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ICS.71.060.50H14中华人民共和国国家标准GB/T16484.4-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化牡量的测定Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofthoriumoxidecontent1996-07-09发布1997-01-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化针量的测定GB/T16484.4-1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofthoriumoxidecontent主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化针含量的测定方法本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化针含量的测定。测定范围:0.0005%~0.3%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则3方法原理武样经盐酸溶解,在pH为2的盐酸介质中,用PMBP-乙酸乙酯溶液萃取针以分离稀土。用6mol/L盐酸反萃取针,于分光光度计波长650nm处测量针与偶氮肿重络合物的吸光度。4试剂4.1酸(01.19g/mL.)硝酸(p1.42g/mL)。43高氯酸(p1.678/mL)。AA过氧化氢(30%)。4.5盐酸(1+1)。4.6酸(1+49)。A.7氨水(1+9)。4.81-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-毗唑酮-5(PMBP)-乙酸丁酯溶液(10g/L):称取5gPMBP.加500mL乙酸丁酯溶解,4.9氯乙酸缓冲溶液:称取87g氯乙酸,加1L水溶解,用盐酸(4.5)和氮水(4.7)调节pH为2.0。4.10针标准存溶液:称取0.1000g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化针于100mL烧杯中,加10mL盐酸(4.5),1滴氢氟酸(1+19),低温加热至溶解完全并蒸发至1mL左右,加5mL盐酸(4.5),继续蒸发至1mL左右重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温,移入1000mL溶量瓶中稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含100P氧化社。4.11牡标准溶液;移取25.00mL针标准存溶液(4.10)于500mL容量瓶中,用盐酸(4.6)稀
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