标准解读
GB/T 17416.1-1998 是一项中国国家标准,规定了使用二甲酚橙光度法来测定锆矿石中锆(包括铪)含量的化学分析方法。这一标准详细阐述了实验所需的试剂、仪器、样品处理步骤、测定过程、计算公式以及结果的判定方法,旨在为相关行业提供一种准确、可重复的检测手段。下面是对该标准主要内容的概述:
适用范围
本标准适用于锆矿石中锆和铪含量的联合测定。通过该方法,可以有效分离并定量分析出样品中的锆元素及痕量的铪元素。
试剂与材料
- 二甲酚橙溶液:作为显色剂,与锆形成有色络合物。
- 盐酸、氢氟酸、硫酸:用于样品的消解和处理,以释放出待测元素。
- 其他试剂:包括乙醇、氨水等,用于调节pH值或作为溶剂。
仪器设备
- 分光光度计:用于测量溶液的吸光度,是该方法的关键设备。
- 电子天平:精确称量样品和试剂。
- 烧杯、容量瓶、比色皿:进行样品处理和测定所必需的基本实验室玻璃器皿。
样品处理
- 样品的溶解:采用混合酸体系(如盐酸、氢氟酸)在加热条件下消解样品,确保锆完全溶解。
- 分离干扰元素:通过适当的化学处理去除可能干扰测定的其他元素,如铁、钛等。
- 络合反应:在适宜的酸性介质中,加入二甲酚橙使锆形成有色络合物。
测定步骤
- 空白试验:建立没有样品的对照试验,以校正背景吸收。
- 标准曲线的制作:使用已知浓度的锆标准溶液,配制一系列不同浓度的标准工作液,测定其吸光度,绘制标准曲线。
- 样品测定:将处理后的样品溶液置于比色皿中,于特定波长下测定吸光度。
- 计算:依据标准曲线和样品吸光度,计算出样品中锆的含量。
结果计算与表达
根据标准曲线得出的回归方程,将样品的吸光度值转换成锆的质量浓度,再根据样品的处理体积和质量,计算出原始样品中锆的百分含量。同时,需考虑铪的含量对结果的影响,按照标准中提供的方法进行校正。
注意事项
- 实验过程中需严格控制实验条件,如温度、酸度等,以保证分析结果的准确性。
- 由于铪与锆性质相近,其存在可能影响测定结果,故在分析时需特别注意铪的干扰并采取相应措施。
此标准通过详细的实验操作指南,为锆矿石中锆(铪)含量的测定提供了标准化流程,确保了分析结果的可靠性和一致性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
ICS73.060D43中华人民共和国国家标准GB/T17416.1--1998锆矿石化学分析方法二甲酚橙光度法测定错(铃)量MethodforchemicalanalysisofZirconiumores-DeterminationofZirconium(Hafnium)content-Xylenolorangephotometricmethod1998-06-17发布1999-01-01实施国家质量技术监督局发布
GB/T17416.1-1998前近年来,地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试.做了大量工作,积累了极其丰富的经验,不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中,按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:王家坊、
中华人民共和国国家标准错矿石化学分析方法二甲酚橙光度法测定锆(铃)量GB/T17416.1-1998MethodforchemicalanalysisofZirconiumores-DeterminationofZirconium(Hafnium)contentXylenolorangephotometricmethod1范围本标准规定了错矿石中错(给)含量的测定方法。本标准适用于错矿石,也适用于其他稀有金属矿石中错(铃)含量的测定。测定范围:0.01×10~2.0×10-°二氧化错(二氧化给)2引用标准下列标准所包含的条文·通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4—88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14505—93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要在0.6mol/L盐酸介质中,错与二甲酚橙生成红色络合物,加入阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)后,可降低酸度的影响且起到增敏作用,最大吸收峰为560nm.在显色体系中,毫克量的碱金属、碱土金属、铜、铅、镍、锌、镐、锰(I)、铁(I)、铝和稀土等元素不干扰测定。铁(m)干扰测定,试样经碱熔,三乙醇胺提取后,残余铁在铜盐存在下,用硫腺还原可得到满意结果4试剂4.1过氧化钠:4.2盐酸c(HCI)=4mol/L。4.3盐酸c(HCI)=2mol/L。4.4硫酸(1十1)。4.5氢然酸(p1.13g/mL)。4.6三乙醇胺溶液LN(CH.CHOH),1=5%。4.7三乙醇胺氢氧化钠溶液:在盛有1升三乙醇胺溶液的烧杯中(4.6),加入40g固体氢氧化钠,搅勾溶解。4.8氢氧化钠溶液(NaOH)=1
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