淀。氢氧化物，特别是高价金属离子的氢氧化物，如Fe(OH)3、Al(OH)3等，由于含有大量水分子，阻碍离子的定向排列，一般生成无定形胶状沉淀。50（四）沉淀的完全程度及其影响因素

1.溶度积与溶解度

固有溶解度（分子溶解度）S0：分子状态或离子对化合物的活度MA（固）MA（水）M++A-

沉淀平衡以分子形式溶解进一步解离5152

溶解度S：平衡状态下所溶解的MA的总浓度，为水中分子浓度和构晶离子浓度之和。53542.条件溶度积5556（五）影响沉淀溶解度的因素1.同离子效应2.盐效应3.酸效应4.配位效应5.其他因素571.同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，增加适量构晶离子的浓度使难溶盐溶解度降低的现象讨论：过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度，降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应,而使溶解度增大沉淀剂用量：一般——

过量50%～100%

非挥发性——

过量20%～30%58解：例：用BaSO4重量法测定SO42-含量时，以BaCl2为沉淀剂，计算等量和过量0.01mol/L加入Ba2+时，在200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失59602.酸效应：溶液酸度改变使难溶盐溶解度改变的现象

酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大,pH↓，[H+]↑，S↑注：因为酸度变化，构晶离子会与溶液中的H+或OH-反应，降低了构晶离子的浓度，使沉淀溶解平衡移向溶解，从而使沉淀溶解度增大61图示62例：试比较pH=2.0和pH=4.0的条件下CaC2O4的沉淀溶解度。

解：63643.配位效应：当溶液中存在能与金属离子生成可溶性配合物的配位剂时，使难溶盐溶解度增大的现象AgClAg++Cl-Ag++2NH3

Ag(NH3)2+AgClAg++Cl-AgCl

+Cl-AgCl2-AgCl2-

+Cl-

AgCl3-65讨论：

1）配位效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方，从而增大溶解度

2）当沉淀剂本身又是配位剂时，应避免加入过多；既有同离子效应，又有配位效应，应视浓度而定.3）配位效应与沉淀的溶解度和配合物稳定常数有关，溶解度越大，配合物越稳定，配位效应越显著.66

例计算AgCl沉淀在（1）纯水；（2）[NH3]=0.01mol/L溶液中的溶解度。已知：构晶离子活度系数为1，KSP（AgCl）=1.8×10-10，Ag（NH3）2+的lgβ1、lgβ2分别为3.40和7.40（1）AgCl在纯水中的溶解度（2）0.01mol/LNH3溶液中的溶解度。674.盐效应：难溶盐溶解度随溶液中离子强度增大而增加的现象。讨论：注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应沉淀溶解度很大，且溶液离子强度很高时，要考虑盐效应的影响68例：分别计算BaSO4在纯水和0.01mol/LNaNO3溶液中的溶解度解：69根据沉淀受温度影响程度选择合适温度温度影响大的沉淀→冷至室温，再过滤洗涤温度影响小的沉淀→趁热过滤洗涤5.其他因素：1）温度：

T↑，S↑，溶解损失↑（合理控制）702）溶剂极性：溶剂极性↓，S↓，溶解损失↓。无机物沉淀大部分是离子型晶体，它们在有机溶剂中的溶解度一般比在纯水中要小。3）沉淀颗粒度大小：同种沉淀，颗粒↑，S↓，溶解损失↓（在实际分析中，要尽量创造条件以利于形成大颗粒晶体。）714）胶溶作用：“胶溶”使S↑，溶解损失↑（加入大量电解质可破坏之）5）水解作用：某些沉淀易发生水解反应，对沉淀造成影响。由于水解使离子浓度乘积小于溶度积，因而沉淀溶解，溶解度增大。721．共沉淀现象（1）表面吸附吸附共沉淀：由于沉淀表面吸附引起的共沉淀

