- 现行
- 正在执行有效
- 2009-05-26 颁布
- 2009-10-01 实施
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文档简介
犐犆犛65.120
犅46
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜17777—2009
代替GB/T17777—1999
饲料中钼的测定分光光度法
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20090526发布20091001实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜17777—2009
前言
本标准代替GB/T17777—1999《饲料中钼的测定分光光度法》。
本标准与GB/T17777—1999相比,主要变化如下:
———增加了单一饲料、浓缩料和精料补充饲料的测定;
———增加了方法的定量限;
———在正文7.1中增加了“如果试样待测液铁含量小于100μg,则加入1mL铁溶液”。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。
本标准主要起草人:高利红、张勇、刘小敏、杨林、刘云香、黄婷、万文胜。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T17777—1999。
Ⅰ
书
犌犅/犜17777—2009
饲料中钼的测定分光光度法
1范围
本标准规定了用分光光度法测定饲料中钼的方法。
本标准适用于单一饲料、配合饲料、精料补充饲料及浓缩饲料中钼的测定。方法定量限为
0.2mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14699.1饲料采样
GB/T20195动物饲料试样的制备
3原理
在酸性条件下,硫氰化钾与饲料中的钼络合,形成的络合物用异戊醇萃取,离心后用分光光度计在
波长465nm处,以异戊醇为参比测定吸光度,校正空白后,由标准曲线求试样中钼的含量。
4试剂和溶液
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,水应符合GB/T6682中三级用水的要求。
4.1异戊醇:3甲基1丁醇。
4.2硝酸。
4.3硫酸。
4.4高氯酸。
4.5氨水。
4.6盐酸。
4.7盐酸溶液Ⅰ:1+1.85。
4.8盐酸溶液Ⅱ:1+1。
4.9甲基橙溶液:5g/L。
4.10氟化钠饱和溶液:10g氟化钠加200mL水中,搅拌溶解,形成饱和溶液,过滤备用。
4.11氯化亚锡溶液(200g/L):称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)置于烧杯中,加入10mL盐酸溶
液Ⅰ(4.7),加热至完全溶解,冷却后,加几粒金属锡,用水稀释至50mL在玻璃瓶内保存。
4.12氯化亚锡溶液(8g/L):取4mL氯化亚锡溶液(4.11)用水稀释至100mL。现配现用。
4.13硫氰化钾溶液(200g/L):称取50g硫氰化钾溶于水中,稀释至250mL。
4.14铁溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于水,加入1mL硫酸
(4.3),并用水稀释至1000mL,此溶液含铁100μg/mL。
4.15钼标准储备液:称取0.1840g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],溶于水,并用水稀
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