标准解读

GB/T 16484.4-1996是一项中国国家标准，专注于氯化稀土和碳酸稀土中氧化钍含量的测定方法。该标准详细规定了如何对这两种稀土化合物中的氧化钍（ThO2）进行定量分析，确保测量结果的准确性和可重复性。下面是该标准内容的具体阐释：

标准适用范围

本标准适用于氯化稀土（通常指RECl3，其中RE代表镧系元素）和碳酸稀土（通常表示为RE2(CO3)3·nH2O）样品中氧化钍含量的测定。它提供了一套标准化流程，适用于生产、科研及质量控制等领域中相关物质成分分析。

测定原理

标准采用分光光度法作为主要测定手段，通过将样品中的氧化钍转化为可溶性配合物，此配合物在特定波长下具有吸收特性。利用分光光度计测量吸光度，依据朗伯-比尔定律，可以计算出氧化钍的浓度。

试验步骤

  1. 样品处理：首先，需要精确称取一定量的试样，经过必要的前处理，如溶解、过滤等，制备成适合测试的溶液。

  2. 氧化钍的转化与显色：向试液中加入特定的试剂，使氧化钍转化为可在可见或紫外光谱区域内产生特征吸收的有色配合物。

  3. 测定与计算：使用分光光度计，在选定的最大吸收波长处测定溶液的吸光度。根据事先建立的标准曲线或直接计算公式，计算出样品中氧化钍的含量。

精密度与准确度

标准中明确了重复性和再现性实验条件下允许的偏差范围，以确保不同实验室间结果的一致性。同时，提供了回收率试验来验证方法的准确性。

仪器与试剂要求

详细列出了执行该测定方法所需的仪器设备规格，如分光光度计的性能要求，以及所需化学试剂的纯度级别和配制方法，确保实验条件的标准化。

安全与环保注意事项

虽然标准文本中可能没有单独章节强调，但实施此类化学分析时，应遵循常规实验室安全操作规程，注意个人防护，妥善处理化学品废液，符合环境保护要求。

该标准通过上述步骤和要求，为氯化稀土和碳酸稀土中氧化钍含量的测定提供了一套科学、规范的方法，有助于提升检测质量和效率。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 16484.4-2009
  • 1996-07-09 颁布
  • 1997-01-01 实施
©正版授权
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文档简介

ICS.71.060.50H14中华人民共和国国家标准GB/T16484.4-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化牡量的测定Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofthoriumoxidecontent1996-07-09发布1997-01-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化针量的测定GB/T16484.4-1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofthoriumoxidecontent主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化针含量的测定方法本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化针含量的测定。测定范围：0.0005%～0.3%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则3方法原理武样经盐酸溶解，在pH为2的盐酸介质中，用PMBP-乙酸乙酯溶液萃取针以分离稀土。用6mol/L盐酸反萃取针，于分光光度计波长650nm处测量针与偶氮肿重络合物的吸光度。4试剂4.1酸(01.19g/mL.)硝酸(p1.42g/mL)。43高氯酸(p1.678/mL)。AA过氧化氢（30%)。4.5盐酸(1+1)。4.6酸(1+49)。A.7氨水(1+9）。4.81-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-毗唑酮-5(PMBP）-乙酸丁酯溶液(10g/L):称取5gPMBP.加500mL乙酸丁酯溶解，4.9氯乙酸缓冲溶液：称取87g氯乙酸，加1L水溶解,用盐酸(4.5)和氮水(4.7)调节pH为2.0。4.10针标准存溶液：称取0.1000g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化针于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.5),1滴氢氟酸(1+19）,低温加热至溶解完全并蒸发至1mL左右，加5mL盐酸(4.5），继续蒸发至1mL左右重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温,移入1000mL溶量瓶中稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含100P氧化社。4.11牡标准溶液;移取25.00mL针标准存溶液(4.10)于500mL容量瓶中，用盐酸(4.6)稀

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