（六）影响沉淀纯净的因素

当某种沉淀从溶液中析出时，溶液中共存的可溶性杂质也夹在沉淀中一起析出的现象。73吸附规则（1）与构晶离子生成溶解度小的化合物的离子的离子优先吸附过量。（2）浓度相同的离子，带电荷越多的离子，越容易被吸附。（3）电荷相同的离子，浓度越大，越易被吸附。74图示BaSO4晶体表面吸附示意图

沉淀表面形成双电层：吸附层——吸附剩余构晶离子SO42-扩散层——吸附阳离子或抗衡离子Fe3+75减小方法制备大颗粒沉淀或晶形沉淀适当提高溶液温度洗涤沉淀，减小表面吸附相关因素：①沉淀的总表面积越大，吸附杂质就越多。②溶液中杂质离子的浓度越高，价态越高，越易被吸附。③由于吸附作用是一个放热反应，所以升高溶液的温度，可减少杂质的吸附。76（2）形成混晶或固溶体：混晶：如果被吸附的杂质与沉淀具有相同的晶格、相同的电荷或离子半径，杂质离子可进入晶格排列引起的共沉淀。

减小或消除方法同形混晶：将杂质事先分离除去；异形混晶：加入沉淀剂的速度慢，沉淀进行陈化例：BaSO4与PbSO4

，AgCl与AgBr同形混晶

BaSO4中混入KMnO4（粉红色）异形混晶77（3）吸留或包埋：

沉淀形成速度过快，吸附在沉淀表面的杂质或母液来不及离开，被随后沉积下来的沉淀所覆盖，包藏在沉淀内部引起的共沉淀。减少或消除方法

使沉淀重结晶或陈化

晶体成长过程中，由于晶面缺陷和晶面生长的各向不均性，也可将母液包埋在晶格内部的小孔穴中而共沉淀。782．后沉淀（继沉淀）：

在沉淀析出后，溶液中本来不能析出沉淀的组分，也在沉淀表面沉积出来的现象。注：继沉淀经加热、放置后会更加严重消除方法——缩短沉淀与母液的共置时间例：金属硫化物的沉淀分离中后沉淀的成因：沉淀表面的吸附793．提高沉淀纯度措施1）选择适当分析步骤测少量组分含量时，首先沉淀含量少的组分2）改变易被吸附杂质的存在形式，降低其浓度,分离除去，或掩蔽803）选择合适的沉淀剂选用有机沉淀剂可有效减少共沉淀.4）改善沉淀条件温度，浓度，试剂加入次序或速度，是否陈化5）再沉淀有效减小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀现象811．晶形沉淀

条件：

a．稀溶液——降低过饱和度，减少均相成核

b．热溶液——增大溶解度，减少杂质吸附

c．充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂——防止局部过饱和

d．加热陈化——生成大颗粒纯净晶体陈化：沉淀完成后，将沉淀与母液放置一段时间，这一过程称为～（加热和搅拌可以缩短陈化时间）（七）沉淀条件的选择82陈化的结果：①小晶粒不断溶解，大晶粒不断长大；②吸附、吸留或包藏在小晶粒内部的杂质重新进入溶液，使沉淀更加纯净③不完整的晶粒转化为较完整的晶粒。注：陈化对混晶共沉淀、继沉淀无效。83（5）．均匀沉淀法

利用化学反应，在溶液中缓慢、均匀地产生所需沉淀剂，避免局部过浓现象，降低相对过饱和度，使沉淀在溶液中缓慢、均匀析出，形成易滤过洗涤的大颗粒沉淀。优点：避免了局部过浓或相对过饱和度过大现象注：均匀沉淀法制成的沉淀，颗粒较大，结构紧密，面吸附杂质少，易过滤洗涤;仍不能避免混晶共沉淀或后沉淀现象84Ca2++(NH4)2C2O4CaC2O4↓细小沉淀

