标准解读
GB/T 14506.26-1993是一项中国国家标准,规定了硅酸盐岩石样品中钴元素含量的测定方法。该方法采用的是4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯作为显色剂的光度法。下面是对该标准主要内容的说明:
标准适用范围
本标准适用于硅酸盐岩石化学分析中钴含量的测定。硅酸盐岩石包括了广泛的地壳岩石类型,如花岗岩、玄武岩、片麻岩等,这些岩石常含有微量到痕量的钴。
测定原理
该方法基于钴离子与特定试剂4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯在一定条件下反应,生成具有特定吸收特性的有色络合物。通过测量该络合物在特定波长下的吸光度,可以定量计算出样品中钴的含量。这种方法属于比色法或光谱法范畴,利用的是物质对光的选择性吸收性质。
测定步骤概述
- 样品准备:首先需要将岩石样品经过适当的消解处理,转化为溶液形式,通常涉及酸溶或碱熔等预处理步骤,以确保钴元素充分释放。
- 络合反应:将处理后的溶液调整至适宜的pH值和反应条件,加入一定量的4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯试剂,使其与溶液中的钴离子发生络合反应。
- 吸光度测定:将形成的有色络合物溶液转移至比色皿中,在特定波长(由实验确定的最佳吸收波长)下,使用分光光度计测量其吸光度。
- 标准曲线绘制与含量计算:事先需配制一系列已知钴浓度的标准溶液,同样处理后测量吸光度,绘制标准曲线。根据待测样品溶液的吸光度,在标准曲线上查得对应的钴浓度,进而计算出样品中钴的原始含量。
注意事项
- 实验过程中需严格控制实验条件,如溶液的pH值、反应时间和温度,以保证测定的准确性和重复性。
- 消解过程可能产生干扰物质,必要时需采取措施消除或校正,如加入掩蔽剂。
- 仪器校准和空白试验是确保分析结果准确性的关键步骤。
该标准为硅酸盐岩石中钴含量的测定提供了一种具体的操作规程,旨在确保不同实验室间结果的可比性和可靠性。
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文档简介
UDC549.6D53中华人民共和国国家标准GB/T14506.26—93硅酸盐岩石化学分析方法4-(5-氯-2-毗啶)-偶氮】-1,3-二氨基苯光度法测定钴量Silicaterocks-Determinationofcobaltcontent-4-(5-Chtoro-2-pyridyl-azo]-1,3-diaminobenzenephotometricmethod1993-06-19发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法4-【(5-氯-2-吡啶)-偶氮】-1,3-二氨基苯光度法测定钴量GB/T14506.26-93Silicaterocks-Determinationofcobaltcontent-4-(5-Chtoro-2-pyridyl)-azoJ-1,3-diaminobenzenephotometricmethod1主题内客与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中钴的测定。测定范围:5~1000rg/g钴。本标准遵守GB/T14505的规定引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法:重量法测定吸时水量33方法提要试样碱熔分解,水提取,过滤,沉淀用盐酸溶解,分取部分溶液,在PH5的乙酸盐介质中,钴与4-【(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-CI-PADAB)形成组成为1:2的红色络合物,加入盐酸后,转变为稳定的酒红色络合物。在波长570mm处,测量其吸光度。铜、镍和铁也与5-Cl-PADAB生成有色络合物,在沸水浴中加热时,铜和镍的有色络合物被破坏,而钴的络合物不被破坏,铁的干扰用磷酸消除。4试剂4.1过氧化钠。4.2盐酸(1+1)。4.3盐酸(2%)。4-4硝酸(1十1)。4.5酸(1十1)。4.6氢氧化钠溶液(2%)。4.7氢氧化铵(1+1)。4.8乙酸钠溶液(50%):称取50g结品乙酸钠(CH.COONa·3H.O),
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