标准解读
GB/T 14506.15-1993 是一项中国国家标准,规定了硅酸盐岩石样品中锂元素含量的测定方法,采用的是火焰原子吸收分光光度法。这项标准详细阐述了从样品预处理到最终测定结果获得的全过程技术要求和操作步骤,旨在确保测定结果的准确性和可重复性。下面是对该标准主要内容的概述:
标准适用范围
本标准适用于硅酸盐岩石中锂(Li)含量的测定,锂是一种在地壳中含量相对较少但具有重要工业价值的元素,尤其是在陶瓷、玻璃、电池材料等领域。
方法原理
利用火焰原子吸收分光光度计,将样品中的锂元素转化为原子蒸气。在特定波长下,这些原子蒸气对特征光谱线产生吸收,吸收程度与锂的浓度成正比。通过测量吸光度,并与预先制备的标准曲线比较,即可计算出样品中锂的含量。
样品处理
- 样品准备:首先需要将采集的岩石样品经过粉碎、研磨至适宜粒度,以便进行化学分析。
- 试样分解:采用酸分解法,通常使用氢氟酸(HF)、硝酸(HNO₃)等混合酸,在适当条件下加热溶解样品,以释放出锂元素并去除其他干扰成分。
- 提取与净化:处理后的溶液可能需要进一步通过沉淀、萃取或其他手段去除可能干扰测定的其他金属离子,确保锂的准确测定。
测定步骤
- 仪器校准:使用已知浓度的锂标准溶液,制作标准曲线。
- 测定:在相同条件下,测量样品溶液的吸光度。
- 计算:根据样品的吸光度及标准曲线,计算出样品中锂的浓度。
质量控制
标准中还涉及到了必要的质量控制措施,如空白试验、平行试验和回收率试验,以评估整个分析过程的准确度和精密度。
限制条件与注意事项
- 本方法可能受样品基体效应影响,需通过适当的方法校正。
- 注意实验室安全,特别是在使用HF等强腐蚀性试剂时。
- 选择合适的测量波长,避免其他元素的干扰。
该标准为硅酸盐岩石中锂含量的测定提供了一套标准化流程,确保了测试结果的可靠性和统一性,是地质勘探、矿产资源评价及相关领域中锂元素分析的重要依据。
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文档简介
UDC549.6D53中华人民共和国国家标准GB/T14506.15-93硅酸盐岩石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定锂量Silicaterocks-Determinationoflithiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1993-06-19发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法cB/T14506.15-93火焰原子吸收分光光度法测定锂量Silicaterocks-Determinationoflithiumcontent-rlameatomicabsorptionspectrophotometricmethod主题内客与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中锂的测定。测定范围:5~250rg/g锂。本标准遵守GB/T14505的规定。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量方法提要试样以硫酸、氢氟酸加热分解,制成2%硫酸溶液,以钾盐为电离缓冲剂,于原子吸收分光光度计上,在空气-乙炔火焰中原子化,用直接测定法测量锂670.8nm的原子吸收。4试剂4.1硫酸(p1.84g/mL)。4.2硫酸(1+1)。433氢氟酸(p1.15g/mL)。4.44钾盐溶液称取22.31g硫酸钾(K.SO,)溶于适量水中,用水稀释至500mL.摇勾。此溶液1mL含20mg钾。4.5锂标准溶液4.5.1称取2.6618g预先在110℃烘过2h,并在干燥器中冷却的超纯碳酸锂(Li.CO,)于400mL烧杯中,加水200mL,盖上表面血,慢慢加入少量硫酸(4.1)使其溶解,溶解完全后,煮沸除去二氧化碳,冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。此溶液1mL含1.00mg锂。4.5.2移取25.0mL锂标准溶液(4.5.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。此溶液1mL含50.0Pg锂。5仪器原子吸收分光光度计,配有锂空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器,打印机或记录仪.所
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