标准解读

GB/T 15249.3-1994 是一项中华人民共和国国家标准，全称为《合质金化学分析方法 碘量法测定铜量》。这项标准规定了使用碘量法来测定合质金中铜含量的具体操作步骤、所需试剂、仪器设备以及测定结果的计算方法。下面是该标准的主要内容概述：

标准适用范围

本标准适用于合质金（即含有金与其他金属的合金）中铜含量的测定。铜含量一般在0.005%到5%之间时，此方法尤其适用。

测定原理

碘量法基于氧化还原反应原理，通过合质金样品中铜与碘酸钾反应生成氧化亚铜沉淀，随后剩余的碘被硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据消耗的硫代硫酸钠体积，可计算出样品中的铜含量。

试剂与材料

  • 碘酸钾：分析纯，用于配制溶液。
  • 硫代硫酸钠标准溶液：需准确标定浓度。
  • 盐酸、硝酸：用于试样的溶解和预处理。
  • 淀粉指示剂：用于终点判定，当碘被完全反应时溶液颜色会发生变化。

仪器设备

  • 分析天平：用于称量样品。
  • 容量瓶、滴定管等玻璃器皿：用于溶液配制与滴定。
  • 烧杯、电热板等：用于样品处理。

操作步骤

  1. 样品处理：准确称取一定量的合质金样品，加入适量的硝酸和盐酸进行溶解，必要时可加热助溶。
  2. 沉淀与过滤：向溶液中加入过量的碘酸钾溶液，生成氧化亚铜沉淀，过滤并洗涤沉淀以去除杂质。
  3. 滴定：将滤液及洗涤液收集，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液的蓝色刚好消失（加入淀粉指示剂后变蓝），即为终点。
  4. 空白试验：同时进行空白试验，以校正试剂带来的误差。

结果计算

根据消耗的硫代硫酸钠体积、其浓度以及相关系数，计算出样品中铜的质量分数。

注意事项

  • 整个实验过程中需严格控制实验条件，如温度、滴定速度等，以保证测定结果的准确性。
  • 操作时应佩戴适当的个人防护装备，如手套、护目镜，以防化学试剂伤害。

该标准为合质金中铜含量的测定提供了详细的指导方法，确保了测定结果的可靠性和可重复性，适用于相关行业的质量控制与分析测试。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 15249.3-2009
  • 1994-10-07 颁布
  • 1995-08-01 实施
©正版授权
GB/T 15249.3-1994合质金化学分析方法碘量法测定铜量_第1页
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文档简介

UDC669.21/.23：543.062H15中华人民共和国国家标准GB/T15249.3-94合质金化学分析方法碘量法测定铜量CrudeGold-Determinationofcoppercontent-lodometricmethod1994-10-07发布1995-08-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准合质金化学分析方法GB/T15249.3-94碘量法测足CrudeGold-Determinationorcoppercontent-lodometricmethod1主题内客与适用范座本标准规定了合质金中铜含量的测定方法。本标准适用于合质金(矿金、治炼粗金产品和回收金等)中铜含量的测定。测定范围：0.5%～30%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理称取一定重量的被测试的合质金试料，用稀硝酸、盐酸分解,以氯化银沉淀分离银，以亚硫酸还原金离子成单体金，分离金、银后，加入硫酸冒三氧化硫烟，以驱除氮的氧化物，用稀氮水调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在pH3.0～4.0的微酸性溶液中，铜（I)与碘化钾作用游离出碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定、4试剂4.1碘化钾.4.2氟化氢铵、43硫氰酸钾44盐酸(p1.198/mL)。4.5硝酸(p1.428/mL)。4.6硝酸(1十1)。4.7硫酸（1+1)。4.8亚硫酸（p1.038/mL)。4.9氮水(1+1)。4.10淀粉溶液(58/L）4.11铜标准溶液：称取1.0000g铜(99.99%)置于300mL烧杯中，缓缓加入40mL硝酸(4.6），盖上表血，加热至完全溶解,取下,用水洗涤表血及杯壁,冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液含铜1mg/mL。4.12硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(Na.S.O,)～0.016mol/L1。4.12.1配制：称取4g硫代硫酸钠(Na.S.O，·5H.O)置于300mL烧

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