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实验二有关气相色谱参数的测试及计算DeterminationandcalculationofGCparameters一■目的(Objective)通过本实验基本色谱参数的测定与计算,定量地了解溶质组分在色谱柱过程中热力学和动力学作用的量度。理解各色谱参数的意义及其相互关系。通过本实验进一步掌握柱效、柱选择性、分离能力、保留值等性质,使之能选择出最佳色谱操作条件,得到可靠的定性、定量结果。掌握保留指数的概念及测定方法在没有标样情况下,学会利用文献上保留指数定性。二、基本原理(Principle)在规定的色谱条件下,测定惰性组分的死时间(t)及被测组分的保留时间(t)、半高MR峰宽(wh/2)及峰宽(W)等参数,便可计算出基本色谱参数值。I=100I=100lgt,一lgt,R(Z+1)R(Z)计算结果与文献值对照即可定性,本实验用此方法定性。三、仪器与试剂(EqUpmentandReagents)仪器:安捷伦7890气相色谱仪,MS检测器(detector),快速溶剂萃取仪。试剂:色谱纯正已烷(Hexane)、色谱纯乙醇(Ethylacetate)四■实验步骤(Procedure)称取0.2g生物降解膜材料,剪碎后,加入ASE萃取池中,混入硅藻土至萃取池体积80%处,充分混合。ASE萃取条件:萃取温度80°C,萃取时间5min。萃取结束后,将萃取液用0.45um过滤膜过滤后加至气相色谱进样瓶中。气相色谱条件:色谱柱:HP-5毛细管柱(30mX0.32mmX0.25um)
柱温:60°C(3min)柱温:60°C(3min)20°C/minTl80C(2min)12°C/min》300C(15min)进样方式:分流进样分流比:10:1流速:ImL/min进样量:luL载气:高纯氦气(99.9999%)质谱条件:电子轰击电离源(El)离子源温度:230C四级杆温度:150C测定方式:全扫描方式(FullSCAN)扫描范围:30——6005.测定:待仪器开启运行至基线平稳后,取前处理液进样并进行色谱分离将预先准备好的正构烷烃混合物(C7-C40)在相同色谱条件下进样。五、实验数据及处理(DataandCalculations)实验得生物降解膜色谱流出曲线图及正构烷烃色谱流出曲
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