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ICS65.120B20中华人民共和国国家标准GB/T19542—2004饲料中磺胺二甲基喀啶和磺胺间甲氧密啶的测定高效液相色谱法Determinationofsulfamethazineandsulfamonomethoxineinfeeds-High-performanceliquidchromatography2004-06-09发布2004-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T19542一2004前本标准在查阅了大量文献资料的基础上,经过方法筛选,确立了用高效液相色谱分析方法测定饲料中磺胺二甲基略啶和磺胺间甲氧喀啶的试验方法。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草本标准主要起草人:李兰、索德成、李丽蓓、魏秀莲、董焕程、杨文军。
GB/T19542—2004饲料中磺胺二甲基喀啶和磺胺间甲氧密啶的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了用高效液相色谱仪测定饲料中磺胺二甲基略啶和磺胺间甲氧喀啶含量的方法本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中磺胺二甲基喀啶和磺胺间甲氧喀啶的测定,最低检出浓度为20mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勤误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1同料采样方法3原理试样中磺胺二甲基喀啶和磺胺间甲氧喀啶经酸性甲醇溶液超声提取后,注入高效液相色谱仪反相色谱系统中进行分离.用紫外检测器(或二极管矩阵检测器)检测.外标法计算磺胺二甲基喀啶和磺胺间甲氧喀定的含量。试剂和溶液除特殊说明外.所用试剂均为分析纯.水为蒸水;色谱用水符合GB/T6682中一级用水规定4.1冰乙酸:优级纯。4.2H酸。43盐酸溶液c(HCI)=0.1mol/L:取盐酸(4.2)8.5mL,溶解于1000mL水中4.4乙腈:色谱纯、4.5甲醇:色谱纯。4.6,N-二甲基甲酰胶4.7提取液:在1000mL容量瓶中加入盐酸溶液(4.3)300mL,用甲醇(4.5)定容至刻度,摇勾4.8流动相:在1000mL容量瓶中加人700mL~800mL去离子水,移取冰乙酸(4.1)3mL加入水中.用水定容至刻度,摇勾,过0.45m滤膜。取上述溶液880ml.与乙膀(4.4)120mL混合,摇勾,脱气,待用。4.9磺胺二甲基喀啶标准品:纯度均应大于97%。4.10磺胺间甲氧喀啶标准品:纯度均应大于97%4.11磺胺二甲基啶标准溶液4.11.1磺胺二甲基喀啶标准购备液:准确称取已知纯度的磺胺二甲基富啶标准品100mg.精确至0.0001g.置于一只100mL棕色容量瓶中.加2mLN.N-二甲基酰胺(4.6)及少量甲醇
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