中性弱碱性Ca2++(NH4)2C2O4CaC2O4↓酸效应增大SH+

酸效应CO(NH2)2+H2OCO2↑+2NH3↑900C

水解H2C2O4HC2O4-+H+NH3均匀分布，pH值↑HC2O4-C2O42-+H+[C2O42-]↑，相对过饱和度↓Ca2++C2O42-CaC2O4↓缓慢析出CaC2O4↓粗大沉淀852．无定形沉淀

条件：a．浓溶液降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密b．热溶液促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附c．搅拌下较快加入沉淀剂加快沉淀聚集速度d．不需要陈化趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹e．适当加入电解质防止胶溶863.有机沉淀剂（1）有机沉淀剂的特点：试剂种类多选择高。有机沉淀剂在一定条件下，与单个离子起沉淀反应。沉淀的溶解度小。由于有机沉淀的疏水性强，所以溶解度较小，有利于沉淀完全。87沉淀吸附无机杂质少，因为沉淀表面不带电荷，所以吸附杂质离子易获得纯净的沉淀。易于过滤洗涤。沉淀的摩尔质量大，被测组分在称量形式中占的百分比小，有利于提高分析的准确。88（2）有机沉淀剂的分类①生成螯合物的沉淀剂螯合剂包含两类基团酸性基团-OH,-COOH,-SH,-SO3H碱性基团-NH2,-NH-,-N=,-CO-,-CS-通过酸性基团和碱性基团，生成微溶性螯合物89示例Al3+90②生成离子缔合物的沉淀剂MnO4-HgCl42-

有些相对分子质量较大的有机试剂，在水溶液中以阳离子或阴离子形式存在，它们与带相反电荷的离子反应后，可生成微溶性的离子缔合物沉淀。911.沉淀的过滤：沉淀常用定量滤纸(也称无灰滤纸)或玻璃砂芯坩埚过滤。对于需要灼烧的沉淀，①一般无定形沉淀如Al(OH)3、Fe(OH)3等，选用疏松的快速滤纸。

（八）沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧92②粗粒的晶形沉淀如MgNH4PO4·6H2O等选用较紧密的中速滤纸。③颗粒较小的晶形沉淀如BaSO4等，选用紧密的慢速滤纸。对于只需烘干，即可作为称量形的沉淀，应选用玻璃砂芯坩埚或玻璃砂芯漏斗过滤。93（2）沉淀的洗涤：洗涤沉淀是为了洗去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。洗涤时要尽量减小沉淀的溶解损失和避免形成胶体。因此，需选择合适的洗液。选择洗涤液的原则是：①

对于溶解度很小，又不易形成胶体的沉淀，可用蒸馏水洗涤。94②

对于溶解度较大的晶形沉淀，可用沉淀剂的稀溶液洗涤，但沉淀剂必须在烘干或灼烧时易挥发或易分解除去，例如用(NH4)2C2O4稀溶液洗涤CaC2O4沉淀。③对于溶解度较小而又能形成胶体的沉淀，应用易挥发的电解质稀溶液洗涤，例如用NH4NO3稀溶液洗涤Fe(OH)3沉淀。95

用热洗涤液洗涤，则过滤较快，且能防止形成胶体，但溶解度随温度升高而增大较快的沉淀不能用热洗涤液洗涤。洗涤必须连续进行，一次完成，不能将沉淀放置太久，尤其是一些非晶形沉淀，放置凝聚后，不易洗净。

96

洗涤沉淀时，即要将沉淀洗净，又不能增加沉淀的溶解损失。同体积的洗涤液，采用“少量多次”“尽量沥干”的洗涤原则，用适当少的洗涤液，分多次洗涤，每次加洗涤液前，使前次洗涤液尽量流尽，这样可以提高洗涤效果。97

3．沉淀的干燥和灼烧沉淀的干燥或灼烧是为了除去沉淀中的水份和挥发性物质，并转化为组成固定的称量形。干燥或灼烧的温度和时间，随沉淀的性质而定。干燥是在110~120干燥40~60min