标准解读

GB/T 12684.3-1990 是一项中国国家标准，规定了工业硼酸中硫酸盐含量的测定方法，采用的是还原滴定法。以下是该标准的主要内容说明：

标准适用范围

本标准适用于工业硼酸产品中硫酸盐含量的测定。它提供了一套详细的实验步骤和要求，以确保测定结果的准确性和可重复性。

测定原理

该方法基于样品中硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤后，加入过量的盐酸标准溶液将硫酸钡转化为可溶的硫化钡。随后，通过加入碘化钾和硫酸，使硫化钡转化为硫代硫酸钡，并释放出等量的碘。释放出的碘再用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，直至碘完全被还原，根据消耗的硫代硫酸钠体积计算出硫酸盐的含量。

实验试剂与材料

  • 分析纯级别的化学试剂，包括氯化钡、盐酸、碘化钾、硫酸、硫代硫酸钠等。
  • 蒸馏水或同等纯度的水。
  • 确认无硫酸盐污染的实验器具。

实验步骤

  1. 样品处理：准确称取适量试样，溶解于水中，必要时可加热助溶。
  2. 沉淀与过滤：向溶液中加入过量氯化钡溶液，形成硫酸钡沉淀，过滤并洗涤沉淀至无氯离子。
  3. 转化与滴定：沉淀用盐酸处理转化为硫化钡，再通过添加碘化钾和硫酸产生碘。之后，使用硫代硫酸钠标准溶液滴定产生的碘，直至溶液颜色由蓝色变为浅黄色，最后加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。
  4. 空白试验：同时进行空白试验，即在不加试样的情况下进行上述操作，以校正试剂带来的误差。

结果计算

根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，依据相应的化学计量关系，计算出样品中硫酸盐的质量分数。

注意事项

  • 整个实验过程中需严格控制实验条件，如温度、滴定速度等，以保证结果的准确性。
  • 所有试剂和水的纯度对结果有直接影响，需确保符合要求。
  • 操作中应避免引入污染，尤其是硫酸盐的污染。

此标准为工业硼酸中硫酸盐含量检测提供了标准化流程，确保了不同实验室间测试结果的一致性和可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 12684-2006
  • 1990-12-30 颁布
  • 1991-12-01 实施
©正版授权
GB/T 12684.3-1990工业硼酸硫酸盐含量的测定还原滴定法_第1页
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文档简介

UDC661.651：543.06G11中华人民共和国国家标准GB/T12684.3-90工业硼酸硫酸盐含量的测定还原滴定法Boricacidforindustrialuse--Determinationofsulphatecontentbyreductionandtitrimetry1990-12-30发布1991-12-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准工业硼酸硫酸盐含量的测定还原滴定法cB/T12684.3-90Boricacidforindustrialuse-Determinationofsulphatccontentbyreductionandtitrimetry本标准等效采用国际标准ISO1918—1972《工业用硼酸、氧化硼、四硼酸二钠和粗硼砂一硫化合物的测定一容量法》。1主题内容本标准规定了工业硼酸中硫酸盐含量的测定方法。本方法为仲裁法.方法提要用氢碘酸和次磷酸在盐酸介质中制得的还原溶液将硫酸根离子还原为硫化氢，用氮气流将硫化氢带出，并用氢氧化钠和丙酮混合溶液吸收,以双硫腺为指示剂,用乙酸汞标准溶液滴定硫离子。3试剂和材料本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸储水或同等纯度的水，3.1丙酮（GB686）；3.2氢氧化钠(GB629):40B/L溶液;3.3还原溶液；在配有球形回流冷凝器的1000mL磨口三颈瓶中，在通氮气的情况下,依次加入100mL55%（m/m)氢碘酸(HG3一952)、25mL50%(m/m)次磷酸、100mL盐酸(GB622），加热至沸腾，回流4h。维持氮气流下冷却至室温。该溶液购于棕色玻璃瓶中,进光保存。玻璃瓶需先用氮气吹除原来的空气。保持氮气气氰，可存放一个月。3.4乙酸汞（HG3-1096)：Hg(CHaCOO)为0.00100mol/L标准滴定溶液；称取0.3187g乙酸汞，精确至0.0002g，溶于约100mL水中，全部转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勺，3.5双硫踪(1,5-二苯基-3-硫代卡巴腺)：0.5/L指示液;称取0.058双硫踪，溶于100mL丙酮中。装于棕色瓶中避光保存。使用期为两周。3.6氮气：无氧气；3.77501真空硅脂.采用说明：1与IS

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