X射线衍射晶体结构分析实验报告

近代物理实验报告X射线衍射晶体结构分析学院数班级姓名学号时间2013年10月12日X射线衍射晶体结构分析【摘要】本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。由布拉格公式以及实验中采用的NaCI晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长。并通过已知波长来测定其他晶体的晶格结构。主要是测量氯化钠的特定的晶面距。【引言】X射线是波长介于紫外线和y射线间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1〜1埃范围内的称硬X射线，1〜10埃范围内的称软X射线。伦琴射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的 X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。本实验通过对 X射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。【实验方案】一、实验原理1、布拉格公式：光波经过狭缝将产生衍射现象。狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X射线，由于它的波长在0.2nm的数量级，要造出相应大小的狭缝观察X射线的衍射，就相当困难。冯•劳厄首先建议用晶体这个天然的

光栅来研究X射线的衍射，因为晶体的晶格正好与X射线的波长属于同数量级。图4一3显示的是NaCI晶体中氯离子与钠离子的排列结构。当入射X射线与晶面相交e角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那末容易看出，图中两条射线1和2的光程差是AC+DC，即2dsin0。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）2dsin0=哒，n=12布拉格公式在e方向射出的x射线即得到衍射加强。根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d已知）通过测e角来研究未知X射线的波长；也可以利用已知X射线（入已知）来测量未知晶体的晶面间距。a)b)图4a)b)图4—4布拉格公式的推导2、X射线的产生和X射线光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。^37.21086Mo42015.20.90.7波长(A)图4—1工射裟管生的藍射线的波长谱发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是

^37.21086Mo42015.20.90.7波长(A)图4—1工射裟管生的藍射线的波长谱1、连续光谱连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限入开始的全部波长，其强度m随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值之后逐渐减弱，趋向于零（图4—1）。连续光谱的短波限入只决定于X射线管的m工作高压。2、特征光谱阴极射线的电子流轰击到靶面，如果能量足够高，靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。图4—2b表示的是原子的基态和K、l/WX/V\/W>的电子向K层跃迁时放出的能量各不相同,同样，L层电子被轰出后，原子处于L激发L、M、N等激发态的能级图，K层电子被轰出称为K激发态，L层电子被轰出称为L激发态，…，依次类推。原子的激发态是不稳定的，内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量便以光量子的形式辐射出来。图4—2a描述了上述激发机理。处于K激发态的原子，当不同外层（L、l/WX/V\/W>的电子向K层跃迁时放出的能量各不相同,同样，L层电子被轰出后，原子处于L激发态，所产生的一系列辐射统称为L系辐射，依次类推。基于上述机制产生的X射线，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关，而原子的能级是由原子结构决定的。二、实验步骤1、将NaCl单晶固定在靶台上（注意取晶体的时候要小心），注意单晶放置要整齐。2、 启动软件“X-rayApparatus”F4键清屏；设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA，测量时间10s，角步幅△p为0.1°，按COUPLED键，再按0键,设置下限角为4o,上限角为24o；按SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，按F2键存储文件。3、 已知钼靶的特征波长入=71.06pm,入=63.08pm,根据布拉格公式和得到的8ab角计算相应的晶面距d。4、 通过已知的密勒指数（1,0，0）计算NaCl的晶格常数。【结果与讨论】1、Nacl晶体的衍射光谱

实验数据：n入（pm）sinea0（pm）ea（6.4°）263.080.111565.898eb（7.2°）271.030.125566.729ea（i2・6°）463.080.218578・335eb（i4・4°）471.030.249571.233ea（i9・3°）663.080.331572.562eb（2i.9°）671.030.373571.305【结论与展望】通过本次实验，我们测定了NaCI单晶的晶面距，并通过它的密勒指数，计算出了相应