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文档简介
实验九氯化钠的提纯1、巩固减压过滤,蒸发浓缩等基本操作。2、了解沉淀溶解平衡原理的应用。3、学习在分离提纯物质的过程中,定性检验某种物质是否已除去的方法。实验目的实验预习1、预习硫酸亚铁铵的制备原理。2、预习目测比色检验产品质量的方法。二、实验原理粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-)。不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去;可溶性杂质可用下列方法除去:在粗食盐中加入稍过量的BaCl2溶液时,即可将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀而除去:
Ba2++SO42-=BaSO4↓二、实验原理将溶液过滤除去BaSO4沉淀,再加入NaOH和Na2CO3溶液,由于发生下列反应:
Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓Ca2++CO32-=CaCO3↓Ba2++CO32-=BaCO3↓食盐溶液中杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。少量可溶性杂质(如KCl)由于含量很少,在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中,不会和NaCl同时结晶出来。三、仪器和药品仪器:台秤、抽滤装置一套、蒸发皿、烧杯、电加热套、真空泵药品:
HCl(2mol·L-1),NaOH(2mol·L-1)BaCl2(1mol·L-1),Na2CO3(1mol·L-1)(NH4)2C2O4(0.5mol·L-1),粗食盐(s),镁试剂其他:滤纸,pH试纸实验原理仪器和药品电子天平、表面皿、玻棒、量筒、减压抽滤装置、电热恒温水浴锅、目视比色管(25mL)、蒸发皿、烧杯
(NH4)2SO4,H2SO4(3mol·L-1),HCl(3mol·L-1),95%酒精,25%KSCN、
实验步骤加40mL水加热、搅拌将溶液静置后,取上层清液加BaCl2称10.0g粗盐至溶解除SO42-溶液沸腾时逐滴加入BaCl2溶液检验沉淀是否完全有沉淀无沉淀加热继续煮沸数分钟,过滤边搅拌边滴加NaOH-Na2CO3混合液至溶液pH值约等于11滤液加热至沸将溶液静置后,取上层清液加Na2CO3有沉淀无沉淀加热继续煮沸数分钟,过滤滤液加热加6MHCl至溶液的pH=2~3蒸发浓缩溶液至稠状趁热抽滤晶体转入蒸发皿小火烘干将溶液各分成3支试管加水5mL配成溶液冷至室温称量计算产率取粗盐和产品各1g左右分别加BaCl2、(NH4)2C2O4和镁试剂观察是否有沉淀生成1.粗食盐要充分加热溶解2.pH值的检验方法在用pH试纸检验溶液的酸碱性时,应将小块试纸放在干燥的清洁表面皿上,用玻璃棒蘸取检验溶液,滴在试纸上,切不可将试纸投入溶液中检验.实验注意事项3.抽滤操作a)本实验过程中三次减压过滤所除去和保留部分必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质,保留抽滤瓶中的溶液。第三次是保留滤纸上的晶体,除去抽滤中的母液。b)结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体,绝对不能用水去冲洗,以保证产率。1、能否用重结晶的办法提纯氯化钠?2、能否用氯化钙代替毒性大的氯化钡来除去食盐中的SO42-?3、试用沉淀溶解平衡原理,说明用碳酸钡除去食盐中的SO42-和Ca2+的
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